• 제목/요약/키워드: IR and C-13 NMR spectra

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Synthesis of Polymeric Thiazolidinediones and L-Ascorbic Acid Towards the Development of Insulin-Sensitizer

  • Lee Sun Mi;Jeon Raok
    • Archives of Pharmacal Research
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    • 제28권4호
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    • pp.377-381
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    • 2005
  • Polymers, containing 5-(4-O-methylacryloylbenzyl)thiazolidine-2,4-dione [MABTZD]; poly (MABTZD), poly(MABTZD-co-AA) and poly(MABTZD-co-AMAA), were prepared, and identified by FT-IR, $^1H-$ and $^{13}C-NMR$ spectra. The MABTZD unit contents in poly(MABTZD-co-AA) and poly(MABZD-co-AMAA) were 11.3 and $27.7 mol\%$, respectively. The number average molecular weights of the polymers, as determined by GPC, ranged from 16,800 to 22,300, and with polydispersity indices of $1.2\sim1.4$.

Iridoid 배당체(配糖體) (IV) -꽃며느리밥풀의 Iridoid 배당체(配糖體)에 관(關)한 연구(硏究)- (Iridoid Glycoside (IV) -Studies on the Iridoid Glucoside of Melampyrum roseum Max-)

  • 정보섭;김영호
    • 생약학회지
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    • 제13권3호
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    • pp.106-111
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    • 1982
  • Melampyrum roseum Max. is an annual herb in Scrophulariaceae plants. The materials were collected in Kyeongi-Do in 1980. The BuOH extract was evaporated under reduced pressure. The residue was column chromatographed over silica gel with benzene-MeOH (8 : 1) as an eluent and it gave the amorphus powder. Compound I has a molecular formula $C_{17}H_{26}O_{10}$ and it was identified as mussaenoside by chemical data, UV, IR, NMR spectra and compared with the authentic sample of mussaenoside tetraacetate.

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분자량별 분류에 따른 휴믹산의 구조적 특성 및 Eu(III)과의 착물 반응 특성 비교에 대한 연구 (Differences in Structural Characteristics and Eu(III) Complexation for Molecular Size Fractionated Humic Acid)

  • 신현상;이동석;강기훈
    • 분석과학
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    • 제14권2호
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    • pp.159-166
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    • 2001
  • 한외여과법을 이용하여 휴믹산(Aldrich Co.)을 분자량 별로 3개의 소부분($F_1$: 1,000-10,000 daltons; $F_2$: 10,000-50,000 daltons; $F_3$: 100,000-300,000 daltons)으로 분리한 뒤, 적외선 분광법과 고체상태 C-13 핵자기공명 분광법을 이용하여 각 소부분의 구조적 특성을 규명하였고, pH 적정법을 이용하여 각 소부분의 카르복실산 작용기 함량을 결정하였다. 휴믹산과 금속이온과의 착물 반응 특성을 규명하기 위하여, Eu(III)과 각 소부분 휴믹산과의 착화합물($[Eu(III)]=1.0{\times}10^{-4}mol\;L^{-1}$, $(HA)=470-970mg\;L^{-1}$, at pH 5.0)을 Eu(III)의 $^7F_0-{^5}D_0$ 전이를 이용한 여기 스펙트럼으로 관찰하였다. 적외선 스펙트럼과 C-13 핵자기공명 스펙트럼 분석 결과, 100,000 dalton 이상의 고분자량의 휴믹산 분자는($F_3$) 높은 지방족 탄소함량을 가지며, 50,000 daltons 이하의 저 분자량의 휴믹산($F_1$, $F_2$) 분자는 상대적으로 높은 방향족 탄소 함량을 가짐을 확인하였다. pH 적정 결과 휴믹산은 분자의 크기가 커질수록 더 낮은 카르복실기 함량을 가짐을 확인하였다. Eu(III)-휴믹산 착물의 여기스펙트럼을 Lorenzian-Gaussian 식을 이용하여 분석한 결과, 휴믹산 분자의 크기가 커질수록 최대피크의 파장 위치가 더 낮은 에너지 방향으로 이동하였다. 이러한 피크 이동의 결과는 휴믹산 분자의 크기가 커질수록 Eu(III)과 결합하는 분자내 카르복실산의 배위수가 증가함을 나타내는 것으로서, C-13 NMR 스펙트럼 분석에서 밝혀진 휴믹산 분자의 구조적인 요인과의 관련성을 밝혔다.

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Aureobasidium pullulans IMS-822가 생산하는 ${\beta}-(1{\to}3)(1{\to}6)-Glucan$의 특성 분석 (Analysis of ${\beta}-(1{\to}3)(1{\to}6)-Glucan$ Produced by Aureobasidium pullulans IMS-822)

  • 이석준;안극현;박찬선;윤병대;김민수
    • 미생물학회지
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    • 제45권1호
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    • pp.63-68
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    • 2009
  • 국내 토양시료로부터 점액성 고분자물질을 생산하는 효모 균주를 분리 및 동정하여 Aureobasidium pullulans IMS-822라 명명하였다. A. pullulans IMS-822가 생산하는 외분비성 폴리머를 정제 및 동결 건조하여 구조분석을 수행하였다. HPLC를 이용한 구성당 성분분석에서 포도당 단일성분으로 구성되어 있음을 확인하였다. FT-IR을 이용한 구조분석에서는 890 $cm^{-1}$ 부근에서의 ${\beta}-configuration$을 확인하였으며, 3300 $cm^{-1}$ 부근으로 shift 된 완만한 -OH stretching은 폴리머를 구성하고 있는 분자 사이에 강한 수소결합이 작용하고 있는 것으로 추측되었다. $^{13}C-NMR$ 분석결과는 A. pullulans IMS-822가 생산하는 외분비형 다당류인 (1,3)-linked ${\beta}-D-glucosyl$ unit의 6개의 탄소, ${\delta}$ 105.05 ppm (C1), 75.82 ppm (C2), 86.62 ppm (C3), 70.61 ppm (C4), 78.13 ppm (C5), 63.22 ppm (C6) 및 ${\beta}-(1,3)D-glucosyl$ 잔기에 분기사슬 되어 있는 ${\delta}$ 72.11 ppm의 C-6의 signal을 확인할 수 있었다. A. pullulans IMS-822가 생산하는 ${\beta}-(1{\to}3)(1{\to}6)-glucan$의 알칼리 수용액(0.5%, w/v)에 24.0 ${\mu}M$의 Congo red 첨가하여 30분간 반응시킨 후 $400{\sim}700$ nm의 범위에서 최대흡수파장의 변화를 조사한 결과 NaOH의 농도가 증가함에 따라 최대흡수파장은 장파장으로 이동하여 498 nm에서 515 nm까지 이동하였다. 최대흡수파장은 0.4 M NaOH 농도에서 점차로 감소하여 506 nm 부근에서 안정화되는 것으로 나타남으로써 순차적 구조를 가지는 것으로 확인되었다.

홍삼으로부터 분리한 수용성 갈변물질의 구조 특성 (Structural Characteristics of the Water Soluble Browning Reeaction Products Isolated from Korean Red Ginseng)

  • 이종원;고학룡;심기환
    • 한국식품영양학회지
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    • 제11권5호
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    • pp.499-505
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    • 1998
  • The purpose of this study was to ivestigate the structural characteristics of waste soulble browning reaction prodcuts (WS-BRPs) isolated from Korean red ginseng. They all showed the maximum absorbances at near 280 nm. Their IR spectra suggested the presence of hydroxyl, amide carbonyl and aliphatic methine groups. From sugar analysis it was identified that L and S-1 contained two kinds of suggar, glucose and xylose, and S-2, a fructose together with glucose and xylose. Thirteen different amino acids were identified in L. Ten amino acids from S-1 and seven amino acids from S-2 were identified using Auto Amino Acid Analyzer. Glycine, serine and glutamic acid in S-1 and one unknown amino acid and glycine in S-2 were detected as the major amino acids, respectively. From the 1H-and 13C-NMR spectra, it was identified that a number of sugar moieties, carbonyl and carbon double bonds (only in S-2) were contained in the three WS-BRP components. Approximate number of sugar moiety of L, S-1 and S-2 was determined to be 8∼10, 9∼11 and 4∼5, respectively. Contents of nitrogen, carbon and hydrogen showed L>S-1>S-2.

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2-Fluorenylidene chalcone유도체에 대한 Thioglycolic acid의 친핵성 첨가 반응에 관한 연구 (Nucleophilic Addition Reaction of Thioglycolic acid to 2-Fluorenylidene chalcone Derivatives)

  • 이기창;이광일;황용현;류정욱;윤철훈
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제13권1호
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    • pp.107-113
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    • 1996
  • Fluorenylidene chalcone derivatives were synthesized by condensation. The structure of these compounds were ascertained by means of UV, melting point, IR and $^1H-NMR$ spectra. The nucleophilic addition reaction kinetics of Thioglycolic acid to fluorenylidene chalcone was investigate by UV in 20% $dioxane-H_2O$ at $25^{\circ}C$. The rate equation which were applied over a wide $pH1.0{\sim}13.0$ range. On the basis of general base catalysis and confirmation of addition reaction product, the nucleophilic addtion reaction kinetics of thioglycolic acid to fluorenylidene chalcone were measured by the pH change. From the result of the above caption, a plausible nucleophilic addition reaction mechanism of thioglycolic acid to fluorenylidene chalcone was proposed. These compounds may be used as the starting materials for the preparation of the engineering plastics or the germicide.

진달래꽃(Rhododendron mucronulatum Flos.) 추출물로부터 Helicobacter pylori 억제 효과를 가지는 phenol성 물질의 정제 및 동정 (Purification and Identification of Phenol Compounds with Inhibitory Activity on Helicobacter pylori from Rhododendron mucronulatum Flos. Extracts)

  • 주인식;조영제
    • 생명과학회지
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    • 제19권8호
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    • pp.1125-1131
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    • 2009
  • 진달래꽃을 60% ethanol로 추출하여 추출물의 H. pylori에 대한 저해활성의 측정과 저해물질의 분리 및 동정을 시행하였다. 또한 H. pylori균에 대한 항균활성은 60% ethanol 추출물에서 phenol 화합물을 200${\mu}g/ml$ 이상 주입하였을 때부터 22 mm이상의 clear zone이 관찰되어 H. pylori균에 대한 높은 항균력을 나타내었다. 저해물질의 분리는 Sephadex LH-20 column을 이용하여 분리한 결과 6개의 fraction으로 분리되었으며, H. pylori 저해활성을 나타낸 fraction D를 MCI-gel CHP-20 column을 이용하여 normal phase type인 ethanol 100%에서 0%로 농도를 감소시키며 용출한 결과 5개의 단일 물질 분획을 얻을 수 있었다. 그 중 세 가지의 물질에 대해 H. pylori저해활성이 나타나 FAB-MS, $^1H$$^{13}C$ NMR 및 IR spectrum을 사용하여 구조 동정한 결과 quercitrin (quercetin-3-O-rhamnopyranoside), myricitrin (myricetin-3-O-rhamnopyranoside) 및 quercetin인 것으로 확인되었다.

Phenylbutazone의 란탄(III) 착물에 대한 합성, 스펙트럼 및 열적 연구 (Synthesis, Spectral and Thermal Studies of Lanthanide(III) Complexes of Phenylbutazone)

  • Anoop, M.R.;Binil, P.S.;Jisha, K.R.;Suma, S.;Sudarsanakumar, M.R.
    • 대한화학회지
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    • 제55권4호
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    • pp.612-619
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    • 2011
  • 1,2-diphenyl-4-butyl-3,5-pyrazolidinedione(phenylbutazone, PB)의 란탄(III) 착물을 합성하여 원소분석, 몰전기전도도 측정, IR, UV-Vis. 및 NMR 스펙트럼으로 특성을 조사하였다. 스펙트럼 데이터로부터 PB가 pyrazolidinedione 고리의 두 카르보닐 산소를 통해 이배위 및 일이온화 리간드로 배위됨을 규명하였다. 몰전기전도도 데이터로부터 이들 착물이 비전해질임을 규명하였다. 이들 착물의 열적 행동을 공기 중에서 TG 및 DTG로 연구한 결과, 탈수화, 열적 안전성 및 열분해에 관한 정보를 얻을 수 있었다. 최종 생성물은 해당 금속의 산화물로 밝혀졌다. 탈수화 및 분해 단계에 대한 열역학 및 반응속도 파라메터를 구하였다. 분해 단계에 대한 음의 엔트로피 값은 반응물보다 활성화 착물이 더 질서있는 구조를 갖는다는 것을 의미하며, 이때 반응은 정상보다 느렸다. 이러한 연구를 바탕으로 착물의 분자식이 $[Ln(PB)_3]{\cdot}5H_2O$(Ln=La 및 Ce) 그리고 $[Ln(PB)_3 (H_2O)_2]{\cdot}2H_2O$(Ln=Pr, Nd 및 Sm)임을 규명하였다.

PVS 유도체에 대한 L-Cysteine의 친핵성 첨가반응에 관한 연구 (A Study on the Nucleophilic Addition Reaction of L-cysteine for PVS)

  • 이기창;이광일;윤철훈;황성규;공승대
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제12권2호
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    • pp.99-105
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    • 1995
  • Phenylvinylsulfone derivatives were synthesized by Kirners condition. The structure of these compounds were ascertained by means of ultraviolet, melting point, IR and $^1H-NMR$ spectra. The nucleophilic addtion reaction kinetics of L-cysteiene for phenylvinylsulfone was investigated by ultraviolet spectrophotometery in 40% $EtOH-H_2O$ at $25^{\circ}C$. The rate equations which were applied over a wide pH $1.0{\sim}13.0$ range. On the basis of general base catalysis and confirmation of addtion reaction product, the nucleophilic addtion reaction kinetics of L-cysteiene for phenylvinylsulfone were measured by the pH change. From the result of the above caption, a plausible nucleophilic addtion reaction mechanism of L-cysteiene for phenylvinylsulfone was proposed. These compounds may by used ad the starting materials for the preparation of the engineering plastics or the germicide.

자외선 경화형 유기/무기 복합코팅에 의한 폴리카보네이트의 내마모성 향상 연구 (Study on the Improved Abrasion Resistance of Polycarbonate Substrate by UV-curable Organic/Inorganic Hybrid Coatings)

  • 윤석은;우희권;김동표
    • 폴리머
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    • 제24권3호
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    • pp.389-398
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    • 2000
  • 폴리카보네이트 표면에 spin-coating한 유/무기 복합 코팅막을 자외선 경화와 가열(12$0^{\circ}C$, 12시간)처리함으로써 약 4~13 $\mu\textrm{m}$ 두께의 투명한 내마모성 유/무기 복합코팅막을 제조하였다. 코팅용액은 무기상과 유기상을 각각 0 : 100, 20 : 80, 30 : 70, 50 : 50, 80 : 20 중량비로 혼합한 다음 광개시제, 증감제 및 계면활성제를 첨가하여 제조하였다. 무기상은 TEOS와 실란커플링제 MPTMS을 1 : 2 혹은 2 : 1몰비로 흔합하여 졸ㆍ겔 반응으로 제조하였으며, 유기상은 2관능형 urethane acrylate 올리고머, 다관능형 TMPTA와 HDDA를 4:3:3 wt% 비율로 흔합하여 제조하였다. 유/무기복합상의 화학적 변화는 FT-IR, $^{29}$ Si-NMR로 분석하였으며, 열분석과 코팅층 표면 형상은 TGA/DSC, SEM, AFM으로 분석하였다. 무기물의 함량과 실란커플링제의 첨가량이 증가 할수록 분자수준의 흔화도가 개선되고 표면 평활도와 내마모성도 향상되었다. 즉 약 10 $\AA$ 이하의 표면 거칠기와 약 15$0^{\circ}C$의 T$_{g}$를 나타내는 시료는 500회 마모시험 전후 단지 16%의 광투과도 감소만을 보인 반면에, 무코팅 폴리카보네이트를 46%의 광투과율 감소를 나타내었다..

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