• 한국재료학회지
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• 제20권9호
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• pp.451-456
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• 2010

A promising candidate material for a $H_2$ permeable membrane is SiC due to its many unique properties. A hydrogen-selective SiC membrane was successfully fabricated on the outer surface of an intermediate multilayer $\gamma-Al_2O_3$ with a graded structure. The $\gamma-Al_2O_3$ multilayer was formed on top of a macroporous $\alpha-Al_2O_3$ support by consecutively dipping into a set of successive solutions containing boehmite sols of different particle sizes and then calcining. The boehmite sols were prepared from an aluminum isopropoxide precursor and heated to $80^{\circ}C$ with high speed stirring for 24 hrs to hydrolyze the precursor. Then the solutions were refluxed at $92^{\circ}C$ for 20 hrs to form a boehmite precipitate. The particle size of the boehmite sols was controlled according to various experimental parameters, such as acid types and acid concentrations. The topmost SiC layer was formed on top of the intermediate $\gamma-Al_2O_3$ by pyrolysis of a SiC precursor, polycarbosilane, in an Ar atmosphere. The resulting amorphous SiC-on-$Al_2O_3$ composite membrane pyrolyzed at $900^{\circ}C$ possessed a high $H_2$ permeability of $3.61\times10^{-7}$ $mol{\cdot}m^{-2}{\cdot}s^{-1}{\cdot}Pa^{-1}$ and the $H_2/CO_2$ selectivity was much higher than the theoretical value of 4.69 in all permeation temperature ranges. Gas permeabilities through a SiC membrane are affected by Knudsen diffusion and a surface diffusion mechanism, which are based on the molecular weight of gas species and movement of adsorbed gas molecules on the surface of the pores.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제57권4호
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• pp.507-511
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• 2019

고분자전해질 연료전지(PEMFC)의 고분자막 내구성을 평가하는데 수소투과도가 많이 사용되고 있다. 수소투과도를 쉽게 측정하는 방법으로 선형 주사 전압 측정법(Linear Sweep Voltammetry, LSV)이 주로 사용된다. 연구자마다 LSV 측정 방법에 차이가 있어 연구 결과를 비교하기가 어려울 때가 많다. 그래서 본 연구에서는 측정하기 어렵지만 정확한 값이라고 할 수 있는 기체 크로마토그래프에 의한 수소투과도와 DOE와 NEDO의 LSV 방법을 비교하여 정확성을 확인하고자 하였다. 온도와 상대습도를 변화시키며 수소투과도를 측정해 비교했을 때, DOE LSV 방법이 GC 방법과 비교해 오차 범위 5%이하의 정확성을 보였다. NEDO LSV 방법은 DOE방법과 같이 0.3V의 전류 값으로 수소투과전류밀도를 결정했을 때 오차는 감소하였다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제54권5호
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• pp.598-605
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• 2016

V-Cr-Y 합금은 높은 투과도와 선택도를 가진 수소 분리막 재료이다. V-Cr-Y 분리막의 투과속도를 증가시키기 위하여 sputtering을 이용한 V-Cr-Y 박막을 제조하고 그 특성을 연구하였다. V-Cr-Y 성분이 각각 89.8%, 10.0%, 0.2%인 타겟을 이용하여 실리콘웨이퍼 위에 박막을 증착시켰으며, EDS 분석을 통해 박막조성이 타겟조성과 일치함을 확인하였다. 스퍼터링 온도와 출력이 증가할수록 박막의 성장속도와 결정크기가 증가하였으며, 압력이 감소할수록 결정구조가 보다 미세하고 치밀해졌다. 최적 스퍼터링 조건은 교류 고주파(RF), 2mTorr, 300W, 상온이었으며, 이 조건으로 제조한 박막을 열처리 하여 수소분리에 적합한 박막을 얻을 수 있었다.

• 한국표면공학회지
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• 제46권6호
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• pp.248-257
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• 2013

It is generally recognized that thin Pd-Cu alloy films fabricated by sputtering show a wide range of microstructures and properties, both of which are highly dependent on the sputtering conditions. In view of this, the present study aims to investigate the relationship between the performance of hydrogen separation membranes and the microstructure of Pd alloy films depending on sputtering deposition conditions such as substrate temperature, working pressure, and DC power. We fabricated thin and dense Pd-Cu alloy membranes by the micro-polishing of porous Ni support, an advanced Pd-Cu sputtered multi-deposition under the conditions of high substrate temperature / low working pressure / high DC power, and a followed by Cu-reflow heat-treatment. The result of a hydrogen permeation test indicated that the selectivity for $H_2/N_2$ was infinite because of the void-free and dense surface of the Pd alloy membranes, and the hydrogen permeability was 10.5 $ml{\cdot}cm^{-2}{\cdot}min^{-1}{\cdot}atm^{-1}$ for a 6 ${\mu}m$ membrane thickness.

• 멤브레인
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• 제24권6호
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• pp.438-447
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• 2014

무정형의 괴상의 다공성 borosilicate는 trimethylborate (TMB)/ tetraethylorthosilicate (TEOS) 몰비 0.01~0.10 겔체를 $700{\sim}800^{\circ}C$ 온도범위에서 열처리 하였을 때 얻어졌다. BET와 SEM 관찰에 의하면 $700{\sim}800^{\circ}C$에서 얻어진 borosilicate의 표면적은 $251.12{\sim}355.62m^2/g$이고, 기공직경은 3.5~4.9 nm이며, 입자크기는 30~60 nm이었다. TGA측정에 의하면 borosilicate가 poly[1-(trimethylsilyl)propyne](PTMSP)에 첨가되었을 때 PTMSP-borosilicate 복합막의 열적 안정성은 향상 되었다. SEM관찰에 의하면 borosilicate는 $1{\mu}m$ 크기로 복합막 내에 분산되어 있었다. 기체투과실험에 의하면 PTMSP에 borosilicate 함량이 증가하면 자유부피, 공동, 기공률이 증가하여 기체투과가 용해확산에 의한 것보다 분자체거름, 표면확산, Knudsen 확산에 의해 일어나는 경우가 점차 증가함으로 해서 $H_2$와 $N_2$의 투과도는 증가하고 선택도($H_2/N_2$)는 감소하였다.

• 멤브레인
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• 제34권1호
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• pp.50-57
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• 2024

본 실험에서는 α-Al₂O₃ 지지체에 무전해도금을 이용하여 Pd-Ag-Cu 분리막을 제조하였다. Pd, Ag, Cu는 각각 무전해도금을 통해 지지체 표면에 코팅하였고, 합금의 형성을 위해 무전해도금 중간에 H₂, 500℃의 조건에서 18 h 동안 열처리를 진행하였다. 이를 통해 제조된 Pd-Ag-Cu 분리막은 SEM을 통해 표면을 관찰하였으며, Pd 분리막의 두께는 7.82 ㎛, Pd-Ag-Cu 분리막의 두께는 3.54 ㎛로 측정되었다. EDS와 XRD 분석을 통해 Pd-Ag-Cu 합금이 Pd-78%, Ag-8.81%, Cu-13.19%의 조성으로 형성된 것을 확인하였다. 기체투과 실험은 H₂ 단일가스와 H₂/N₂ 혼합가스에서 실험을 진행하였다. H₂ 단일가스에서 측정한 수소 분리막의 최대 H₂ flux는 Pd 분리막의 경우 450℃, 4 bar에서 74.16 ml/cm²·min이고, Pd-Ag-Cu 분리막의 경우 450℃, 4 bar에서 113.64 ml/cm²·min인 것을 확인하였고, H₂/N₂ 혼합가스에서 측정한 separation factor의 경우 450℃, 4 bar에서 각각 2437, 11032의 separation factor가 측정되었다.

• 한국수소및신에너지학회논문집
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• 제28권1호
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• pp.24-29
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• 2017

A fluorinated polybenzimidazole (FPBI) was synthesized from 3,3-diaminobenzidine (DAB) of tetraamine, 2,2-bis(4-carboxyphenyl)hexafluoropropane of aromatic biscarboxylic acid, and 4,4-sulfonyldibenzoic acid of aromatic biscarboxylic acid in polyphosphoric acid (PPA). A FPBI was easily cast and made into clear films. The structure of condensation polymers and corresponding membranes were analyzed using GPC (gel permeation chromatography), $^1H$-NMR ($^1H$ nuclear magnetic resonance) and FT-IR (fourier transform infrared). TGA (thermogravimetric analysis) analysis showed that the prepared membranes were thermally stable, so that elevated temperature fuel cell operation would be possible. The proton conductivity of the FPBI membranes increased with increasing temperatures in the polymer. A FPBI membrane has a maximum ion conductivity of 45 mS/cm at $90^{\circ}C$ and 100% relative humidity.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제59권1호
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• pp.1-5
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• 2021

PEM(Proton Exchange Membrane) 수전해는 PEM 연료전지와 동일한 PEM 전해질 막을 사용하며, 동일한 반응이지만 방향이 반대인 반응에 의해 진행된다. PEM 연료전지는 전해질 막과 촉매의 열화와 내구성에 대해 많은 연구가 진행되어 개발된 열화분석 방법이 많다. 본 연구에서 PEM 수전해 내구성 평가에 PEM 연료전지 내구성 평가 방법 적용이 가능한지 검토하였다. PEM 수전해 열화과정에서 PEM 연료전지와 동일한 조건으로 LSV(Linear sweep voltammetry), CV(Cyclic voltammetry), Impedance, SEM(Scanning Electron Microscope), FT-IR(Fourier Transform Infrared spectroscopy) 등을 분석해 비교하였다. PEM 연료전지처럼 막을 통과한 수소가 Pt/C 전극에서 산화되어 수소투과전류밀도를 측정함으로써 PEM 수전해 고분자 막의 열화정도를 분석할 수 있었다. 수소/질소 유입 조건에서 CV에 의한 전극활성면적(ECSA)을 측정해 전극열화를 분석할 수 있었다. 수소와 공기를 Pt/C 전극과 IrO2 전극에 공급하면서 각 전극의 임피던스를 측정해 전극과 고분자 막의 내구성을 평가할 수 있었다.

• 청정기술
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• 제24권1호
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• pp.9-14
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• 2018

본 연구에서는 TiN-Zr 수소분리막의 제조 공정에 대한 환경 영향 특성을 분석하기 위해 물질전과정평가를 수행하였다. Material Life Cycle Assessment (MLCA)의 소프트웨어로는 Gabi를 사용하였다. 이를 통하여 각 공정에서 미치는 영향과 특성화 별 환경영향평가를 수행하였다. 졸겔법에 의해 전구체 TiN을 합성하고 볼밀법을 이용하여 지르코늄을 코팅하였다. 이를 CIP, HPS에 의해 디스크 형으로 제작하였고 주사전자현미경(scanning electron microscopy, SEM), 에너지분산형 분광분석법(energy dispersive X-ray spectroscopy, EDS), X-선 회절분석기(X-ray diffraction, XRD), 열중량분석(thermo gravimetry/differential thermal analysis, TG/DTA), 비표면적분석(Brunauer, Emmett, Teller, BET) 및 가스 크로마토그래프 시스템(gas chromatograph system, GP)을 이용하여 분리막의 야금학적, 물리학적, 열역학적 특성을 분석하였다. 또한, 물질전과정평가를 위해 수행한 특성화와 정규화 결과, 영향범주 별 환경영향은 해양 생태 독성이 94%, 수계 생태 독성 2%, 인간독성 2%의 기여도를 보였다. 아울러, 제조공정 중 전기 사용이 생태계 영향에 큰 영향을 미친다는 것을 알 수 있었다. 물질 전 과정 평가는 Eco-Indicator '99 (EI99)와 CML 2001 방법론을 기반으로 분석하였다.

• 한국환경과학회지
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• 제8권2호
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• pp.263-269
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• 1999

For effective $CO_2$ separation using pore size controlled membrane, silica was deposited in the mesopores of a $\gamma$-alumina film by chemical vapor deposition of tetraethoxysilane (TEOS) and phenyl-substituted ethoxysilanes at 773-873K. The membranes prepared with phenyl-substituted ethoxysilanes were calcined to remove the phenyl group and control the pore size. The gas permaselectivity of prepared membranes was evaluated by using $H_2$, $CO_2$ $N_2$, $CH_2$ and $C_3H_8$ single component and a mixture of $CO_2$ and $N_2$. The membranes produced using TEOS contained micropores having permselectivity only to hydrogen, but the phenyl-subsitituted ethoxysilane derived membranes possessed micorpores which are recognizable molecules of $CO_2$, $N_2$ and $CH_4$. In the diphenyl-diethoxysilane-derived membrane, the $CO_2$ permeance and selectivity of $CO_2$/$CH_4$ were $10^{-6} m^3(STP) \cdot m^{-2} \cdot s^{-1} \cdot kPa^{-1}$ and 11, respectively. Therefore, the use of phenyl-substituted ethoxysilane was effective in controlling micropore size for $CO_2$ separation.