• 제목/요약/키워드: Hot stage microscopy

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Hot stage microscopy and its applications in pharmaceutical characterization

  • Arun Kumar;Pritam Singh;Arun Nanda
    • Applied Microscopy
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    • 제50권
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    • pp.12.1-12.11
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    • 2020
  • Hot stage microscopy (HSM) is a thermal analysis technique that combines the best properties of thermal analysis and microscopy. HSM is rapidly gaining interest in pharmaceuticals as well as in other fields as a regular characterization technique. In pharmaceuticals HSM is used to support differential scanning calorimetry (DSC) and thermo-gravimetric analysis (TGA) observations and to detect small changes in the sample that may be missed by DSC and TGA during a thermal experiment. Study of various physical and chemical properties such sample morphology, crystalline nature, polymorphism, desolvation, miscibility, melting, solid state transitions and incompatibility between various pharmaceutical compounds can be carried out using HSM. HSM is also widely used to screen cocrystals, excipients and polymers for solid dispersions. With the advancements in research methodologies, it is now possible to use HSM in conjunction with other characterization techniques such as Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), DSC, Raman spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM) which may have additional benefits over traditional characterization techniques for rapid and comprehensive solid state characterization.

PDP용 Ag 전도성 후막의 열적거동 (Thermal Behaviors of Ag Conductive Thick Film with Firing Temperature for Plasma Display Panel)

  • 황성진;이상욱;김형순
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2007년도 하계학술대회 논문집 Vol.8
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    • pp.278-278
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    • 2007
  • Ag conductive thick film has been used in bus and address electrodes of PDP (Plasma display panel). In PDP fabrication, the firing temperature of electrode is normally $550{\sim}580^{\circ}C$. For the application of PDP industry, we investigated an Ag conductive thick film with firing temperature. Low melting glass frit was used in the conductive thick film. The thermal properties of Ag and frit were determined by a hot stage microscopy. Based on the our results, we suggest that the Ag conductive thick film should be considered of the firing temperature which is correlated to the shrinkage, conductivity, and shape of thick film.

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섬유사 붕괴 법(breaking thread)에 의한 고분자 블렌드의 계면장력 측정 (Measurement of the interfacial tension value for the polymer blends by breaking thread method)

  • 손영곤
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제8권5호
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    • pp.1211-1214
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    • 2007
  • 본 논문에서는 섬유사 붕괴 법(breaking thread)에 의해 서로 다른 고분자 간의 계면장력을 측정하는 방법에 관한 상세한 실험적인 방법을 설명하였다. 실험에 필요한 장비는 고분자를 용융시켜 관찰할 수 있는 hot stage와 이를 확대하여 관찰하는 광학 현미경이다 측정된 값은 문헌 치와 잘 일치하였다.

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Thermotropic copoly(ester amide)의 합성과 구조해석 (Syntheses of Thermotropic Liquid-Crystalline Copoly(ester amide)s Containing a Flexible Spacer in the Main Chain and Their Structure Interpretation)

  • 송진철;김경환
    • 한국염색가공학회지
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    • 제2권4호
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    • pp.237-244
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    • 1990
  • Syntheses and liquid-Crystallinites of thermotropic copoly (ester amide)s were investigated. The three components melt polycondensation of 4,4'-dicarboxy-$\alpha$, $\omega$-diphenoxyalkane as an A component, 4-4'diacetoxybiphenyl as a B, and p-N-acetoxy-aminobenzoic acid as a C gave the thrmotropic copoly(ester amide)s containing a flexible splacer in the polymer backbone. Diacetylated hydroquinone, methyl hydroquinone, chlorohydroquinone, and phenyl hydroquinone were used as anther B components. A polymer(6BPAB) having 10 mol% of C component and hexamethylene space. showed a typical nematic texture between $245^{\circ}C(T_m)\; and\; more\; than\; 360^{\circ]C(T_i)$. The melting points of the members of this series of polymers increased with decreasing methylene spacer. The polymer structure and mesomorphic nature were examined by solid and solution ^{13}C-NMR4 spectroscopy, cross polarizing microscopy with a hot stage, and X-ray diffactometry.

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Spacer 의 변화에 의한 Thermotropic Polyamide 및 Copolyamide 의 합성 (Synthesis of Thermotropic Liquid-Crystalline Polyamides and Copolyamides Containing a Different Spacer in the Main Chain and Their Structure Interpretation)

  • 송진철;김경환
    • 한국염색가공학회지
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    • 제5권2호
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    • pp.109-116
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    • 1993
  • Synthesis and liquid-crystallinites of thermotropic polyamides and copolyamides were investigated. Thermotropic polyamides and copolyamides containing a flexible spacer in the backbone were obtained by the two or three components melt polycondensations of 4,4'-dicarboxy-${\alpha}$${\omega}$-diphenoxy alkane as an A components, 4,4'-diacetoamido-3,3' dimethoxybiphenyl as a B, 1,4-diacetoamido-benzene (diacetylated p-phenylenediamine) was used as another amide-group-forming minomer. The content of the amide groups in the thermotropic polyamide and Copolyamide widely varied depending on the structure of the amide-group forming diacetoamido monomers. A polymer (9CLDI) showed a typical nematic texture between 218$^{circle}C$ ($T_m$) and 345$^{circle}C$($T_i$) The melting points of the members of this series of polymers increased with decreasing methylene spacer. The polymer structure and mesmorphic nature were examined by solid and solution ${^13}C$-NMR spectroscopy, cross polarizing microscopy with a hot stage.

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내열금속 기판위에 다이아몬드 박막의 증착과 특성분석 (Vapor Phase Deposition and Characterization of Diamond Thin Films on Refractory Metals)

  • 홍성현;형준호
    • 한국결정학회지
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    • 제5권1호
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    • pp.39-50
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    • 1994
  • Hot Tungsten Filament법에 의해 실리콘(Si), 몰리브데늄(Mo), 타이타늄(Ti), 텅스텐(W) 기판 위에 다이아몬드 박막을 증착시시키고 SEM, X선 회절분석 및 Raman spectroscopy로 분석하였다. 증착시간에 따른 증착실험의 결과로부터 내열금속위에 증착한 다이아몬드박막의 경우에는 먼저 탄화물 층이 형성되고, 그 이후에 다이아몬드가 핵형성되어 성장함을 알 수 있었다. 내열금속에 증착한 다이아몬드 박막은 5기판 위에 증착한 것과 비교할 때, 핵이 많이 형성되었고 facet이 잘 발달된 입자가 적었다. 5기판 뿐만 아니라 내열금속 기판 위에 다이아몬드막을 증착시킬 경우, 다이아몬드의 Raman 피크는 천연 다이아몬드에 비해 높은 주파수쪽으로 이동되었다. 이와같은 Raman 피크의 이동은 다이아몬드와 기판 사이의 열충격보다는 완충층의 역활을 하는 탄화물과 다이아몬드 사이의 열충격을 고려할 때 효과적으로 설명이 가능하였다. 생성된 탄화물의 형태와 다이아몬드 사이에 열충격이 가장 큰 Mo기판의 경우, 다이아몬드 Rarirm 피크의 이동이 가장 크게 나타났으며 Ti, W, Si기판의 순서로 이동이 적게 관찰되었다.

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고유전율/저유전율 LTCC 동시소성 기판의 휨 현상 (Warpage of Co-fired High K/Low K LTCC Substrate)

  • 조현민;김형준;이충석;방규석;강남기
    • 마이크로전자및패키징학회지
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    • 제11권3호
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    • pp.77-82
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    • 2004
  • 본 연구에서는 고유전율(K100) 및 저유전율(K7.8) LTCC(Low Temperature Co-fired Ceramics) 그린 시트를 이종 LTCC 기판으로 동시 소성하는 경우, 고유전율 LTCC 내의 유리 분말 함유량에 따라 발생하는 수축 거동 변화가 이종 LTCC기판의 휨 특성에 미치는 영향에 대하여 평가하였다. 유리 분말 함유량의 증가에 따른 고유전율 LTCC 그린시트의 수축률 및 유전 특성을 측정하였으며, 고유전율/저유전율 비대칭형 적층체의 소결 거동을 고온 현미경을 이용하여 실시간으로 측정하였다. $50\%$ 유리가 첨가된 K100 조성의 경우 수축 개시 온도 및 수축 구간의 범위 , 최종 수축률이 K7.8 조성과 유사하였으며, 동시 소성 시 가장 우수한 휨 특성을 나타내었다.

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B2O3첨가에 따른 V2O5-P2O5-ZnO계 유리의 물성 및 구조와 봉착특성 (Effect of B2O3 Addition on Thermal, Structure, and Sealing Properties V2O5-P2O5-ZnO Glass)

  • 성아람;김유리안;김형순
    • 한국재료학회지
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    • 제26권10호
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    • pp.549-555
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    • 2016
  • We have investigated a glass-forming region of $V_2O_5-P_2O_5-ZnO$ glass and the effects of the addition of modifier oxides ($B_2O_3$) to the glass systems as a sealing material to improve the adhesion between the glass frits and a soda lime substrate. Thermal properties and coefficient of thermal expansion were measured using a differential scanning calorimetry, a dilatometer and a hot stage microscopy. Structural changes and interfacial reactions between the glass substrate and the glass frit after sintering (at $400^{\circ}C$ for 1 h) were measured by Fourier transform infrared spectroscopy, X-ray photoelectron spectroscopy and scanning electron microscope. The results showed that the adhesion strength increases as the content of $B_2O_3$ at 5 mol% increases because of changes in the structural properties. It seems that the glass structures change with $B_2O_3$, and the $Si^{4+}$ ions from the substrate are diffused to the sealing glass. From these results, we could understand the mechanism of strengthening of the adhesion of soda lime silica substrate by ion-diffusion from the substrate to the glass.

전방향족 폴리에스터 열경화성 액정의 합성과 특성 (Synthesis and Characterization of Wholly Aromatic Polyester Liquid Crystalline Thermosets)

  • 문현곤;정명섭;장진해
    • 폴리머
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    • 제36권1호
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    • pp.9-15
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    • 2012
  • 용융법을 이용해서 말단에 가교 반응이 가능한 메틸 말레이미드(methyl maleimide)기를 가진 전방향족 에스터 결합의 액정(liquid crystal, LC)을 합성하였고, 합성된 LC를 이용해서 적당한 열처리 과정을 통해 열경화성 액정(liquid crystalline thermoset, LCT) 필름을 제조하였다. 합성된 LC 및 LCT 필름은 FTIR(Fourier transform infrared) 분광기, WAXD(wide angle X-ray diffraction), DSC(differential scanning calorimetry), TGA(thermogravimetric analysis), TMA(thermomechanical analysis), 그리고 가열판이 장착된 편광 현미경으로 특성 분석을 하였다. 유리전이온도($T_g$)와 열팽창 계수는 주사슬 구조의 메소겐에 의해 강한 영향을 받는 것으로 확인되었고, $para$-로 치환된 비페닐구조를 가진 LCT 필름이 가장 좋은 열적 성질을 보여 주었다.

전방향족 공중합체의 열경화성 액정필름 (Liquid Crystalline Thermoset Films Based on Wholly Aromatic Copolymers)

  • 문현곤;안용호;장진해
    • 폴리머
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    • 제34권4호
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    • pp.369-375
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    • 2010
  • 용융 중합법을 이용하여 말단에 메틸 말레이미드(methyl maleimide) 반응성기를 가지며 방향족 에스터와 아 미드 결합을 포함하는 액정(liquid crystal, LC)을 합성하였다. 합성된 액정은 용액 캐스팅과 열처리를 거쳐 열경화 성 액정(liquid crystalline thermoset, LCT) 필름으로 제조되었다. 합성된 LC 및 LCT는 적외선 분광기(FTIR), 시차주사 열량계(DSC), 열중량 분석기(TGA), 열-기계 분석기(TMA), X-선 회절기(XRD) 및 가열판이 부착된 편광 현미경(POM) 등을 이용해서 각각 특성 분석을 하였다. 합성된 모든 액정은 스멕틱(smectic) 상을 보였으며 LC와 LCT들의 열적 성질은 주로 주사슬에 포함된 메소젠 구조에 영향을 받았다. 열팽창 계수(coefficients of thermal expansion, CTE)는 27.72~50.95 ppm/$^{\circ}C$ 사이의 값을 보였다.