Pt-$MoO_3$ 혼합전극을 20 mM의 $H_2PtCl_6$ 수용액과 10 mM Mo-Peroxo 전해질을 이용하여 전기화학적 증착법에 의해 합성하였다. Pt와 증착 순서를 바꿔가며 혼합 전극을 합성하여 같은 양의 Pt가 증착된 순수한 Pt전극과 메탄올 산화반응 특성을 비교하였다. SEM (Scanning Electron Microscopy) 분석을 통하여 합성된 박막의 표면입자의 형태를 확인하였으며, X-선 회절(X-ray Diffraction)분석과 광전자 분광기(X-ray Photoelectron Spectroscopy; Thermo-scientific, ESCA 2000)분석을 통해 합성된 전극의 결정성과 산화가를 각각 조사하였다. 메탄올 산화에 대한 전기화학적 촉매활성과 안정성을 평가한 결과 Pt를 증착한 후 $MoO_3$를 증착한 전극의 경우, 순수한 Pt전극에 비해 높은 촉매활성과 안정성을 나타내었는데, Pt와 $MoO_3$의 접촉이 좋을 경우 $MoO_3$가 조촉매로 작용해 메탄올 산화반응의 활성이 증가함을 확인하였다.
Planar BiVO4 and 3 wt% Mo-doped BiVO4 (abbreviated as Mo:BiVO4) film were prepared by the facile spin-coating method on fluorine doped SnO2(FTO) substrate in the same precursor solution including the Mo precursor in Mo:BiVO4 film. After annealing at a high temperature of 450℃ for 30 min to improve crystallinity, the films exhibited the monoclinic crystalline phase and nanoporous architecture. Both films showed no remarkably discrepancy in crystalline or morphological properties. To investigate the effect of surface passivation exploring the Al2O3 layer, the ultra-thin Al2O3 layer with a thickness of approximately 2 nm was deposited on BiVO4 film using the atomic layer deposition (ALD) method. No distinct morphological modification was observed for all prepared BiVO4 and Mo:BiVO4 films. Only slightly reduced nanopores were observed. Although both samples showed some reduction of light absorption in the visible wavelength after coating of Al2O3 layer, the Al2O3 coated BiVO4 (Al2O3/BiVO4) film exhibited enhanced photoelectrochemical performance in 0.5 M Na2SO4 solution (pH 6.5), having higher photocurrent density (0.91 mA/㎠ at 1.23 V vs. reversible hydrogen electrode (RHE), briefly abbreviated as VRHE) than BiVO4 film (0.12 mA/㎠ at 1.23 VRHE). Moreover, Al2O3 coating on the Mo:BiVO4 film exhibited more enhanced photocurrent density (1.5 mA/㎠ at 1.23 VRHE) than the Mo:BiVO4 film (0.86 mA/㎠ at 1.23 VRHE). To examine the reasons, capacitance measurement and Mott-Schottky analysis were conducted, revealing that the significant degradation of capacitance value was observed in both BiVO4 film and Al2O3/Mo:BiVO4 film, probably due to degraded capacitance by surface passivation. Furthermore, the flat-band potential (VFB) was negatively shifted to about 200 mV while the electronic conductivities were enhanced by Al2O3 coating in both samples, contributing to the advancement of PEC performance by ultra-thin Al2O3 layer.
삼성 금-은광상은 백악기 셰일과 사암 내에 발달된 단층대를 충진한 석영맥광상이다. 이 광상의 광화작용은 단층-각력대에 수반되며 2시기로 구분된다. 광화I시기는 주된 광화시기이고 광화II시기는 광화작용이 관찰되지 않는다. 광화 I시기는 모암변질광물(견운모, 황철석, 녹니석, 석영), 금홍석, 천금속 황화광물(자류철석, 황철석, 섬아연석, 황동석, 방연석)과 에렉트럼 등이 관찰된다. 광화II시기는 석영, 방해석 및 황철석만 관찰된다. 유체포유물 자료에 의하면, 광화II시기의 균일화온도와 염농도는 각각 $145\sim309^{\circ}C$, 0.4~12.4 wt.% NaCl 로서 광화유체가 천수의 혼입에 의한 냉각과 희석이 있었음을 지시한다. 천금속 황회광물과 에렉트럼은 온도 $200\sim300^{\circ}C$에서 냉각과 희석작용에 의해 침전되었다. 황(9.3~10.8‰) 기원은 화성기원과 모암내의 황에서 유래된 것으로 해석된다. 산소 [-2.3~0.9‰(석영 0.3‰과 0.9‰, 방해석: -2.3‰)] 및 수소[-86~-76‰(석영: -86‰과 -82‰, 방해석: -76‰)]동위원소값의 자료로 볼 때, 이 광상의 광화유체는 천수 기원의 유체가 주종을 이룬 것으로 보이며 광화작용이 진행됨에 따라 기원이 다른 천수의 혼입이 작용한 것으로 해석할 수 있다.
산화티탄은 가장 많이 연구된 반도체 산화물로 환경 정화와 에너지 생산에 응용이 크게 기대되고 있다. 공기와 물 속의 유해 유기물을 제거하고 물분해를 통한 수소 생산은 대표적인 응용 분야이다. 산화티탄의 저렴한 가격, 낮은 독성, 화학적 및 열적 안정성은 잘 알려진 장점이다. 그러나, 산화티탄의 단점은 가시광 영역에서 광촉매 활성이 낮다는 점이다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여, 귀금속, 금속, 양이온, 음이온 도핑 방법으로 산화티탄의 표면과 전기적 구조를 변형시켜 가시광 영역에서 광촉매 활성을 높이기 위한 연구가 많이 진행되고 있다. 이번 총설에서는 산화티탄의 가시광 감응을 유도하는 방법에 대한 광범위한 정보를 정리하였다.
Metal silicides는 Si 기반의microelectronic devices의 interconnect와 contact 물질 등에 사용하기 위하여 그 형성 mechanism과 전기적 특성에 대한 연구가 많이 이루어지고 있다. 이 중 Rare-earth(RE) silicides는 저온에서 silicides를 형성하고, n-type Si과 낮은 Schottky Barrier contact (~0.3 eV)을 이룬다. 또한 낮은 resistivity와 Si과의 작은 lattice mismatch, 그리고 epitaxial growth의 가능성, 높은 thermal stability 등의 장점을 갖고 있다. RE silicides 중 ytterbium silicide는 가장 낮은 electric work function을 갖고 있어 n-channel schottky barrier MOSFETs의 source/drain으로 주목받고 있다. 또한 Silicon 기반의 CMOSFETs의 성능 향상 한계로 인하여 germanium 기반의 소자에 대한 연구가 이루어져 왔다. Ge 기반 FETs 제작을 위해서는 낮은 source/drain series/contact resistances의 contact을 형성해야 한다. 본 연구에서는 저접촉 저항 contact material로서 ytterbium germanide의 가능성에 대해 고찰하고자 하였다. HRTEM과 EDS를 이용하여 ytterbium germanide의 미세구조 분석과 면저항 및 Schottky Barrier Heights 등의 전기적 특성 분석을 진행하였다. Low doped n-type Ge (100) wafer를 1%의 hydrofluoric (HF) acid solution에 세정하여 native oxide layer를 제거하고, 고진공에서 RF sputtering 법을 이용하여 ytterbium 30 nm를 먼저 증착하고, 그 위에 ytterbium의 oxidation을 방지하기 위한 capping layer로 100 nm 두께의 TiN을 증착하였다. 증착 후, rapid thermal anneal (RTA)을 이용하여 N2 분위기에서 $300{\sim}700^{\circ}C$에서 각각 1분간 열처리하여 ytterbium germanides를 형성하였다. Ytterbium germanide의 미세구조 분석은 transmission electron microscopy (JEM-2100F)을 이용하였다. 면 저항 측정을 위해 sulfuric acid와 hydrogen peroxide solution (H2SO4:H2O2=6:1)에서 strip을 진행하여 TiN과 unreacted Yb을 제거하였고, 4-point probe를 통하여 측정하였다. Yb germanides의 면저항은 열처리 온도 증가에 따라 감소하다 증가하는 경향을 보이고, $400{\sim}500^{\circ}C$에서 가장 작은 면저항을 나타내었다. HRTEM 분석 결과, deposition 과정에서 Yb과 Si의 intermixing이 일어나 amorphous layer가 존재하였고, 열처리 온도가 증가하면서 diffusion이 더 활발히 일어나 amorphous layer의 두께가 증가하였다. $350^{\circ}C$ 열처리 샘플에서 germanide/Ge interface에서 epitaxial 구조의 crystalline Yb germanide가 형성되었고, EDS 측정 및 diffraction pattern을 통하여 안정상인 YbGe2-X phase임을 확인하였다. 이러한 epitaxial growth는 면저항의 감소를 가져왔으며, 열처리 온도가 증가하면서 epitaxial layer가 증가하다가 고온에서 polycrystalline 구조의 Yb germanide가 형성되어 면저항의 증가를 가져왔다. Schottky Barrier Heights 측정 결과 또한 면저항 경향과 동일하게 열처리 증가에 따라 감소하다가 고온에서 다시 증가하였다.
패시베이션 및 절연 목적으로 이용하는 플라즈마 화학기상증착(PECVD)법에 의해 증착된 무기막과 웨이퍼 간 본딩 접착제로 이용하는 유기 박막 적층면의, 열 순환에 의한 잔류 응력 및 본딩 결합력의 효과를 4점 굽힙 시험법과 웨이퍼 곡률 측정법에 의해 평가하였다. 무기막으로는 산화 규소막($SiO_2$)과 산화 질화막($SiN_x$)이, 유기 박막으로는 BCB(Benzocyclobutene)가 이용되었다. 이를 통해, 열 순환 동안 무기막과 유기막 사이에서의 잔류 응력과 본딩 결합력의 상관관계에 대한 모델식을 개발하였다. 최대 온도 350 및 $400^{\circ}C$에서 수행한 열 순환 공정에서, PECVD 산화 질화막과 BCB로 구성된 다층막에서, 본딩 결합력은 첫 번째 순환 공정 동안 감소한다. 이는 산화질화막 내 잔류인장응력의 증가가 다층막의 잔류응력에 의해 변형되는 에너지 및 본딩 결합력의 감소를 유도한다는 모델식의 예측과 일치하며, PECVD 산화 규소막내 잔류 압축 응력의 감소가 다층막의 잔류응력에 의해 변형되는 에너지 및 본딩 결합력 상승을 이끄는 산화 규소막과 BCB 구조의 본딩 결합력 결과와 비교된다. 이러한 산화 규소막과 산화 질화막을 포함한 다층막의 상반된 본딩 결합력은 증착 공정 후 막 내에 형성된 수소 결합이 고온 순환 공정 동안 축합 반응을 통해 더 밀집되어 인장응력을 형성하기 때문임을 알 수 있었다.
니켈(Ni)이 담지된 촉매상에서 이산화탄소와 부탄의 직접반응에 의한 합성가스와 탄화수소화합물의 생성을 검토하였다. $CO_2$와 $C_4H_{10}$의 반응에서 니켈 담지촉매는 백금 담지촉매와 유사한 활성을 나타내었으며, 부탄의 탈수소에 따큰 코크의 누적이 현저하게 나타났다. 담체로 알루미나나 Y형 제올라이트를 사용하면 일산화탄소와 수소가 주생성물이었다. 반면에 니켈을 ZSM-5형 제올라이트에 담지한 경우에는 생성물 중에 다량의 방향족화합물이 얻어졌다. Ni/ZSM-5, Ni/NaY 및 Ni/알루미나 촉매상에서 반응물 중의 이산화탄소/부탄 몰비의 증가와 함께이산화탄소의 전환율도 증가하다가 2이상에서 다시 감소하였다. 담체로 ZSM-5를 사용하고 이에 담지되는 니켈의 양을 다르게 하였을 때, 반응물의 전환율은 니켈금속의 담지량이 5wt% 부근에서 가장 높았다. 코크가 누적된 촉매상에 $CO_2$ 가스나 수증기를 흘리면 코크의 양은 감소하였다. 촉매상에 누적된 코크는 활성이 높은 상태로 결합되어 있으며, 표면의 활성탄소는 반응의 중요한 중간체로 작용하는 것으로 해석된다.
산전 금-은 광상은 석영 반암내에 반암내에 발달된 열극을 충진한 석영+방해석의 열수맥광상이다. 광화작용은 단일 시기에 형성되었으며, 시간에 따라 다음과 같이, (2) 초기, 백석 석영+황철석+유비철석+심야연석; (2)중기, 백석-투명 석영+황화광물 (황철석, 섬아연석, 황동석, 방연석)+에렉트럼+휘은석; (3)후기, 방해석+황철석+자연은의 정출이 있었다. 금-은의 주요 광화기인 중기 광화유체의 온도와 NaCl 상당 염농도는 $210^{\circ}$~$250^{\circ}C$와 4~5wt.%이고, 황분압은 -14.0~-12.2atm 으로 금-은 침전은 천수의 혼입작용에 기인한 것으로 보인다. 산소 및 수소동위원소 분석에 의하면, 광화작용이 진행되에 따라 양자 모두 감소하는 경향을 갖는다. 이는 광화작용이 진행됨에 따라 천수의 혼입이 증가하기 때문으로 해석된다.
Kim, Myung-Chan;Heo, Cheol-Ho;Park, Jin-Hyo;Park, Seung-Jun;Han, Jeon-Geon
한국진공학회:학술대회논문집
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한국진공학회 1999년도 제17회 학술발표회 논문개요집
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pp.122-122
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1999
Graphite with its advantages of high thermal conductivity, low thermal expansion coefficient, and low elasticity, has been widely used as a structural material for high temperature. However, graphite can easily react with oxygen at even low temperature as 40$0^{\circ}C$, resulting in CO2 formation. In order to apply the graphite to high temperature structural material, therefore, it is necessary to improve its oxidation resistive property. Silicon Carbide (SiC) is a semiconductor material for high-temperature, radiation-resistant, and high power/high frequency electronic devices due to its excellent properties. Conventional chemical vapor deposited SiC films has also been widely used as a coating materials for structural applications because of its outstanding properties such as high thermal conductivity, high microhardness, good chemical resistant for oxidation. Therefore, SiC with similar thermal expansion coefficient as graphite is recently considered to be a g행 candidate material for protective coating operating at high temperature, corrosive, and high-wear environments. Due to large lattice mismatch (~50%), however, it was very difficult to grow thick SiC layer on graphite surface. In theis study, we have deposited thick SiC thin films on graphite substrates at temperature range of 700-85$0^{\circ}C$ using single molecular precursors by both thermal MOCVD and PEMOCVD methods for oxidation protection wear and tribological coating . Two organosilicon compounds such as diethylmethylsilane (EDMS), (Et)2SiH(CH3), and hexamethyldisilane (HMDS),(CH3)Si-Si(CH3)3, were utilized as single source precursors, and hydrogen and Ar were used as a bubbler and carrier gas. Polycrystalline cubic SiC protective layers in [110] direction were successfully grown on graphite substrates at temperature as low as 80$0^{\circ}C$ from HMDS by PEMOCVD. In the case of thermal MOCVD, on the other hand, only amorphous SiC layers were obtained with either HMDS or DMS at 85$0^{\circ}C$. We compared the difference of crystal quality and physical properties of the PEMOCVD was highly effective process in improving the characteristics of the a SiC protective layers grown by thermal MOCVD and PEMOCVD method and confirmed that PEMOCVD was highly effective process in improving the characteristics of the SiC layer properties compared to those grown by thermal MOCVD. The as-grown samples were characterized in situ with OES and RGA and ex situ with XRD, XPS, and SEM. The mechanical and oxidation-resistant properties have been checked. The optimum SiC film was obtained at 85$0^{\circ}C$ and RF power of 200W. The maximum deposition rate and microhardness are 2$mu extrm{m}$/h and 4,336kg/mm2 Hv, respectively. The hardness was strongly influenced with the stoichiometry of SiC protective layers.
봉상 금-은광상은 백악기 안산암질 래필리응회암 내에 발달된 단층대를 충진한 석영맥광상이다. 이 광상의 광화작용은 단층-각력대에 수반되며 2시기로 구분된다. 1시기는 다시 조기와 말기로 구분되며 주된 광화시기이다. II시기는 광화작용이 관찰되지 않는다. I시기 조기는 모암변질과 천금속 황화광물이 관찰된다. I시기 말기는 금-은광물 정출시기로 자연은, 함은사면동석 및 휘안동은석과 함께 황철석, 섬아연석, 황동석 및 방연석 등의 황화광물이 관찰된다. 유체포유물 자료에 의하면, 광화I시기의 균일화온도와 염농도는 각각 $137{\sim}336^{\circ}C,\;0.0{\sim}10.6wt.%$ NaCl 로서 광화유체가 천수의 혼입에 의한 냉각과 희석이 있었음을 지시한다. 또한, 광화I시기 말기에 관찰되는 광물공생군으로부터 구한 생성온도와 황분압은 $<210^{\circ}C$과 $<10^{-15.4}$ atm를 갖는다. 황(3.4%o 기원은 화성기원과 모암내의 황에서 유래된 것으로 해석된다. 산소{2.9%o과 10.3%o(석영: 7.9%o과 8.9%o, 방해석: 2.9%o과 10.3%o)}, 수소(-75%o) 및 탄소(-7.0%o과 -5.9%o)동위원소값의 자료로 볼 때, 이 광상의 광화유체는 천수 기원의 유체가 주종을 이룬 것으로 보이며 광화작용이 진행됨에 따라 기원이 다른 천수의 혼입이 작용한 것으로 해석할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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