산화 환원 환경에 민감하게 분별되는 몰리브덴(Mo) 안정동위원소는 지구화학적 과정을 유추할 수 있는 지시자로 사용될 수 있다. 최근 분석기기의 발달로 Mo 동위원소를 활용한 지질물질 연구가 많이 보고되고 있지만, 국내에서는 Mo 동위원소에 관한 연구가 없었다. 이번 연구에서는 컬럼관(BioRad PolyPrep(R) column, 10 ml)과 음이온 교환수지(BioRad Resin AG(R) 1-X8, 200-400 mesh)를 이용한 두 번에 걸친 컬럼 작업을 통해 Mo을 분리 및 회수하였다. 이 분리법을 이용하여 고체(BHVO-2, SDO-1, PACS-2) 및 액체(IAPSO) 표준시료의 Mo 동위원소 분석을 다검출기 유도결합 플라즈마 질량분석기(Multi-collector Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer; MC-ICP-MS)로 측정한 결과, 측정된 표준물질의 Mo 동위원소 분석값은 참값과 오차 범위 내에서 잘 일치하였다.
전로슬래그를 완효성 칼리비료로 활용하기 위한 기초연구로, 전로슬래그 분말에 시약급 $SiO_2$와 $K_2CO_3$를 첨가하여 염기도를 각각 0.7, 1.0및 1.4로 조절하고, $K_2O$의 함량은 22mass%로 고정한 후 볼밀에서 24시간 이상 혼합하여 $900^{\circ}C{\sim}1000^{\circ}C$ 사이의 온도에서 10분${\sim}$60분 동안 소결하였다. 소결 후 X-선 회절과 ICP분석을 이용하여 제조된 칼리비료의 특성을 조사하고 또한 염기도, 소결온도 및 소결시간이 완효성 칼리비료의 제조 조건에 미치는 영향을 검토하였다. 소결체의 수용성 $K_2O$의 용출특성은 소결시간이 길어질수록, 소결온도가 높아질수록, 염기도가 감소할수록 용출율이 감소하였다. 한편 구용성 $K_2O$의 용출특성은 염기도가 증가할수록 증가하는 경향이 뚜렷하였으며, 소결온도가 높을수록 용출율은 완만하게 감소하였다.
자외선차단용 화장품은 기능성화장품으로 분류되어 있으며 매년 다양한 종류의 유기 또는 무기 자외선 차단제를 함유하는 제품이 출시되고 있다. 높은 SPF 수치를 요구하는 제품과 유아 및 민감성 피부를 위한 자외선차단제품에 무기자외선 차단제가 많이 사용되고 있으며 대표적인 것으로 티타늄옥사이드가 있다. 티타늄옥사이드는 피부를 하얗게 표현하는 특성 때문에 착색제로 오랜 기간 사용되어 왔으나 이러한 특성이 자외선 차단제로서의 응용을 제한하여 왔다. 그러나 최근 마이크로 화 기술의 발달로 하얗게 보이는 현상 없이 티타늄옥사이드를 높은 농도로 함유할 수 있게 됨에 따라 티타늄옥사이드의 자외선차단제로서의 응용 연구가 활발히 진행되고 있다. 그러나, 자외선차단 화장품 중 티타늄옥사이드의 함량분석에 대한 연구는 거의 전무한 상황이다. 본 연구에서는 산화환원적정법을 이용한 자외선차단 화장품 중 티타늄옥사이드 함량분석법을 개발하였으며, 대표적인 자외선차단제품인 크림, 메이크업베이스, 파운데이션 및 파우더에 일정량의 티타늄옥사이드를 포함시킨 다음 분석하여 시험법의 회수율이 $96{\sim}105%$임을 확인하였다. 또한, 본 연구의 방법으로 분석한 시판되는 자외선차단제품 7 종의 티타늄옥사이드 함량 분석결과를 ICP-AES (Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry)를 이용한 기기분석결과와 비교하는 방법으로 시험법을 재검증하였다. 비록 최신 분석기기인 ICP-AES로 정확한 티타늄분석이 가능하지만 고도의 기술이 필요하고 모든 화장품사가 품질관리를 위하여 구비하기에는 분석장비가 고가인 만큼 현실적인 방법이라고는 할 수 없을 것이다. 본 연구의 티타늄옥사이드 정량법은 일반적인 초자기구 만으로 수행할 수 있으므로 현장에서 자외선차단 기능성화장품의 품질관리에 널리 활용될 수 있을 것이다.의하는 점 자체의 식별오차뿐 아니라, 각 점의 위치관계에도 영향을 받는 것을 알 수 있었다. 따라서, 안정적인 3차원 기준 좌표계를 구성하려면 양측 Po과 편측 Or으로 구성되는 평면을 수평기준면으로, 수평면에 수직이고, Foramen Spinosum의 중점과 Nc를 포함하는 평면을 수직기준면으로. 수평면과 수직면에 수직이고. clinoidale나 sella, PNS를 지나는 평면을 전두면으로 설정하는 것이 바람직할 것으로 생각된다. 얻었으며 두 군 사이에 임상적 결과의 차이는 없었다.건측 보다 10도의 굴곡 제한이 있었다. 결론: 자가 슬괵 건을 이용한 전방 십자 재건술 시, 경골 부의 고정 시 슬관절의 굴곡 각도 따른 슬관절의 전방 안정성에 차이는 없었으나, 신전 위에서 고정하는 것이 과도한 이식 건의 장력으로 인한 슬관절 굴곡 구축을 예방하는데 도움이 될 것으로 사료된다.라 증가할 것으로 추정되었으며 이에 대한 연근 추출물 경구 투여가 간 조직을 보호할 수 있는지를 확인하기 위해 분리한 혈청으로부터 ALT 함량을 측정한 결과 대조군에 비하여 유의한 감소를 나타내었다. 또한 연근 추출물이 혈청 내 지질 과산화물의 생성을 억제할 수 있다면 질병의 예방과 치료에 효과적일 것으로 추정할 수 있으므로 그 생성량을 측정하여 보았으나 대조군과의 차이가 나타나지 않았다. 이상의 결과들을 종합하여 보면 스트레스가 부하된 5일 동안 연근(蓮根) 추출물을 함께 투여한 결과 혈청 corticosterone 함량을 유의하게 감소시켰고 뇌 조직내 noradrenaline 함량을 증가시키는 경향을 나타내어 스트레스 해소에 도움이 될 수 있음을 시사하였다. 또한 혈청 내 ALT 함량을 유의하게 감소시켜 스트레스로 인해 발생하는 간 기능의 손상도 어느 정도 억제시키는 것을 확인할 수 있었는데 앞으로 연근(蓮根)의 이러한 작용에 대한 보다 자세한 연구들이
A new ionic liquid functionalized magnetic silica nanoparticle was synthesized and characterized and tested as an adsorbent. The adsorbent was used for magnetic solid phase extraction on ICP-MS method. Simultaneous determination of precious metal Au has been addressed. The method is simple and fast and has been applied to standard water and surface water analysis. A new method for separation/analysis of trace precious metal Au by Magnetron Solid Phase Extraction (MSPE) combined with ICP-MS. The element to be tested is rapidly adsorbed on CoFe2O4@SiO2@[BMIM]PF6 composite nano-adsorbent and eluted with thiourea. The method has a preconcentration factor of 9.5-fold. This method has been successfully applied to the determination of gold in actual water samples. Hydrophobic Ionic Liquids (ILs) 1-butyl-3-methylimidazole hexafluorophosphate ([BMIM]PF6) coated CoFe2O4@SiO2 nanoparticles with core-shell structure to prepare magnetic solid phase extraction agent (CoFe2O4@SiO2@ILs) and establish a new method of MSPE coupled with inductively coupled plasma mass spectrometry for separation/analysis of trace gold. The results showed that trace gold was adsorbed rapidly by CoFe2O4@SiO2@[BMIM]PF6 and eluanted by thiourea. Under the optimal conditions, preconcentration factor of the proposed method was 9.5-fold. The linear range, detection limit, correlation coefficient (R) and relative standard deviation (RSD) were found to be 0.01~1000.00 ng·mL-1, 0.001 ng·mL-1, 0.9990 and 3.4% (n = 11, c = 4.5 ng·mL-1). The CoFe2O4@SiO2 nanoparticles could be used repeatedly for 8 times. This proposed method has been successfully applied to the determination of trace gold in water samples.
Silver(I) [bis(alkylthio)methylene]malonates were synthesized from the reaction of silver nitrate and potassium [bis(alkylthio)methylene]malonates. The structures of the Ag complexes were characterized with nuclear magnetic resonance (NMR), inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) and elemental analysis. Ag nanoparticles (NPs) were obtained from the decomposition of the Ag complexes in 1,2-dichlorobenzene at $110^{\circ}C$ without an additional surfactant. The average sizes of the Ag NPs are in the range of 5.1-6.3 nm and could be controlled by varying the length of the alkyl chain. The optical properties, crystalline structure and surface composition of Ag NPs were characterized with ultraviolet-visible (UV-visible) spectroscopy, transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD), gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) and thermal gravimetric analysis (TGA).
The purpose of this study is to assess the accurate state of the following: total welding fumes versus welding fumes in the air, respirable particulate mass, and exposure of dockyard welders to heavy metals. In addition, this study provides basic data for proposing improvements to create efficient and appropriate welding environments and to prevent occupational diseases. The subjects of this study were 94 laborers who worked at the block construction sites of large-scale dockyards located in Gyeongnam Province from March 2005 to June 2005. In order to collect samples on total welding fumes in the air and respirable particulate mass from the welders, Methods 0500 and 0600, established by the National Institute for Occupational Safety and Health (NIOSH), were used. The metals within the welding fumes were also analyzed using Inductively Coupled Plasma (ICP) under Method 7300 from NIOSH. The results of this research are summarized below. The geometric mean concentration of total welding fumes and that of respirable particulate mass were $4.11\;mg/m^3\;and\;3.53\;mg/m^3$, respectively. As a result of comparing the two measurement methods, there were significant differences (p<0.05) between the two groups for Ca, Cu, Cr, and Ni; however, there were no differences in Fe, Mg, Zn, Mg, Pb, and Cd. As a result of the analysis, the correlation between Mn and the concentration of heavy metals in the total welding fumes and respirable particulate mass was found to be -0.29, a significant negative correlation. The correlation between other heavy metals, however, was low. Finally, in the same total welding fumes, the correlation of Fe and Mg was high.
유도결합 플라스마-질랑분석법을 이용하여 혈청, 생우유 및 사료첨가제 중 요오드를 정량하였다. 시료를 매트릭스 변형제인 $NH_4OH$(0.5% v/v)+$CH_3OH$(5% v/v) 혼합용액으로 25배 묽힌 다음, m/z=127에서 이온세기를 측정하였다. 이 방법에 대한 요오드의 검정곡선은 $0-100{\mu}g/L$ 범위에서 상관계수($R^2$)가 0.99인 직선관계를 나타내었으며, 검출한계는 $0.084{\mu}g/L$이었다. 최적 분석 및 기기 조건에서 분유 표준시료를 분석한 결과 상대오차는 2.30-4.73% 범위이었다. 또한 혈청, 생우유, 동물의 사료 첨가제 등과 같은 실제시료를 분석한 결과 요오드의 함유량은 각각 $12.4-40.2{\mu}g/L$, < 0.01-3.11 mg/L,< $10^{-7}-2.60g/kg$ 범위이었다.
Objectives: The method of analyzing urinary arsenic by flow injection hydride generation atomic absorption spectrometry (FI-HG-AAS) is generally used because it shows relatively greater sensitivity, low detection limits, low blocking action, and is simple to operate. In this study, the results of analysis according to three pre-reductants commonly used in the FI-HG-AAS method were compared with each other. Methods: To analyze urinary arsenic, nineteen urine samples were collected from adults aged 43-79 years old without occupational arsenic exposure. Analysis equipment was FI-HG-AAS (AAnalyst 800/FIAS 400, Perkin- Elmer Inc., USA). The three pre-reductants were potassium iodide (KI/AA), C3H7NO2S (L-cysteine), and a mixture of KI/AA and L-cysteine (KI/AA&L-cysteine). Results: In the results of the analysis, the recovery rate of the method using KI/AA was 82.3%, 95.7% for Lcysteine, and 123.5% for KI/AA and L-cysteine combined. When compared with the results by use of high performance liquid chromatography inductively-coupled plasma mass spectrometry (HPLC-ICP-MS), the method using L-cysteine was the closest to those using HPLC-ICP-MS ($98.57{\mu}g/L$ for HPLC-ICP-MS; $74.96{\mu}g/L$ for L-cysteine; $69.23{\mu}g/L$ for KI/AA and L-cysteine; $13.06{\mu}g/L$ for KI/AA) and were significantly correlated (R2=0.882). In addition, they showed the lowest coefficient of variation in the results between two laboratories that applied the same method. Conclusion: The efficiency of hydride generation is considered highly important to the analysis of urinary arsenic via FI-HG-AAS. This study suggests that using L-cysteine as a pre-reductant may be suitable and the most rational among the FI-Hg-AAS methods using pre-reductants.
우리는 실험과 MCNP 시뮬레이션을 통해 전알파 분석법의 한계를 설명하였다. 국내에서 중·저준위 방사성폐기물 인도 규정 관련, 전알파 분석법은 방사성폐기물을 처분하기 위해 반드시 규명해야 할 방사성 특성평가 인자이다. 전알파 분석법은 시료 준비 절차가 간단하고 신속한 분석 결과를 제공하지만, 정량분석 인자로 사용하는 것은 적절하지 않다. KCl과 241Am을 이용하여 시편 건조고형물 무게에 따른 전알파 계측효율을 평가하였다. 동일한 무게의 시편일지라도 계측효율의 차이가 20% 나는 것을 확인하였고, 이는 시편의 물리적 형태가 서로 다르기 때문인 것으로 보인다. 토양 중 우라늄을 화학분리 한 후, ICP-MS로 우라늄을 직접 측정한 결과와 전알파 농도를 비교하였다. 전알파는 실제 우라늄 농도에 비해 50% 과소평가되었다. 알파핵종별 전알파 계측효율이 최대 3배 차이 나기 때문에, 전알파 분석결과는 개별 알파핵종의 합과 비교하기 보다는 스크리닝 개념으로 사용하는 것이 적절하다.
경북 안동 옥동유적에서 출토된 청동유물 14점 중 청동시(靑銅匙) 5점을 대상으로 하여 ICP, 미세조직, TIMS 등의 과학적 분석을 실시하였다. 분석 결과 청동시(靑銅匙)는 Cu- Sn 합금으로 Cu 75%이내, Sn 21~23%로 방짜유기에 해당되며, Pb, Fe, Zn 등이 미량성분으로 첨가되었다. 특히 납(Pb)은 0.04%의 미량으로 존재하는 것으로 보아 제련시 원광석에 포함된 불순물로 보인다. 청동시(靑銅匙)의 미세구조를 볼 때 청동시(靑銅匙)의 모양으로 골을 판 거푸집을 써서 주조한 다음 $586^{\circ}C$ 근방에서 가공하여 급랭한 것으로 추정된다. 열이온화질량분석(TIMS) 측정을 시행하여, 한국, 중국, 일본 납광석의 산지별 데이터 베이스에 대조해 봤을 때 청동시(靑銅匙)의 원료산지는 중국 남부의 납동위원소비와 유사함을 알 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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