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미량원소분석을 위한 쌀분말 기준물질의 제조 및 검정 (Preparation and Certification of Rice Flour Reference Materials for Trace Elements Analysis)

  • 조경행;박창준;우진춘;서정기;한명섭;이종해
    • 분석과학
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    • 제11권4호
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    • pp.271-280
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    • 1998
  • 국내에서 재배 생산된 현미로 부터 표준물질을 가공하여 원소별 검정분석을 실시하였다. 주요 오염원소의 농도가 서로 다른 2종의 쌀분말 표준물질을 제조하였는데 1종은 정상치시료로서 분말 시료를 그대로 처리하였으며, 1종은 제조과정중에 As, Cu, Pb, Hg, Cr, Cd등 6개의 중금속원소를 건조중량기준 $1.0{\mu}g/g$씩 첨가한 고농도 오염시료로서 제조하였다. 제조된 시료는 중성자방사화분석법 (NAA)과 불꽃원자흡수분광법(FAAS)으로 Cd, Cu, Fe, Mn, Zn등 5개 원소에 대한 균질도 분석을 실시하여 기준불질로서의 균질성을 확인하였다. 쌀시료의 분해 및 전처리에는 고온가압법과 마이크로파분 해법을 사용하였으며, NAA, FAAS, 흑연로원자흡수분광법(GFAAS), 유도플라즈마방출분광법(ICP-AES), 동위원소희석질량분석법(IDMS), 증기발생법 등을 이용하여 쌀분말표준물질 소재의 원소별 정량 분석을 실시하였다. 이들 각 방법의 원소별 분석결과를 이용하여 P, K, Mg, As, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Na, Zn, Pb, Se, Hg등 16개 원소에 대한 검정값 및 참고값을 확정하였다.

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자발성 뇌실질내혈종 환자에서의 뇌압변화와 임상증상과의 관계 (Correlation of Changes of Intracranial Pressure and Clinical Manifestations in Spontaneous Intracerebral Hemorrhage)

  • 정을수;고삼규;김오룡;지용철;최병연;조수호
    • Journal of Yeungnam Medical Science
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    • 제8권2호
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    • pp.35-44
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    • 1991
  • 저자들은 1990년 3월부터 1991년 2월까지 영남대학교 의과대학 부속병원 신경외과학교실에서 뇌정위적 수술을 시행하여 뇌실질내 출혈부위와 뇌실내에 모두 도관을 삽입한 자발성 뇌실질내 출혈 환자 30례에서 뇌압변화와 임상증상의 변화를 분석하였다. 자발성 뇌실질내 출혈은 40-60대에 주로 발생하였고, 여자가 2.3배로 많았으며, 출혈위치는 피각부, 시상부, 소뇌부 등의 순으로 많았다. 그리고 고혈압의 기왕력을 가진 사람이 많았으며, 고혈압과 연관된 심전도 소견을 보인 경우가 많았다. 평균 동맥혈 이산화탄소분압이 높은 환자에서 뇌압이 높았으며, 뇌압과 재출혈 및 퇴원시 ADL과는 유의한 관계는 없었다. 수술후 72시간경에 뇌압이 가장 높았으며, 뇌실질내 출혈 부위에 6000 IU 유로키나제 세척을 시행한 결과 유로키나제 세척후는 전에 비하여 평균 63.2%의 감압이 있었다. 뇌압이 높은 경우 Natural drainage를 많이 시행 했으나, Natural drainage 횟수와 퇴원시 ADL과는 유의한 상관 관계를 보이지 않았다. 처음 GCS이 높을수록 수술후에 GCS이 높았으며, 평균 뇌압이 높을수록 평균 GCS이 낮아 환자 상태가 나쁜 경우가 많았다.

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해산물 시료에서 solid-phase extraction 및 HPLC-ICP/MS를 이용한 셀레늄 화학종의 정량분석 (Quantitative analysis of selenium species in sea food using solid phase extraction and HPLC-ICP/MS)

  • 김은주;주민규;권효식;박용남
    • 분석과학
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    • 제26권5호
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    • pp.307-314
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    • 2013
  • 셀레늄은 다양한 화학종으로 존재하며 그 농도와 형태에 따라 활성도나 생물학적 이용도가 달라지므로 식품에 대한 셀레늄 화학종의 정확한 분리 및 정량이 필요하다. 본 연구에서는 역상 (RP; reversed phase) 고성능 액체 크로마토그래피 (HPLC; high performance liquid chromatography)와 유도결합 플라즈마 (ICP; inductively coupled plasma) 질량분석법 (MS; mass spectrometry)을 사용하여 해산물 시료 중 셀레늄 화학종을 분리 검출 한 뒤에 후 컬럼 동위원소희석법 (post column isotope dilution)으로 정확히 정량 하였다. 시료 중 $^{80}Se$의 간섭요인인 $^{79}Br$을 제거하기 위해 고체상 추출법을 사용하여 대부분의 $^{79}Br$을 제거하였고 남아있는 $^{79}Br$은 수학적 보정식을 이용하여 보정해주었다. CRM (certified reference material) DOLT-4를 사용하여 셀레늄의 총량을 분석한 결과는 인증치와 잘 일치하였지만 각 화학종에 대한 정보는 비교할 수 없었다. 한국인 식탁에 오르는 대표적인 해산물 시료인 갈치, 삼치, 오징어, 등을 분석한 결과, 주된 셀레늄 화학종은 SeCys (selenocysteine)와 SeMet (selenomethionine)이었으며 각각은 0-661.6 mg/kg and 137.3-462.7 mg/kg의 농도로 존재함 을 알 수 있었다.

식품용 폴리카보네이트 기구류 중 ICP-MS를 이용한 중금속 이행량 조사 (A Study on the Migration of Heavy Metals from Polycarbonate Food Contact Materials Using an Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS))

  • 박세종;박소라;김미경;최재천
    • 한국포장학회지
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    • 제24권3호
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    • pp.107-112
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    • 2018
  • 납, 카드뮴 및 비소의 폴리카보네이트 기구류에서 식품으로의 이행 수준을 ICP-MS로 조사하였다. 분석법을 확립 및 검증(검량선, 검출한계, 정량한계, 회수율, 정밀성 및 측정불확도)하고 식품모사용매(4% 초산)로 용출시켜 이행량을 분석하였다. 폴리카보네이트 재질 기구인 컵 63종, 용기 62종, 물병 55종, 스푼 9종, 국자 6종 및 집게 5종으로 총 200종의 시료를 $70^{\circ}C$$100^{\circ}C$에서 30분간 용출한 결과, 납, 카드뮴 및 비소가 각각 $ND{\sim}4.67{\mu}g/L$, $ND{\sim}0.49{\mu}g/L$$ND{\sim}2.91{\mu}g/L$수준으로 용출되었다. 또한, 온도에 따른 이행량 차이를 관찰한 결과, $70^{\circ}C$보다는 $100^{\circ}C$에서 용출되는 이행량이 다소 높았다. 결론적으로 현재 국내에 유통 중인 폴리카보네이트 기구류 중 납, 카드뮴 및 비소는 식품용 기구 및 용기 포장 공전에 명시된 용출규격 이하로서 안전하게 관리되고 있는 것으로 판단되었다.

LA-ICP-MS를 이용한 한국 자동차 유리의 미량원소 분석 (Trace element analysis of korean car windshield using LA-ICP-MS)

  • 민지숙;최만식;허상철;김재균
    • 분석과학
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    • 제22권3호
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    • pp.235-246
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    • 2009
  • 제조 공장의 구분이 가능한지 검토하기 위하여 LA-ICP-MS를 이용한 한국 자동차 전면 유리의 미량원소 분석을 실시하였다. 먼저 Si를 내부 표준물질로 하여 표준품 NIST 610, 612, 614과 616을 분석하여 검량선을 작성하였다. 시료와 표준품은 24원소에 대해 정량을 실시하였고 LOQ는 0.11 mg/kg(Ti)-4.91 mg/kg(Ca) 였다. 2개 공장의 11개 시료에 대하여 각각 5개씩의 위치에 따른 부시료를 분석하였다. 검출한계이하의 원소들(Cu, Cr, Cd와 Ni), 표준품에 존재하지 않는 원소들(Ti, Pr, Mg, Nb, Nd)과 균질성에 문제가 있는 원소들(Pb와 Sn)은 분석 대상 원소에서 제외하였다. 제조공장과 제조년도와 관련하여 삼각 다이어그램을 그려 본 결과 구별의 가능성을 볼 수 있었으며 Mn, Ce와 Rb를 토대로 한 정준 판별 분석식에 의해 제조공장의 구별이 가능하였다.

Revealing the Spatial Distribution of Inorganic Elements in Rice Grains

  • Jeon, Ji Suk;Choi, Sung Hwa;Lee, Ji Yeon;Kim, Ji A;Yang, Young Mi;Song, Eun Ji;Kim, Jae Sung;Yang, Jung Seok;Kim, Kyong Su;Yoo, Jong Hyun;Kim, Hai Dong;Park, Kyung Su
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제35권11호
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    • pp.3289-3293
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    • 2014
  • Femtosecond laser ablation (fs LA) was used in this study to identify pollution by heavy metals and the distribution of elemental nutrients at different rice milling ratios. Polished rice (degrees of milling of 3, 5, 7, 9, and 11) was collected from major Korean supermarkets and one sample thereof was selected. An internal quality control experiment was conducted using a rice flour certified reference material from the Korea Research Institute of Standards and Science (KRISS CRM) for the evaluation of the efficacy. To assess the effectiveness of the analysis method, the reliability was validated using a food analysis performance assessment scheme (FAPAS), with chili powder serving as an external quality control. The results of the analysis of the inorganic elements Ti, Ca, Al, Fe and Mn in white and brown rice with degrees of milling of 3, 5, 7, 9 and 11 using ICP-MS, ICP-OES and AAS revealed contents of 0.40, 49.2, 2.43, 5.36 and 10.3 mg/kg in white rice and 0.59, 78.0, 7.52, 11.0 and 18.5 mg/kg in brown rice, respectively. Among the elements, there were remarkable differences in the measured contents. By comparing the contents of the elements at different degrees of milling, Ti, Co, As, Ca, Al, Cu, Fe, and Mn were determined to be distributed on the surface of the rice grains, whereas the contents of Cd and Pb increased toward the center of the rice grains, and Si was evenly distributed. After the quantitative analysis of rice samples polished to different degrees of milling, Ca and Al, which were contained in large amounts, and Si were analyzed with specificity by fs LA. The results show that Ca and Al were distributed in the rice husk (protective covering of rice) and Si was distributed in all parts of the rice.

Ion Chromatography-Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry에 의한 $U_3Si/Al$ 사용후핵연료 중 La의 분리 및 정량 (Determination of La in $U_3Si/Al$ Spent Nuclear Fuel by Ion Chromatography-Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry)

  • 한선호;최광순;김정석;전영신;박양순;지광용;김원호
    • 분석과학
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    • 제13권5호
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    • pp.601-607
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    • 2000
  • 란탄은 사용후핵연료의 연소도 지표원소들 중 하나로써 이용되고 있다. $U_3Si/Al$ 사용후핵연료는 다량의 U과 Al 속에 미량의 La이 포함되어 있어 정량시 매질의 영향을 줄이기 위해 화학적 분리가 요구된다. La의 분리 및 측정을 위해 IC-ICP-MS를 이용하였으며, 우선 방사성 시료를 취급하기 위하여 유도결합 플라스마 질량분석기의 플라스마 부분 및 분리관을 방사선 차폐 글로브박스 내에 설치하였다. CG10 분리관과 ${\alpha}$-HiBA 용리액을 사용하여 U, Al, La 및 몇 가지 핵분열생성물 (Sr, Zr, Y, Mo, Ru, Pd, Rh, Cs, Ba, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu 및 Cd)의 머무름 거동을 살펴보았다. 0.2 M ${\alpha}$-HiBA 용리액에서 U과 Al이 초기에 용출되므로 분리관과 ICP-MS의 시료분무기 사이에 3방향 밸브를 연결하여 다량의 U과 Al이 ICP-MS로 유입되지 않도록 하므로써 매질의 영향을 줄일 수 있었다. 이 조건에서 La은 약 12분 정도에 분리 및 측정이 가능하였으며, $1-10{\mu}g/L$ (ppb)의 농도범위가 측청에 적합하였고 시료양을 $200{\mu}L$ 취할 경우 La의 검출한계는 $0.25{\mu}g/L$이었다.

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유통 어린이 화장품 세트의 중금속 함량에 관한 분석 (Analysis of Heavy Metals Content in Distributed Children's Cosmetic Set)

  • 이인숙;김연지;김꽃봉우리;구평태
    • 대한화장품학회지
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    • 제50권1호
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    • pp.77-84
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    • 2024
  • 사용 연령이 만 4 세 이상부터 표시된 어린이 화장품세트 4 건을 온라인으로 구매하였으며 각 구성품 81 건을 대상으로 납, 카드뮴, 비소, 안티몬, 니켈, 코발트, 구리, 크롬 및 수은의 함량을 inductive coupled plasma-mass spectrometry (ICP - MS)로 분석하였다. 어린이 화장품의 중금속 평균값은 납 0.82 ㎍/g, 카드뮴 0.03 ㎍/g, 비소 0.97 ㎍/g, 안티몬 0.52 ㎍/g, 니켈 2.32 ㎍/g, 수은 0.01 ㎍/g으로 모든 제품에서 허용 기준보다 낮았다. 국산과 수입산의 비교 결과, 국산보다는 수입산에서 납, 안티몬, 코발트, 구리의 평균값이 높게 검출되었다(p < 0.05). 화장품 유형에 따른 중금속 평균값은 통계적으로 유의한 차이를 보였는데(p < 0.05) 아이새도에서 비소 2.47 ㎍/g, 니켈 6.36 ㎍/g, 크롬 11.06 ㎍/g으로 평균값이 가장 높게 나왔으며, 볼연지에서 납 1.20 ㎍/g, 안티몬 1.17 ㎍/g, 구리 23.60 ㎍/g으로 가장 높게 나왔다. 분석된 81 건의 어린이 화장품에 대한 코발트의 검출 수준은 불검출 ~ 5.23 ㎍/g, 구리는 불검출 ~ 379.61 ㎍/g, 크롬은 불검출 ~ 36.95 ㎍/g이었다. 브라운 색상의 화장품은 니켈과 코발트에서 평균값이 높게 검출되었으며, 퍼플 색상은 납과 크롬에서 높게 검출되었다.

국내 유통 음료류 중 유해중금속 함량 (Heavy Metal Contents in Beverages Consumed in Korea)

  • 김미혜;이윤동;김은정;정소영;박성국;이종옥
    • 한국식품과학회지
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    • 제35권3호
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    • pp.342-346
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    • 2003
  • 본 연구는 국내 유통되고 있는 207건의 음료류에 대하여 납, 카드뮴, 비소, 주석함량은 습식분해 후 유도결합플라스마분광기(ICP), 원자흡광광도계(AAS)를 사용하여 분석하였으며 수은함량은 수은분석기 등을 이용하여 측정하였다. 그 결과는 다음과 같다. [단위: min-max(mean), mg/kg]; Hg 0.0001-0.0025(0.0004), As 불검출-0.0245(0.0003), Pb 불검출-0.089(0.004), Cd 불검출-0.006(0.001), Sn 불검출-45.36(1.97). 본 조사결과 우리나라에서 유통되고 있는 음료류 중 납 등 중금속 함량은 외국의 모니터링 결과와 유사하였다. 또한 우리나라 국민이 음료류를 통한 중금속 섭취량은 FAO/WHO에서 설정한 잠정주간섭취허용량의 약 $0.01{\sim}0.06%$ 이하로 매우 낮았다.

Fabrication of Artificial Sea Urchin Structure for Light Harvesting Device Applications

  • Yeo, Chan-Il;Kwon, Ji-Hye;Kim, Joon-Beom;Lee, Yong-Tak
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2012년도 제43회 하계 정기 학술대회 초록집
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    • pp.380-381
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    • 2012
  • Bioinspired sea urchin-like structures were fabricated on silicon by inductively coupled plasma (ICP) etching using lens-like shape hexagonally patterned photoresist (PR) patterns and subsequent metal-assisted chemical etching (MaCE) [1]. The lens-like shape PR patterns with a diameter of 2 ${\mu}m$ were formed by conventional lithography method followed by thermal reflow process of PR patterns on a hotplate at $170^{\circ}C$ for 40 s. ICP etching process was carried out in an SF6 plasma ambient using an optimum etching conditions such as radio-frequency power of 50 W, ICP power of 25 W, SF6 flow rate of 30 sccm, process pressure of 10 mTorr, and etching time of 150 s in order to produce micron structure with tapered etch profile. 15 nm thick Ag film was evaporated on the samples using e-beam evaporator with a deposition rate of 0.05 nm/s. To form Ag nanoparticles (NPs), the samples were thermally treated (thermally dewetted) in a rapid thermal annealing system at $500^{\circ}C$ for 1 min in a nitrogen environment. The Ag thickness and thermal dewetting conditions were carefully chosen to obtain isolated Ag NPs. To fabricate needle-like nanostructures on both the micron structure (i.e., sea urchin-like structures) and flat surface of silicon, MaCE process, which is based on the strong catalytic activity of metal, was performed in a chemical etchant (HNO3: HF: H2O = 4: 1: 20) using Ag NPs at room temperature for 1 min. Finally, the residual Ag NPs were removed by immersion in a HNO3 solution. The fabricated structures after each process steps are shown in figure 1. It is well-known that the hierarchical micro- and nanostructures have efficient light harvesting properties [2-3]. Therefore, this fabrication technique for production of sea urchin-like structures is applicable to improve the performance of light harvesting devices.

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