본 연구에서는 유도결합 플라즈마 질량분석법에서 수소화물 발생법을 이용하여 곡류시료 중에 포함되어 있는 미량의 셀레늄을 분석하였다. 시료 전처리법으로 비커 산분해법과 마이크로파 분해법을 비교한 결과 비커 산분해법이 더 좋은 회수율을 보여 주었다. 수소화물 발생법에서 시료의 흐름속도가 0.60 mL/min일 때에 4.0 M HCl과 3% $NaBH_4$ 조건에서 최적신호를 보여 주었고, 검출한계는 0.02 ${\mu}g/kg$($3{\sigma}$)로 수소화물 발생법을 사용하기 전보다 10 배가 개선되었다. 팔중극자 충돌셀을 이용한 동중 간섭의 제거에서 충돌기체로 $H_2$ (흐름속도; 3.8 mL/min)를 사용하였을 때 헬륨보다 더 우수함을 보여 주었지만 시료 중에 Br이 포함된 경우에는 충돌기체와 반응하여 $^{80}[BrH]^+$, $^{82}[BrH]^+$가 생성되어 m/z 80과 82에서 간섭을 보여주었다. 여러 표준시료들을 사용하여 Se 정량을 분석한 결과 인증값과 일치되는 결과를 얻을 수 있었다. 국내의 여러 곡류시료를 정량한 결과, 농도는 12.7 ${\mu}g/kg$에서 29.6 ${\mu}g/kg$정도를 보여주었다.
다양한 성장온도, V/III 비율, 성장속도과 같은 공정변수의 조절을 통하여 GaN 단결정을 성장시키고, 그에 따른 표면 및 재료 내부의 결함분석을 통하여 고휘도 고출력의 소자적용을 위한 bulk GaN 단결정의 두께를 최적화하였다. 2인치 직경의 sapphire 기판 위에 HVPE(hydride vapor phase epitaxy) 공정변수들을 조절하여, 0.3~7.0 mm 두께의 GaN 결정을 성장시켰다. 성장된 GaN 단결정의 구조분석을 위하여 XRD 분석을 사용하였고, 공정변수의 변화에 따른 표면 특성은 광학 현미경을 이용하여 관찰하였다. 성장된 두께에 따른 결함밀도 분석을 위하여 화학습식 에칭하였고, 에칭된 표면을 SEM으로 관찰하였다.
The activation temperatures and hydrogen sorption rates of $Ti_{80-X}Zr_{20}V_X$ alloys were evaluated at room temperature. The alloy powders were prepared by arc melting and then hydride-dehydride(HDH) process. The alloy powders were apt to activate by increase of vanadium in Ti-Zr-V alloys. The easy activation was explained in terms of surface oxygen content which decreased with increase of vanadium on Ti-Zr-V alloys.
[ $Nd_2Fe_{14}B$ ]permanent magnetic powders ($_iH_c$ = 9.2 kOe, $B_r$ = 12.2 kG) were produced by HDDR process. Their coercivity was enhanced to 12.6 kOe through the grain boundary diffusion process with dysprosium hydride ($DyH_x$). $DyH_x$ diffusion process was optimized through rotating diffusion process, resulting in distinct phases rich in Nd and Dy observable by field emission scanning microscopy and transmission electron microscopy. The mechanism of coercivity enhancement that resulted in restrain the coupling effect between $Nd_2Fe_{14}B$ grains is also discussed.
Hydrogen was generated by the reaction of metal hydride with water. The variation of hydrogen generation with the kind of powders (milled $MgH_2$, and $MgH_2$ milled with various contents of MgO, $MgCl_2$ or $Ni+Nb_2O_5$) was investigated. $MgH_2$ powder with a hydrogen content of 6.05 wt% from Aldrich Company was used. Hydrogen is generated by the reaction of Mg as well as $MgH_2$ with water, resulting in the formation of byproduct $Mg(OH)_2$. For about 5 min of reaction time, milled $95%MgH_2+5%MgO$ has the highest hydrogen generation rate among milled $MgH_2+x%MgO$ (x=0, 5, 10, 15 and 20) samples. Milled $90%MgH_2+10%MgCl_2$ has the highest hydrogen generation rate among all the samples.
Basic 암모노써멀 방법을 사용하여 벌크 GaN 단결정을 성장시켰다. 종자 결정은 Hydride vapor phase epitaxy법으로 성장한 c면의 GaN 템플릿을 사용하고 광화제는 sodium metal, amide, azide를 사용하였다. 결정 성장 온도는 $500{\sim}600^{\circ}C$, 성장 압력은 2~3 kabr에서 실시하였다. c 축의 결정 성장 속도는 운용 압력이 증가함에 따라 선형적으로 증가하였다. Cathodoluminescence로 측정한 평균 전위 밀도는 $1{\times}10^5/cm^2$였다. Double Crystals X-ray Diffraction로 측정한 (002)면의 반치폭은 Ga 면에 대해서는 약 270 arcsec, N 면에 대해서는 약 80 arcsec이었다.
A sintered body of $TiB_2$-reinforced iron matrix composite ($Fe-TiB_2$) is fabricated by pressureless-sintering of a mixture of titanium hydride ($TiH_2$) and iron boride (FeB) powders. The powder mixture is prepared in a planetary ball-mill at 700 rpm for 3 h and then pressurelessly sintered at 1300, 1350 and $1400^{\circ}C$ for 0-2 h. The optimal sintering temperature for high densities (above 95% relative density) is between 1350 and $1400^{\circ}C$, where the holding time can be varied from 0.25 to 2 h. A maximum relative density of 96.0% is obtained from the ($FeB+TiH_2$) powder compacts sintered at $1400^{\circ}C$ for 2 h. Sintered compacts have two main phases of Fe and $TiB_2$ along with traces of TiB, which seems to be formed through the reaction of TiB2 formed at lower temperatures during the heating stage with the excess Ti that is intentionally added to complete the reaction for $TiB_2$ formation. Nearly fully densified sintered compacts show a homogeneous microstructure composed of fine $TiB_2$ particulates with submicron sizes and an Fe-matrix. A maximum hardness of 71.2 HRC is obtained from the specimen sintered at $1400^{\circ}C$ for 0.5 h, which is nearly equivalent to the HRC of conventional WC-Co hardmetals containing 20 wt% Co.
본 연구에서는 triazole계 항진균제인 이트라코나졸의 대량합성을 위한 효과적인 합성법을 제시하였다. Janssen Pharmaceutica에 의해 발표된 기존의 의약화학적 합성경로는 2,4-dichloroacetophenone을 출발물질로 하는 직렬(linear) 합성의 14 단계로서 전체수율이 1.4%에 불과하였고 대량합성에 부적합한 위험물질로서 methanesulfonyl chloride ($CH_{3}SO_{2}Cl$)와 수소기체 및 sodium hydride (NaH)를 사용하고 있다. 또한 고가의 1-acetyl-4-(4-hydroxyphenyl)piperazine 및 팔라듐을 사용함으로써 생산 단가가 높은 문제점이 있었다. 이를 개선하기 위해서 병렬(convergent) 합성 전략을 수립하였는데, 이트라코나졸의 대략 반에 해당하는 중간체 II와 III을 각각 합성한 다음 두 부분을 결합시키는 12단계의 합성공정을 개발하였고 전체 수율은 12.0%로서 합성효율이 크게 개선되었다. 이 과정에서 공정을 간략화하고 위험물질 및 고가의 반응물의 사용을 배제함으로써 생산 원가를 크게 절감시킬 수 있었다.
The hydriding and electrochemical characteristics of Zr-based $AB_2$ alloy produced by gas atomization have been extensively examined. For the particle morphology of the as-cast and gas-atomized powders, it can be seen that the mechanically crushed powders are irregular, while the atomized powder particles are spherical. The increase of jet pressure of gas atomization process results in the decrease of hydrogen storage capacity and the slope of plateau pressure significantly increases. TEM and EDS studies showed the increase of jet pressure in the atomization process accelerated the phase separation within grain of the gas-atomized alloy, which brought about a poor hydrogenation property. However, the gas-atomized $AB_2$ alloy powders produced by jet pressure of 50 bar kept up the reversible $H_2$ storage capacity and discharge capacity similar to the mechanically crushed particles. In addition, the electrode of gas-atomized Zr-based $AB_2$ alloy of 50 bar showed improved cyclic stability over that of the cast and crushed particulate, which is attributed to the restriction of crack propagation by grain boundary and dislocation with ch/discharging cycling.
착화기에 많이 사용되고 있는 금속복합화약인 THPP(Titanium Hydride Potassium Perchlorate)는 금속연료로 타이타늄 수소화물(TiH2), 산화제로 과염소산칼륨(KClO4)을 주요 구성 성분으로 하는 파이로 테크닉 조성물이다. 그러나 산화제로 사용되는 과염소산칼륨은 갑상선 기능부전이나 종양 등을 일으킬 수 있는 유해물질로 염소 성분인 과염소산(ClO4-)이 포함되어 있다. 본 연구에서는 과염소산칼륨의 대체물질로서 과옥소산칼륨(KIO4)을 적용하여 친환경 화약을 개발하였으며, 착화기에 적용하여 THPP 대체가능성을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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