최근 학계나 산업계에서 indium tin oxide (ITO)의 높은 전기 전도도 및 광투과율을 이용하여 줄 발열을 기초로 하는 투명 면상 발열체에 대한 연구가 활발히 진행 되고 있다. 하지만 단일 ITO 박막으로 제작한 투명 면상 발열체는 온도가 상승함에 따라 균일하게 발열 되지 않으며, 글라스의 곡면 부분에서 유연성이 부족하여 크랙이 발생하는 다양한 문제점들을 가지고 있다. 이를 해결하기 위해 ITO의 결정화 온도 $160^{\circ}C$ 이상의 고온공정 또는 증착 후 열처리가 필요 하는 추가적인 공정이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 단일 ITO 박막의 단점을 개선하는 ITO/Ag/ITO 하이브리드 구조의 투명 면상 발열체를 제작하여 전기적, 광학적 특성을 비교하고 발열량, 온도 균일성, 발열 유지 안정도를 조사하였다. 본 연구에서는 $50{\times}50mm$ 크기의 non-alkali glass (Corning E-2000) 기판 상에 마그네트론 스퍼터링 공정으로 상온에서 ITO/Ag/ITO 박막을 연속적으로 증착 하여 다층구조의 하이브리드 형 투명 면상 발열체를 제조하였다. 박막 증착 파워는 DC (Ag) power 100 W, RF (ITO) power 200 W로 하였으며 ITO박막두께는 40 nm로 고정 시키고 Ag박막 두께는 10 ~ 20 nm로 변화를 주었다. 증착원은 3인치 ITO 단일 타깃(SnO2, 10 wt.%)과 Ag 금속 타깃 (순도 99.99%)을 사용하였으며, 고순도 Ar을 이용하여 방전하였으며 총 주입량은 20 sccm, working pressure는 1.0 Pa을 유지하였다. 증착전 타깃 표면의 불순물 제거와 방전의 안정성을 유지하기 위해 10분간 pre-sputtering을 진행하고 증착하였다. 증착한 박막의 전기적, 광학적 특성은 각각 Hall-effect measurements system (ECOPIA, HMS3000), UV-Vis spectrophotometer (UV-1800, SHIMADZU)으로 측정하였으며, 하이브리드 표면의 구조 및 형상은 field emission-scanning electron microscopy (FE-SEM, Hitachi S-4800)으로 관찰하였다. 또한 투명 면상 발열체의 성능은 0.5 ~ 3 V/cm의 다양한 전압을 power supply (Keithly 2400, USA)를 통해서 시편 양 끝단에 인가한 후 시간에 따른 투명면상 발열체의 표면 온도변화를 infrared thermal imager (IR camera, Nikon)를 이용하여 관찰하였다. 하이브리드 구조를 가진 ITO박막의 두께는 40 nm로 고정 시키고 Ag박막의 두께는 10, 15, 20 nm로 변화를 주었다. 이들 박막의 면저항 값은 각각 5.3, 3.2, $2.1{\Omega}/{\Box}$였으며, 투과도는 각각 86.9, 81.7, 66.5 %였다. 이에 비해 두께 95 nm의 단일 ITO박막의 면저항 값은 $59.5{\Omega}/{\Box}$였으며, 투과도는 89.1 %였다. 하이브리드 구조의 전기적특성은 금속층의 두께가 증가할수록 캐리어 농도 값이 증가함에 따라 비저항 값이 감소되어 면저항 값도 감소된 것이며, 금속 삽입층의 전도특성이 비저항에 큰 영향을 주고 있음을 보여준다. 하지만 금속 층의 두께가 증가할수록 Ag층이 연속적인 막을 형성하여 반사율이 증가함에 따라 투과도가 감소하였다. 따라서 하이브리드 구조를 가진 투명 면상 발열체에 금속 삽입층의 두께 조절은 매우 중요한 인자임을 확인 할 수 있었다. 또한 발열성능을 평가 하기 위해 시편 양 끝단에 3 V전압을 인가한 결과, 금속 삽입층의 두께가 10 nm에서 5 nm씩 증가한 하이브리드 구조를 가진 투명면상 발열체의 최고 온도는 각각 98, 150, $167^{\circ}C$ 였으며, 단일 ITO의 최고 온도는 $32^{\circ}C$였다. 이 것은 동일한 두께 (95 nm)의 단일 ITO 박막과 비교하여 면저항이 낮은 하이브리드 박막의 발열량은 약 $120^{\circ}C$로 발열효율이 매우 우수한 것을 확인 할 수 있었다.
디스플레이 기기에 사용할 수 있는 전도성 투과필터를 저방출(low-emissivity) 코팅인 [유전체|Ag|유전체] 구조를 이용하여 설계하였다. [$TiO_{2}$|Ti|Ag|$TiO_{2}$] 구조를 반복하고 어드미턴스 방법을 이용하여 가시광선 영역의 투과율을 높이고, 근적외선의 투과율은 낮게 하였다. 전도성 투과필터를 radio frequency(RF) 마그네트론 스퍼터링 방법으로 증착하고 설계한 스펙트럼과 비교하였으며, 필터의 광학적, 구조적, 전기적 특성들을 조사하였다. Ag 박막의 두께는 전기전도성을 높이기 위해 13㎚ 이상으로 증착하고, $TiO_{2}$박막은 가시광선 영역에서 투과율이 최대가 되는 24㎚로 증착하였다. 또한 Ag 박막의 산화를 막기 위해 매우 얇은 Ti 산화방지막을 증착하였으며, 다층구조로 갈수록 산화방지막의 두께를 더 두껍게 증착해야 하는 것을 확인하였다. 최종적으로 [$TiO_{2}$|Ti|Ag|$TiO_{2}$] 기본구조를 3번 반복하여 증착한 필터는 근적외선 차단 효과가 우수하고, 전자파 장해(electromagnetic interference; EMI)를 효과적으로 방지할 수 있는 2Ω/□ 이하의 낮은 면저항을 보였다.
CaO-$SiO_2-P_2O_5$ 3성분계 유리화 영역(glass forning region)내의 여러조성(A:$SiO_2$- rich조성, B:CaO-rich조성, C:$P_2O_5$-rich조성, D, E:A, B, C의 중간조성)을 가지는 유리분말을 결정화시켰을 때 유리중에 석출되는 결정상(crystal phase)을 분말 XRD로 확인하였다. 여러조성중 apatite(($Ca_{10}(PO_4)_6O$)와 $\beta$-wollastonite($CaSiO_3$)결정이 석출되고, 굽힘강도가 우수한 E조성(CaO 49.4, $SiO_2\;36.8,\;P_2O_5$8.8wt%)을 선택하여 이 조성의 유리분말을 일방향으로 결정화 소결하였다. 제조된 결정화 소결체에 대하여 charaterization을 하고 굽힘강도를 측정하였다. 또한 결정화 소결체와 생체뼈와의 결합성을 조사하기 위하여 유사체액(simulated body fluid)내에서 침적실험을 하였으며, 결정화 소결체의 표면을 thin-film XRD, FT-IR로 분석하였다. 실험결과, apatite와 wollastonite 결정이 석출된 치밀한 결정화 소결체가 얻어졌으며, 이들 결정은 wollastonite 결정의 (202)면이 인상방향에 수직으로 성장하는 경향을 보였다. 또한 제조된 결정화 소결체는 평균 186.9MPa의 굽힘강도를 나타내어 일반적 방법으로 제조되는 결정화 소결체보다 높은 역학적 성질을 보였다. 유사체액내의 침적실험결과, 시료표면위에 apatite 결정층이 3일후부터 형성되어 생체뼈와 화학결합을 이룰 가능성이 있음을 알았다.
최근 마이크로 및 나노테크놀러지 (nanotechnology) 분야에서 가장 범용적으로 사용되고 있는 폴리머인 Poly-(dimethylsiloxane) (PDMS)의 표면을 다층의 고분자 전해질을 이용하여 표면 개질 및 그 특성을 보였다. 서로 상반되는 전하를 나타내는 고분자 전해질의 정전기적 인력을 통해 개질된 PDMS의 표면 성질은 접촉각 분석기를 이용한 접촉각의 측정 및 Fourier transform infrared (FT-lR) spectroscopy를 이용해 측정함으로써 확인할 수 있었다. 상기의 표면 개질 방법을 통하여 원하는 표면의 성질을 구현 할 수 있고 생체 물질의 부착을 위한 표면 또한 쉽게 만들 수 있다. 다층의 고분자 전해질로 개질된 PDMS 표면에 부착된 박테리아는 표면이 개질 되지 않은 PDMS 표면과 매우 높은 대조를 이루는 것을 확인 할 수 있었다. PDMS 표면에 세포 부착을 위한 경우 그것의 소수성인 표면 성질로 인한 제약을 본 연구에서 제안한 표면 개질 방법을 이용하여 해결 할 수 있었다. 상기 방법의 가장 큰 장점은 간단하고, 빠르게 표면을 개질 할 수 있는 방법이라는 점에 있으며, 고분자 전해질의 여러 조합을 통해 원하는 표면의 성질을 조절 할 수 있으므로 매우 중요한 기술로 생각된다. 본 연구에서 제안된 방법은 간단하고, 편리하며, 매우 재현성이 높고, 빠르게 구현할 수 있어서 이것을 이용하여 바이오 센서 및 바이오 칩, 랩온어 칩 분야, 패터닝, 세포와 표면 간의 상호작용 연구를 위한 응용 분야로의 적용이 될 것으로 기대된다.
개별적인 반응성이 알려진 니트로기와 벤질술포닐기가 벤젠 고리 위에서 서로 인접하여 위치할 때 광반응성에 미치는 상호 작용에 대해서 연구하고자 하였다. 니트로기를 포함하는 술포닐 에스테르(cyclohexyl 및 phenyl 2-nitro-${\alpha}$-toluenesulfonate)와 슬포닐아미드(시클로헥실, 페닐, 벤질, 및 피페리딜 2-nitro-${\alpha}$-toluenesulfonamide)의 용액 중 광반응 생성물로부터 벤질술포닐기와 그 ortho 위치에 존재하는 니트로기가 광반응시 서로 상승작용을 하지 않는다는 것을 알 수 있었다. 용액상의 광반응은 이어 필름 상에서의 광반응으로 확인 및 응용되었다. 즉, 두 가지의 2-nitro-${\alpha}$-toluensulfonamide를 포함한 poly(methacrylonitrile)(PMAN) 박막을 NaCl 판 위에 입히고 여기에 254 nm 자외선을 쪼이면서 관찰된 필름의 IR 스펙트럼의 변화로부터도 용액상의 광반응을 일부 확인하였으며 정량실험도 실시하였다. 또한, 본 용액실험의 결과인 광화학적 아민 발생은 poly(glycidyl methacrylate)를 이용한 상 발생 실험에 응용되어 성공적으로 광화학적 에폭시 가교를 수행할 수 있었다.
In this study, the adsorption of $Cu^{2+}$ from aqueous solution by the biochar derived from woody biomass at different pyrolysis temperatures has been investigated. The woody biomass wastes used in this study were branch of willow ($Salix$$koreensis$$Andersson$) and bark of chestnut ($Castanea$$crenata$$var.$$dulcis$). Three biochar samples prepared by heating each biomass at temperature of $300^{\circ}C$, $500^{\circ}C$, and $700^{\circ}C$were tested for the adsorption capacity of Cu. Also the physicochemical properties of the developed biochars were studied using different characterization techniques such as FT-IR, SEM, BET surface area, and cation exchange capacity (CEC). The adsorption of Cu could be well described by Langmuir model for both willow and chestnut biochars with $R^2{\geq}0.98$. The maximum adsorption capacities of the biochar produced at $700^{\circ}C$ from the Langmuir equation were found to be 12.5 mg $g^{-1}$ and 16.9 mg $g^{-1}$ for willow and chestnut, respectively. Chestnut biochar was found to interact more effectively with the active sites available for Cu, resulting higher removal of Cu(II) than wiloow biochar. Ion exchange and surface complexation found to be the main mechanisms involved in the adsorption process. This study demonstrated the feasibility of the biochars derived from woody biomass to be as a low-cost potential adsorbent for heavy metals as Cu(II) removal in aquatic system.
$Al_2O_3$ nanosol dispersed under ethanol or N-Methyl-2-pyrrolidone(NMP) was studied and optimized with various dispersion factors and by utilizing the silane modification method. The two kinds of $Al_2O_3$ powders used were prepared by thermal decomposition method from aluminum ammonium sulfate$(AlNH_4(SO_4)_2)$ while controlling the calcination temperature. $Al_2O_3$ sol was prepared under ethanol solvent by using a batch-type bead mill. The dispersion properties of the $Al_2O_3$ sol have a close relationship to the dispersion factors such as the pH, the amount of acid additive(nitric acid, acetic acid), the milling time, and the size and combination of zirconia beads. Especially, $Al_2O_3$ sol added 4 wt% acetic acid was found to maintain the dispersion stability while its solid concentration increased to 15 wt%, this stability maintenance was the result of the electrostatic and steric repulsion of acetic acid molecules adsorbed on the surface of the $Al_2O_3$ particles. In order to observe the dispersion property of $Al_2O_3$ sol under NMP solvent, $Al_2O_3$ sol dispersed under ethanol solvent was modified and solvent-exchanged with N-Phenyl-(3-aminopropyl)trimethoxy silane(APTMS) through a binary solvent system. Characterization of the $Al_2O_3$ powder and the nanosol was observed by XRD, SEM, ICP, FT-IR, TGA, Particles size analysis, etc.
본 연구에서는 난용성 약물인 5'-NIO의 가용화를 위해 초임계 유체 ASES 공정을 이용하여 PVP K-30과의 고체분산체를 제조하고 첨가제인 P188의 영향에 대해 고찰하였다. FE-SEM을 이용하여 초임계 유체 공정으로 제조된 고체분산체 미립자의 형상을 분석한 결과 100-200 nm 크기의 나노입자들이 응집된 형태를 나타내었으며, P188의 함량이 증가함에 따라 입자간의 응집이 증가하여 덩어리 형태로 전환되는 것을 확인할 수 있었다. XRD 분석 결과 5'-NIO 결정피크가 사라진 것을 확인하였으며, 이는 5'-NIO가 고분자 매질내에 분자 또는 나노 크기 수준으로 분산되었음을 의미한다. 또한 FT-IR 분석 결과 5'-NIO와 PVP K-30간에 수소결합과 같은 상호작용이 존재함을 학인할 수 있었다. 5'-NIO/PVP K-30 2성분계 고체분산체에 비이온성 계면활성제를 첨가한 경우 용출률이 현저히 향상되었으나, P188의 함량이 매우 큰 경우에는 오히려 용출률이 감소한 다는 것을 확인하였다. 본 연구를 통해 초임계 유체 공정이 기존의 고체분산체 제조 방법을 충분히 대체할 수 있다는 가능성을 확인할 수 있었다.
In this paper, ZnO:Al thin films with c-axis preferred orientation were prepared on Soda lime glass substrates by RF magnetron sputtering technique. AZO thin film were prepared in order to clarify optimum conditions for growth of the thin film depending upon process, and then by changing a number of deposition conditions and substrate temperature conditions variously, structural and electrical characteristics were measured. For the manufacture of the AZO were vapor-deposited in the named order. It is well-known that post-annealing is an important method to improve crystal quality. For the annealing process, the dislocation nd other defects arise in the material and adsorption/decomposition occurs. The XRD patterns of the AZO films deposited with grey theory prediction design, annealed in a vacuum ambient($2.0{\times}10-3$Torr)at temperatures of 200, 300, 400 and $500^{\circ}C$ for a period of 30min. The diffraction patterns of all the films show the AZO films had a hexagonal wurtzite structure with a preferential orientation along the c-axis perpendicular to the substrate surface. As can be seen, the (002)peak intensities of the AZO films became more intense and sharper when the annealing temperature increased. On the other hand, When the annealing temperature was $500^{\circ}C$ the peak intensity decreased. The surface morphologies and surface toughness of films were examined by atomic force microscopy(AFM, XE-100, PSIA). Electrical resistivity, Gall mobility and carrier concentration were measured by Hall effect measuring system (HL5500PC, Accent optical Technology, USA). The optical absorption spectra of films in the ultraviolet-visibleinfrared( UV-Vis-IR) region were recorder by the UV spectrophotometer(U-3501, Hitachi, Japan). The resistivity, carrier concentration, and Hall mobility of ZnS deposited on glass substrate as a function of post-annealing.
본 연구는 게르마늄 강화 효모의 제조 공정을 위한 최적의 조건을 잡고 제조된 게르마늄 강화 효모 내의 게르마늄의 결합 상태 확인을 목적으로 하였으며, 그 결과는 다음과 같다. 균체와 게르마늄 용액 혼합 비율 1 : 0.5(50%)로 하여 균체와 게르마늄 배양시 최적 조건인 pH 6.5, 온도 $35^{\circ}C$ 그리고 배양 시간은 20시간 배양하는 것이 높은 함량의 게르마늄을 효모 균체 내로 유입시켜 게르마늄 강화 효모를 생산하였으며, 이의 배양 과정을 통해 생산된 게르마늄 강화 효모는 배양 과정 동안의 구조적 변화에 의해 효모 내에 유입된 무기 형태인 $GeO_2$ 게르마늄과는 다른 구조를 형성하고 있었다. 또한 NMR 및 FTIR 실험을 실시한 결과 게르마늄 강화 효모의 발효 과정에 첨가한 무기 형태의 $GeO_2$가 배양 과정 동안 균체 내에서 게르마늄이 유입되는 과정에서 게르마늄이 단백질(혹은 펩타이드)과 결합하여 구조에 변화를 형성하였으며, 인공위액 안에서 투석막을 이용한 투석 전후에 따른 게르마늄 총량에서 투석 전후에 따른 차이가 나타나지 않았다. 따라서 게르마늄 강화 효모는 생합성 기법을 이용하여 게르마늄을 강화한 유기 게르마늄 생산방법으로 배양 과정을 통해 구조적으로 안전한 유기 게르마늄을 형성하여 인공위액 조건에서도 해리되지 않는 것으로 보여지며, 각종 암, 성인병의 예방과 치료, 인체 면역력의 증진 등 건강 증진을 위한 새로운 기능성 원료로의 활용이 기대되며, 이에 대한 지속적인 연구가 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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