본 연구에서는 수열반응법을 이용하여 3차원 구조를 갖는 NiCo2O4 입자를 합성했다. 수열합성에서 반응조건 [Ni]/[Co] 비율, 반응시간과 열처리온도를 달리하여 입자의 조성과 형상을 조절했다. 최적의 조건을 결정하고자 XRD, SEM을 통해 입자를 분석하였으며, [Ni]/[Co] 1:2 비율, 반응시간 12시간, 열처리 400℃ 4시간 조건에서 3차원 구조를 갖는 단일상의 NiCo2O4가 합성하였다. 합성된 NiCo2O4 나노구조체의 글루코스 센서 특성평가 결과, 글루코스에 대해 높은 민감도와 탁월한 선택성을 나타냈다. 본 연구를 통해 합성한 NiCo2O4 나노구조체는 향후 비효소 기반 전기화학적 글루코스 센서로 널리 응용될 수 있을 것으로 기대된다.
We report the synthesis and gas sensing properties of bare and ZnO decorated TeO2 nanowires (NWs). A catalyst assisted-vapor-liquid-solid (VLS) growth method was used to synthesize TeO2 NWs and ZnO decoration was performed using an Au-catalyst assisted-VLS growth method followed by a subsequent heat treatment. Structural and morphological analyses using X-ray diffraction (XRD) and scanning/transmission electron microscopies, respectively, demonstrated the formation of bare and ZnO decorated TeO2 NWs with desired phase and morphology. NO2 gas sensing studies were performed at different temperatures ranging from 50 to 400 ℃ towards 50 ppm NO2 gas. The results obtained showed that both sensors had their best optimal sensing temperature at 350 ℃, while ZnO decorated TeO2 NWs sensor showed much better sensitivity towards NO2 relative to a bare TeO2 NWs gas sensor. The reason for the enhanced sensing performance of the ZnO decorated TeO2 NWs sensor was attributed to the formation of ZnO (n)/ TeO2 (p) heterojunctions and the high intrinsic gas sensing properties of ZnO.
High temperature superconducting coated conductor has various buffer structures on Ni-W alloy. We comparatively studied the growth conditions of a multi buffer layer $(CeO_2/YSZ/CeO_2)$ and a single buffer layer$(CeO_2)$ on textured Ni-W alloy tapes. XRD data showed that the qualities of in-plane and out-of-plane textures of the two type buffer structures were good. Also, we investigated the properties of SmBCO superconducting layer that was deposited on the two type buffer structure. The SmBCO superconducting properties on the single and multi buffer structure showed different critical current values and surface morphologies. FWHM of In-plane and out-of-plane textures were $7.4^{\circ},\;5.0^{\circ}$ in the top CeO2 layer of the multi-buffer layers of $CeO_2/YSZ/CeO_2$, and $7.3^{\circ},\;5.1^{\circ}$ in the $CeO_2$ single buffer layer. $1{\mu}m-thick$ SmBCO superconducting layers were deposited on two type buffer layer. $I_c$ of SmBCO deposited on single and multi buffer were 90 A/cm, 150 A/cm and corresponding $J_c$ were $0.9MA/cm^2,\;1.5MA/cm^2$ at 77K in self-field, respectively.
Zintl phase Mg3Sb2 is a promising thermoelectric material in medium to high temperature range due to its low band gap energy and characteristic electron-crystal phonon-glass behavior. P-type Mg3Sb2 has conventionally exhibited lower thermoelectric properties compared to its n-type counterparts, which have poor electrical conductivity. To address these problems, a small amount of Sn doping was considered in this alloy system. P-type Mg3Sb2 was synthesized by controlled melting, pulverizing, and subsequent vacuum hot pressing (VHP) method. X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) were used to investigate phases and microstructure development during the process. Single phase Mg3Sb2 was successfully formed when 16 at.% of Mg was excessively added to the system. Nominal compositions of Mg3.8Sb2-xSnx (0 ≤ x ≤ 0.008) were considered in this study. Thermoelectric properties were evaluated in terms of Seebeck coefficient, electrical conductivity, and thermal conductivity. A peak ZT value ≈ 0.32 was found for the specimen Mg3.8Sb1.994Sn0.006 at 873 K, showing an improved ZT value compared to intrinsic one. Transport properties were also evaluated and discussed.
Postsurgical infections are caused by implant-related pathogenic microorganisms that lead to graft rejection. Hence, an intrinsically antibacterial material is required to produce a biocompatible biomaterial with osteogenic properties that could address this major issue. Hence, this current research aims to make strontium-doped hydroxyapatite nanorods (SrHANRs) via an ethylene diamine tetraacetic acid (EDTA)-enable microwave mediated method using Anodontia alba seashells for biomedical applications. This investigation also perceives that EDTA acts as a soft template to accomplish Sr-doping and mesoporous structures in pure hydroxyapatite nanorods (HANRs). The X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM) analysis reveals the crystalline and mesoporous structures, and Brunauer-Emmett-Teller (BET) indicates the surface area of all the samples, including pure HANRs and doped HANRs. In addition, the biocidal ability was tested using various implant-related infectious bacteria pathogens, and it was discovered that Sr-doped HANRs have excellent biocidal properties. Furthermore, toxicity evaluation using zebrafish reports the non-toxic nature of the produced HANRs. Incorporating Sr2+ ions into the HAp lattice would enhance biocompatibility, biocidal activity, and osteoconductive properties. As a result, the biocompatible HANRs materials synthesized with Sr-dopants may be effective in bone regeneration and antibacterial in-built implant applications.
To develop a high capacity lithium secondary battery, a new approach to anode material synthesis is required, capable of producing an anode that exceeds the energy density limit of a carbon-based anode. This research synthesized carbon nano silicon composites as an anode material for a secondary battery using the RF thermal plasma method, which is an ecofriendly dry synthesis method. Prior to material synthesis, a silicon raw material was mixed at 10, 20, 30, 40, and 50 wt% based on the carbon raw material in a powder form, and the temperature change inside the reaction field depending on the applied plasma power was calculated. Information about the materials in the synthesized carbon nano silicon composites were confirmed through XRD analysis, showing carbon (86.7~52.6 %), silicon (7.2~36.2 %), and silicon carbide (6.1~11.2 %). Through FE-SEM analysis, it was confirmed that the silicon bonded to carbon was distributed at sizes of 100 nm or less. The bonding shape of the silicon nano particles bonded to carbon was observed through TEM analysis. The initial electrochemical charging/discharging test for the 40 wt% silicon mixture showed excellent electrical characteristics of 1,517 mAh/g (91.9 %) and an irreversible capacity of 133 mAh/g (8.1 %).
최근 자원과 에너지를 절약하고 효과적으로 사용하여 환경 훼손을 줄이고 청정에너지를 이용할 수 있는 기술의 연구가 활발하게 진행되고 있다. 이와 관련 하여, 친환경적이고 경제적이며 독성이 거의 없는 초임계 유체가 물질의 합성과 프로세스에 많이 응용되고 있다. 이산화탄소는 낮은 임계온도와 압력, 가격 경쟁력 그리고 무독성 등의 장점을 가짐으로써 초임계 공정에 많이 사용되고 있는 용매중에 하나이다. 그러나 분자량이 높은 고분자들에게는 낮은 용해력이 단점으로 있어서 사용에 제한적이다. 따라서, 분자량이 높은 고분자를 용해하기 위해선 하이드로카본 계열의 용매를 사용하여야 한다. 본 연구에서는, 초임계 유체를 이용하여 Poly (methyl methacrylate)/클레이 나노 복합체 제조에 관한 연구를 진행 하였다. 또한, 초임계 유체 내에서 분산성을 극대화 할 수 있도록 $Na^+$-MMT 클레이 표면을 플로린 계열의 surfactant로 개질 시키어 복합체 제조에 응용 하였다. 개질된 클레이를 이용하여 제조 된 복합체는 neat Poly (methyl methacrylate)보다 향상된 기계적, 열적 특성을 보였으며, 제조 된 복합체는 X-ray 회절 방법, 열적 안정성 그리고 TEM 으로 나노 클레이의 분산성을 분석 하였다.
본 연구에서는 지중 유입된 이산화탄소가 심부 지질구조 내 지하 환경에 미치는 지화학적 및 광물학적 영향을 규명하기 위한 일련의 고압셀 실험이 수행되었다. 실험을 통하여 이산화탄소 지중저장 조건에 해당하는 $50^{\circ}C$와 100 bar의 고온 고압조건을 고압셀 내에서 구현하고, 초임계 $CO_2$-지하수-광물 시스템 내에서의 반응 실험을 실시하였다. 반응 실험은 최근 국내 이산화탄소 지중저장의 후보지로서 많은 연구가 진행되고 있는 포항분지에 널리 분포하는 광물 중 하나인 제올라이트와 지하 800 m에서 채취된 심지층의 지하수를 대상으로 수행되었다. 상온 상압 및 고온 고압 환경에서 30일간 진행된 $CO_2$-지하수-제올라이트 반응으로 야기된 광물과 지하수 시료의 지화학적 및 광물학적 변화는 XRD, XRF, ICP-OES 등의 분석을 통해 정량적으로 규명하였다. 실험의 결과는 초임계 이산화탄소의 용해로 조성된 산성 환경에서 제올라이트 시료의 용해 반응이 촉진되었음을 보여 주었다. 제올라이트 시료로부터 용출된 양이온 농도가 증가함에 따라 지하수 내 $H^+$가 소모되고, 반응 10일 이후에는 지하수의 pH가 10.35 까지 증가하였다. 또한 제올라이트 시료의 용해 반응으로 인해 지하수 내 용존 양이온의 농도는 전반적으로 증가하는 경향을 보였으나, Si는 산성조건에서 비정질 규산염으로 재침전되고, Ca는 양이온 교환과 방해석으로의 재침전으로 농도가 감소한 것으로 나타났다. 실험 과정을 통하여 초임계 이산화탄소의 유입이 대수층 내 구성 광물의 용해 특성, 지하수의 화학적 조성과 물성, 대수층의 광물학적 조성 등에 변화를 발생시킬 수 있음을 보여주었다. 또한 광물상의 용해/침전과 양이온 교환 등 지화학적 반응들이 지중저장 관련 지층의 암석과 지하수의 물리적 또는 화학적 변화에 중요한 역할을 담당하고 있음을 보여주었다.
본 연구에서는 높은 열전도성을 갖는 금속-세라믹 core-shell 구조의 CoAl2O4@Al 복합체를 Al 금속의 수열반응을 통하여 합성하고, 이를 Rh 촉매의 담지체로 적용하여 구조적, 촉매화학적 특성을 분석하였다. Rh/CoAl2O4@Al (3 wt% Rh) 촉매는 단순침적법(incipient wetness impregnation)으로 제조하였고, 특성의 비교평가를 위하여 공침법(co-precipitation)으로 합성한 CoAl2O4를 담지체로 하여 Rh/CoAl2O4 (3 wt% Rh) 촉매를 단순침적법으로 제조하였다. 이들 촉매들은 N2 흡착, XRD, 전자 주사현미경, temperature programmed reduction (TPR), CO 화학흡착 분석을 통해서 그 특성을 분석하였고, 글리세롤 수증기 개질 반응(550 ℃)을 통한 수소전환반응에 적용하여 촉매적 특성을 평가하고 분석하였다. 글리세롤 수증기 개질반응에 대하여 Rh/CoAl2O4@Al 촉매는 Rh/CoAl2O4 촉매에 비하여 약 2.8배 높은 글리세롤 전환 turnover frequency (TOF)를 보여주었고, 이는 높은 열전도성을 갖는 금속-세라믹 복합체를 통한 원활한 반응열의 전달에 기인한 것으로 분석되었다. CoAl2O4@Al 및 CoAl2O4 담지체에서도 환원에 의하여 노출된 일부 Co 금속에 의한 촉매적 활성이 관찰되었는데, Rh/CoAl2O4@Al과 Rh/CoAl2O4 촉매에서와 마찬가지로 core-shell 구조체인 CoAl2O4@Al이 CoAl2O4 보다 높은 촉매적 활성을 보였다. 그러나, 이들 촉매는 글리세롤 개질반응에서 비교적 높은 비활성화를 보여주었고 이는 촉매표면의 탄소침적(coking)에 기인한 것으로 판명되었다.
$Ta_2O_5$박막은 고유전율의 특성으로 차세대 DRAM캐패시터 물질로 유망받고 있는 물질이다. 본 연구에서는 p-type(100)Si 웨이퍼 위에 열 MOCVD 방법으로 $Ta_2O_5$박막을 성장시켰으며 기판온도, 버블러 온도, 반응압력의 조업조건이 미치는 영향을 고찰하엿다. 증착된 박막은 SEM, XRD, XPS, FT-IR, AES, TEM, AFM을 이용하여 분석하였으며 질소나 산소 분위기의 furnace 열처리 (FA)와 RTA(Rapid Thermal Annealing)를 통하여 열처리 효과를 살펴보았다. 반응온도에 따른 증착속도는 300 ~ $400 ^{\circ}C$ 범위에서 18.46kcal/mol의 활성화 에너지를 가지는 표면반응 율속단계와 400 ~ $450^{\circ}C$ 범위에서 1.9kcal/mol의 활성화 에너지를 가지는 물질전단 율속단계로 구분되었다. 버블러 온도는 $140^{\circ}C$일때 최대의 증착속도를 보였다. 반응압력에 따른 증착속도는 3torr에서 최대의 증착속도를 보였으나 굴절율은 0.1-1torr사이에 $Ta_2O_5$의 bulk값과 비슷한 2.1정도의 양호한 값이 얻어졌다. $400^{\circ}C$에서 층덮힘은 85.71%로 매우 양호하게 나타났으며 몬테카를로법에 의한 전산모사 결과와의 비교에 의해서 부착계수는 0.06으로 나타났다. FT-IR, AES, TEM 분석결과에 의하여 Si와 $Ta_2O_5$ 박막 계면의 산화막 두께는 FA-$O_{2}$ > RTA-$O_{2}$ ~ FA-$N_{2}$ > RTA-$N_{2}$ 순으로 성장하였다. 하지만 질소분위기에서 열처리한 박막은 산소분위기의 열처리경우에 비해 박막내의 산소성분의 부족으로 인한 그레인 사이의 결함이 많이 관찰되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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