• Environmental Analysis Health and Toxicology
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• 제29권
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• pp.18.1-18.9
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• 2014

Objectives The purpose of this study was to determine a separation method for each arsenic metabolite in urine by using a high performance liquid chromatography (HPLC)-inductively coupled plasma-mass spectrometer (ICP-MS). Methods Separation of the arsenic metabolites was conducted in urine by using a polymeric anion-exchange (Hamilton PRP X-100, $4.6mm{\times}150mm$, $5{\mu}m$) column on Agilent Technologies 1260 Infinity LC system coupled to Agilent Technologies 7700 series ICP/MS equipment using argon as the plasma gas. Results All five important arsenic metabolites in urine were separated within 16 minutes in the order of arsenobetaine, arsenite, dimethylarsinate, monomethylarsonate and arsenate with detection limits ranging from 0.15 to $0.27{\mu}g/L$ ($40{\mu}L$ injection). We used G-EQUAS No. 52, the German external quality assessment scheme and standard reference material 2669, National Institute of Standard and Technology, to validate our analyses. Conclusions The method for separation of arsenic metabolites in urine was established by using HPLC-ICP-MS. This method contributes to the evaluation of arsenic exposure, health effect assessment and other bio-monitoring studies for arsenic exposure in South Korea.

• 분석과학
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• 제14권1호
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• pp.34-43
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• 2001

수소화물생성법-유도결합플라스마-원자방출분광법으로 게르마늄을 분석할 때 보조산으로 phosphoric acid의 사용은 nitric acid, hydrochloric acid, sulfuric acid, perchloric acid, boric acid, tartaric acid, malic acid, oxalic acid, acetic acid, tannic acid, citric acid의 사용보다 높은 수소화물 생성효율을 보였고, 같은 pH영역이라도 phosphate ion이 존재하는 buffer의 사용이 더 높은 생성효율을 보였다. 또한, 2.5M phosphoric acid를 이용한 결과, 시료용액 내에 잔류하는 산이나 공존원소의 영향이 감소하였다. 환원제와 안정제의 농도가 증가할수록 수소화물 생성효율은 증가되었으며, 최대방출세기를 나타내는 산의 세기는 높은 쪽으로 이동했고 농도영역은 넓어졌다. 인산 존재 하에서의 게르마늄의 검출한계는 $0.03{\mu}g/L$이었다.

• 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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• 한국전기전자재료학회 2003년도 하계학술대회 논문집 Vol.4 No.1
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• pp.361-365
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• 2003

Planar Inductively Coupled Plasma (PICP) etching of InGaP was performed in $BCl_3,\;BCl_3/Ar\;and\;BCl_3/Ne$ plasmas as a function of ICP source power ($0\;{\sim}\;500\;W$), RIE chuck power ($0\;{\sim}\;150\;W$), chamber pressure ($5\;{\sim}\;15\;mTorr$) and gas composition of $BCl_3/Ar\;and\;BCl_3/Ne$. Total gas flow was fixed at 20 sccm (standard cubic centimeter per minute). Increase of ICP source power and RIE chuck power raised etch rate of InGaP, while that of chamber pressure reduced etch rate. We also found that some addition of Ar and Ne in $BCl_3$ plasma improved etch rate of InGaP. InGaP etch rate was varied from $1580\;{\AA}/min$ with pure $BC_3\;to\;2800\;{\AA}/min$ and $4700\;{\AA}/min$ with 25 % Ar and Ne addition, respectively. Other process conditions were fixed at 300 W ICP source power, 100 W RIE chuck power and 7.5 mTorr chamber pressure. SEM (scanning electron microscopy) and AFM (atomic force microscopy) data showed vertical side wall and smooth surface of InGaP at the same condition. Proper addition of noble gases Ar and Ne (less than about 50 %) in $BCl_3$ inductively coupled plasma have resulted in not only increase of etch rate but also minimum preferential loss and smooth surface morphology by ion-assisted effect.

• 분석과학
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• 제6권1호
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• pp.131-139
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• 1993

아연광 중 미량으로 존재하는 갈륨 및 인듐을 유도결합 플라스마 원자방출분광법(ICP-AES)으로 분석할 때 간섭하는 아연 및 다른 이온들과 특히 Fe(III) 이온으로부터 이들을 분리하는 방법에 대해 연구하였다. 갈륨과 인듐을 tributyl phosphate(TBP)로 용매추출하였는데 이때 영향을 주는 산농도, 다른 이온들의 간섭, 수용액상/유기상의 비율, TBP의 농도 및 탈거율 등에 대하여 조사하였다. 갈륨과 인듐이 함유되어 있는 아연광을 녹인 5N 염산용액에서 100% TBP로 추출하여 아연 및 기타 간섭이온들로부터 분리하였으며, 이때 철(III)이온은 hydroxylamine hydrochloride를 사용하여 Fe(II)로 환원시켜 coetraction되는 것을 방지하였다. 유기상으로부터 갈륨과 인듐의 탈거는 0.02N 염산용액으로 역추출하여 이루어졌으며 이 용액을 ICP-AES로 측정하여 이들을 정량하였다. 전체적으로 추출률이 95% 이상으로 정량적이었다.

• Journal of Animal Science and Technology
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• 제62권1호
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• pp.58-63
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• 2020

The pre-treatment condition affects on the element analysis of inductively coupled plasma (ICP). In this study the pre-treatment condition of ICP has been studied to quantify elements in dog's hair. The hair samples were collected from twelve female Beagles by clipping them into 1 or 2 cm at the back neck. The qualitative and quantitative analysis of elements in hairs were performed by using ICP. By ICP nine elements were qualitatively detected and quantitatively analyzed (Ca, Cu, Fe, K, Mg, Na, P, Se, Zn). The measured amounts of elements were compared between 3 step and 2 step procedures which were with and without the acetone based washing step. The quantitative analysis showed that the concentrations of K, Na, P, and Se were significantly decreased in hair samples with acetone-based washing (p < 0.005 or 0.001) unlike those without the acetone-based washing. It implied that some minerals are lost by the acetone based washing during the sample preparation step. Therefore, the acetone based washing process is not suitable for quantifying elements in dog's hair. In addition, the results of qualitative and quantitative analysis were compared. Although there was a difference in absolute values of elemental contents in hair, the results of qualitative and quantitative analysis were significantly correlated each other. This finding suggested that the results of qualitative analysis can be used to monitor elemental contents in dog's hair.

• 대한화학회지
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• 제38권8호
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• pp.576-584
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• 1994

수중의 금속 산화물을 신속하고 간단하게 용해시킬 수 있는 연속흐름 마이크로파 용해장치를 개발하였다. 이로서 금속 산화물 입자를 용해시킴과 동시에 유도결합 플라즈마 분광기(ICP-AES)를 이용하여 ON-LINE으로 분석하는 완전 자동화 분석 장치의 개발이 가능토록 하였다. 연속흐름 마이크로파 용해장치는 개방형 튜브 장치와 억제형 튜브 장치로 구분하여 제작하고 최적화 시험을 수행하였다. 개방형 튜브 용해장치의 최적조건은 튜브길이가 30m, 마이크로파 출력 20%, 염산 농도 0.6N, 유속은 3.5ml/min였으며, 억제형 튜브 용해장치는 튜브 길이가 7.2m, 마이크로파 출력 30%, 염산 농도 0.6N, 유속은 3.1ml/min였다. 억제형 튜브 용해장치가 개방형 장치에 비하여 용해시간이 3배 정도 단축되었고 용해시킬 수 있는 시료의 농도 범위도 10배 정도 높았다. 제작된 용해장치의 정밀도는 베치식 용기 용해법과 거의 유사한 결과를 나타내어 Fe, Cu는 5% 정도의 상대 표준 편차값을 나타내었고, Zn,Co는 10%내외로 다소 높게 나타났다.

• Mass Spectrometry Letters
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• 제3권2호
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• pp.58-61
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• 2012

A method based on flow injection-isotope dilution-cold vapor-inductively coupled plasma mass spectrometry (FI-IDCV-ICP/MS) has been applied to determine trace level of mercury in fly ash. $^{200}Hg$ isotopic spike was added to 0.25 g of BCR176R fly ash and then decomposed by microwave digestion procedure with acid mixture A (8 mL $HNO_3$ + 2 mL HCl + 2 mL HF) and acid mixture B (8 mL $HNO_3$ + 2 mL $HClO_4$ + 2 mL HF) for applying IDMS. Mercury cold vapor was generated by using reductant solution of 0.2% (w/w) $NaBH_4$ and 0.05% (w/w) NaOH. The measurements of n($^{200}Hg$)/n($^{202}Hg$) isotope ratio was made using a quadrupole ICP/MS system. The accuracy in this method was verified by the analysis of certified reference material (CRM) of fly ash (BCR 176R). The indicative value of Hg in BCR 176R fly ash was $1.60{\pm}0.23$ mg/kg (k = 2). The determined values of Hg in BCR 176R fly ash by the method of FI-CV-ID-ICP/MS described in this paper were $1.60{\pm}0.24$ mg/kg (k = 3.18) and the analysis results were in well agreement with the indicative value within the range of uncertainty.

• Mass Spectrometry Letters
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• 제4권4호
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• pp.87-90
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• 2013

Isotope amount ratios of lead in a bronze sample have been successfully determined using multicollector inductively coupled plasma mass spectrometry (MC-ICP-MS). Matrix separation conditions were tested and optimized using ion exchange chromatography with anion-exchange resin, AG1-X8, and sequential elution of the 0.5 M HBr and 7 M $HNO_3$ to separate lead from very high contents of copper and tin in bronze matrix. Mercury was also removed efficiently in the optimized separation condition. The instrumental isotope fractionation of lead in the MC-ICP-MS measurement was corrected by the external standard sample bracketing method using an external standard, NIST SRM 981 lead common isotope ratio standard followed by correction of procedure blank to obtain reliable isotope ratios of lead. The isotope ratios, $^{206}Pb/^{204}Pb$, $^{207}Pb/^{204}Pb$, $^{208}Pb/^{204}Pb$, and $^{208}Pb/^{206}Pb$, of lead were determined as $18.0802{\pm}0.0114$, $15.5799{\pm}0.0099$, $38.0853{\pm}0.0241$, and $2.1065{\pm}0.0004$, respectively, and the determined isotope ratios showed good agreement with the reference values of an international comparison for the same sample within the stated uncertainties

• 대한지하수환경학회지
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• 제5권3호
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• pp.155-161
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• 1998

토립자 표면에서의 흡착에 의한 토양에서의 중금속의 지연효과는 잘 알려진 현상이다. 본 연구에서는 배치시험과 주상시험을 수행함으로써 사질 토양에서 Zn의 이동성에 대한 지연효과를 조사하였다. 주상시험은 파과곡선(BTC)으로 알려진 시간에 따른 용액의 농도를 측정함으로써 수행되었다. 추적자로는 10 g/L 농도의 NaCl과 ZnCl$_2$를 사용하였고, 각각의 용액을 토양시료의 상부경계에 순간주입한 후 정상류 상태에서 배출구로 빠져나온 용탈수의 농도를 EC-meter와 ICP-AES를 이용하여 측정하였다. 배치시험은 표준절차에 근거하여 이루어졌으며, 토양시료로부터 선별된 미세입자들을 다양한 초기농도의 ZnCl$_2$용액과 반응시켜 평형상태의 Zn 이온의 농도를 ICP를 이용하여 분석하였다. 주상시험의 결과는 i) ICP-AES에 의해 분석된 ZnCl$_2$의 첨두농도는 NaCl이나 총전기전도도로부터 구한 값보다 상당히 낮았고, ii) 두 종류의 추적자 모두 첨두농도의 도달시간은 상당히 일치하였다. 상대적으로 낮은 Zn의 농도는 Zn과 다른 양이온들간의 이온교환반응이 일어났고, 용탈수의 pH가 높은 값의 범위(7.0~7.9)에 있는 것으로 보아 Zn(OH)$_2$의 형태로 침전되었을 가능성이 있다는 것으로 설명될 수 있다. 첨두농도의 도달시간이 일치한다는 결과는 토양시료에서 지연효과가 일어나지 않았다는 것을 지시한다. Zn 이온의 뚜렷한 감소를 설명할 수 있는 유일한 방법은 CDE 모델에 용액상태에서 Zn 이온의 절대적 감소를 고려하는 감쇄계수(decay or sink coefficient)를 적용하는 것이었다.

• 대한화학회지
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• 제37권9호
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• pp.813-819
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• 1993

$UO_2$ 분말에 미량 함유되어 있는 금속불순물들을 신속하게 정량하고 분석과정에서 발생되는 폐액의 양을 줄이기 위하여, 우라늄용액으로부터 미량금속불순물들을 분리함과 동시에 ICP-AES로 분석할 수 있는 장치를 구성하였다. 미량금속불순물들을 분리하기 위하여, 폴리에틸렌으로 제작한 분리컬럼(내경 : 0.7cm, 길이 : 7 cm)에 TBP(tri-n-butyl phosphate)를 입힌 테프론 분말(약 $330\;{\mu}m$)을 충진하고, 분리컬럼의 출구를 ICP-AES의 시료주입구에 연결시켰다. $UO_2$ 분말에 미량 함유되어 있는 몰리브덴을 비롯한 11개 원소를 분리와 동시에 정량할 수 있었으며, 이들 원소들에 대한 회수율은 용매추출법에서와 거의 동일한 $91{\sim}110%$로서 핵연료 제조공정의 품질관리에 적용이 가능하였다.