Ce-파이로클로어(Ce-pyrochlore; CaCe $Ti_2$O_7)는 장주기 방사성 폐기물인 악티나이드 원소들을 고정화시킬 수 있는 새로운 물질이므로 Ce-파이로클로어를 합성하여 강평형 관계 및 특성을 연구하였다. 혼합된 시료는 상온에서 200-400kg/$\textrm{cm}^2$의 압력으로 성형한 후, 1000-150$0^{\circ}C$ 범위에서 소결온도 및 분위기를 변화시키면서 소성하였다. 합성된 시료는 XRD, SEM/EDS를 사용하여 상분석과 정량분석을 실시하였다. 실험결과, Ce-파이로클로어이 최적 합성조건은 산소분위기 하에서, 130$0^{\circ}C$로 소결하였을 때였으며, 이때의 화학조성은 $Ca_{1-x}Ti_{2-y}O_{7-x-2y}$ (x=0.03-0.05, y=0.02~0.04) 으로써 비화학양론적인 특성을 보였다. Ce-파이로클로어는 1300~140$0^{\circ}C$에서 빠른 비조화 분해현상을 나타내었으며, 140$0^{\circ}C$ 이상에서는 페로브스카이트(perovskite)와 로파라이트(loparite; $Ce_{0.66}TiO_{3}$)사이의 부분 고용체인 Ce(III)페로브스카이트가 주요상으로써 관찰되었다.
이축압출기(twin screw extruder)를 이용하여 용융상태에서 furfuryl sulphide를 분지제로 개질 폴리프로필렌(modified polypropylene, m-PP)을 제조하고, 층상 실리케이트와 다중벽 탄소나노튜브(multi-walled carbon nanotube, MWCNT)와의 m-PP/나노필러 복합체를 제조하였다. m-PP의 화학구조와 열적 특성은 적외선분광기(FTIR), 시차주사열용량분석기(DSC)를 이용하여 관찰하였다. m-PP의 화학구조는 3100 $cm^{-1}$에서 나타나는 분지제의 =C-H 신축진동피크를 이용하여 확인하였고, 용융온도는 큰 변화를 보이지 않았지만 결정화온도는 $10-20^{\circ}C$ 가량 증가하였다. m-PP/나노필러 복합체의 유변학적 특성과 분산성 및 발포거동은 동적유변측정기, X-선 회절분석기(XRD), 주사/투과전자현미경(SEM/TEM)을 이용하여 관찰하였다. m-PP/나노필러 복합체의 낮은 주파수 영역에서의 복합점도와 용융탄성이 증가하였으며, 전단담화(shear thinning) 효과 또한 증가하였다. 순수 PP와 비교할 때 m-PP와 m-PP/나노필러 복합체의 발포 거동 개선효과가 우수한 것을 확인하였다.
리튬이온이차전지용 음극활물질 $Li_4Sn_xTi_{5-x}O_{12}$ 화합물을 high energy ball milling (HEBM)법을 사용하여 제조하였다. $Li_4Ti_5O_{12}$에 $SnO_2$의 첨가량을 달리하여 혼합 제조 후, 열처리를 통하여 합성하였다. 본 연구는 Sn의 첨가물에 따른 $Li_4Ti_5O_{12}$의 전기화학적 성능의 변화를 살펴보고자 하였다. 제조된 시료들의 물리적 특성을 조사하기 위해 XRD, SEM, PSA 등의 분석장비를 사용하였다. 충/방전 시험기를 사용하여 1.0~3.0 V 전압범위에서 제조된 활물질의 충/방전 특성을 알아보았다. 열처리 온도에 따라 합성한 $Li_4Sn_xTi_{5-x}O_{12}$의 구조적 특성과 전기화학적 성능을 볼 때, 합성 열처리 온도는 $800^{\circ}C$가 필요함을 확인하였으며, 합성물질 크기의 분포는 $0.2{\sim}0.6\;{\mu}m$임을 확인하였다. 충/방전 실험을 50 cycle 동안 상온에서 진행하였으며, Sn 첨가조건에 따른 가장 우수한 성능을 나타낸 초기용량은 168 mAh/g으로 측정 되었으며, 1.55 V(Li/$Li^+$) 영역에서 평탄전압을 나타내었다.
폐굴껍질을 원료로 vaterite 형 침강성 탄산칼슘 제조 실험을 하였다. 굴껍질을 800℃의 온도에서 산화칼슘이 주성분인 소성 굴껍질을 제조하였다. 이 굴껍질을 질산이나 염산 용액에 녹여 0.1 M 질산칼슘이나 염화칼슘 수용액을 만들고, 여러 실험 조건에서 0.1 M 탄산나트륨 수용액과 탄산화 반응을 시켰다. 실험 조건은 aspatic acid 첨가량, 반응온도, 교반속도, NH4OH 첨가량, 반응시간, 용해 산 종류 등이다. XRD, SEM, Size 분석을 하고 vaterite 함유량을 계산하였다. 25℃, 600 rpm, aspatic acid 0.1몰/ 1몰 CaO과 2 cm3의 NH4OH를 첨가한 최적 조건에서 1시간 반응에서 vaterite 함유량 95.9%의 구형의 침강성 탄산칼슘을 합성하였다. 평균 입경은 12.11 ㎛이었다. 고 vaterite 함유 탄산칼슘은 의료용, 식용, 잉크첨가제 등 고부가가치 탄산칼슘으로 활용된다.
Titanium oxide (TiO2) thin films have valuable properties such as a high refractive index, excellent transmittance in the visible and near-IR frequency, and high chemical stability. Therefore it is extensively used in anti-reflection coating, sensor, and photocatalysis as electrical and optical applications. Specially, TiO2 have a high dielectric constant of 180 along the c axis and 90 along the a axis, so it is highlighted in fabricating dielectric capacitors in micro electronic devices. A variety of methods have been used to produce patterned self-assembled monolayers (SAMs), including microcontact printing ($\mu$CP), UV-photolithotgraphy, e-beam lithography, scanned-probe based micro-machining, and atom-lithography. Above all, thin film fabrication on $\mu$CP modified surface is a potentially low-cost, high-throughput method, because it does not require expensive photolithographic equipment, and it produce micrometer scale patterns in thin film materials. The patterned SAMs were used as thin resists, to transfer patterns onto thin films either by chemical etching or by selective deposition. In this study, we deposited TiO2 thin films on Si (1000 substrateds using titanium (IV) isopropoxide ([Ti(O(C3H7)4)] ; TIP as a single molecular precursor at deposition temperature in the range of 300-$700^{\circ}C$ without any carrier and bubbler gas. Crack-free, highly oriented TiO2 polycrystalline thin films with anatase phase and stoichimetric ratio of Ti and O were successfully deposited on Si(100) at temperature as low as 50$0^{\circ}C$. XRD and TED data showed that below 50$0^{\circ}C$, the TiO2 thin films were dominantly grown on Si(100) surfaces in the [211] direction, whereas with increasing the deposition temperature to $700^{\circ}C$, the main films growth direction was changed to be [200]. Two distinct growth behaviors were observed from the Arhenius plots. In addition to deposition of THe TiO2 thin films on Si(100) substrates, patterning of TiO2 thin films was also performed at grown temperature in the range of 300-50$0^{\circ}C$ by MOCVD onto the Si(100) substrates of which surface was modified by organic thin film template. The organic thin film of SAm is obtained by the $\mu$CP method. Alpha-step profile and optical microscope images showed that the boundaries between SAMs areas and selectively deposited TiO2 thin film areas are very definite and sharp. Capacitance - Voltage measurements made on TiO2 films gave a dielectric constant of 29, suggesting a possibility of electronic material applications.
The composites were fabricated by adding 30, 35, 40, 45[vol.%] Zirconium Diboride(hereafter, $ZrB_2$) powders as a second phase to Silicon Carbide(hereafter, SiC) matrix. The physical, mechanical and electrical properties of electroconductive SiC ceramic composites by Spark Plasma Sintering(hereafter, SPS) were examined. Reactions between $\beta$-SiC and $ZrB_2$ were not observed in the XRD analysis. The relative density of SiC+30[vol.%]$ZrB_2$, SiC+35[vol.%]$ZrB_2$, SiC+40[vol.%]$ZrB_2$ and SiC+45[vol.%]$ZrB_2$ composites are 88.64[%], 76.80[%], 79.09[%] and 88.12[%], respectively. The XRD phase analysis of the electroconductive SiC ceramic composites reveals high of SiC and $ZrB_2$ and low of $ZrO_2$ phase. The electrical resistivity of SiC+30[vol.%]$ZrB_2$, SiC+35[vol.%]$ZrB_2$, SiC+40[vol.%]$ZrB_2$ and SiC+45[vol.%]$ZrB_2$ composites are $6.74{\times}10^{-4}$, $4.56{\times}10^{-3}$, $1.92{\times}10^{-3}$ and $4.95{\times}10^{-3}[{\Omega}{\cdot}cm]$ at room temperature, respectively. The electrical resistivity of SiC+30[vol.%]$ZrB_2$, SiC+35[vol.%]$ZrB_2$, SiC+40[vol.%]$ZrB_2$ and SiC+45[vol.%]$ZrB_2$ are Positive Temperature Coefficient Resistance(hereafter, PTCR) in temperature ranges from 25[$^{\circ}C$] to 500[$^{\circ}C$]. It is convinced that SiC+40[vol.%]$ZrB_2$ composite by SPS can be applied for heater or electrode.
본 연구에서는 스핀밸브 구조에서 하지층으로 많이 사용되고 있는 Ta 층에 질소를 첨가하여 질소량에 따른 자기적 특성과 열처리 결과를 비교 검토하였다. 또한 하지층에 질소를 첨가하여 확산 방지막으로서 역할과 기판과 하지층과의 접착력을 측정하여 비교하였다. 사용된 스핀밸브는 Si($SiO_2$)/Ta(TaN)/NiFe/CoFe/Cu/CoFe/FeMn/Ta 구조이다. Ta 박막에 비해 TaN 박막의 질소량이 증가할수록 증착률은 감소하였고, 비저항과 표면 거칠기는 증가하였다. 고온에서 열처리 후 측정한 XRD 결과를 보면 Si/Ta 박막에서는 규소화합물이 생성된 반면 Si/TaN 박막에서는 규소화합물을 발견할 수 없었다. 자기저항비(MR)와 교환결합자장($H_{ex}$)은 질소량이 4.0 sccm 이상에서는 감소하였다. 열처리 결과 자기저항비는 하지층이 Ta인 시편과 질소량이 4.0 sccm까지 혼합된 TaN 시편은 $200^{\circ}C$까지는 약 $0.5\%$ 정도 증가하다가 감소하였다. 기판과 하지층과의 접착력을 측정한 결과 Ta 박막보다 질소량이 8.0 sccm인 TaN 박막인 경우 약 2배 강한 접착력을 보였다. 본 연구 결과에 의하면 하지층 증착 시 아르곤 가스에 3.0 sccm 정도의 질소 가스를 혼합하여 사용하면 자기적 특성에 크게 영향을 주지 않으면서 확산 방지막, 접착력 향상등의 이점을 얻을 수 있으리라 사료된다.
유리기판 위에 약 500 nm 의 두께로 성장된 ZnO층의 구조적, 광학적, 전기적 성질에 미치는 갈륨도핑의 영향에 대하여 연구 하였다. 다결정 ZnO 와 GZO 층은 상온에서 radio frequency magnetron sputtering 법을 사용하여 성장되었다. 투과전자현미경 (TEM)과 x-ray 회절분석 (XRD)에 의하면, 갈륨이 도핑된 ZnO 박막의 결정성은 ZnO에 비하여 향상되었고 (002)방향을 따라 우선성장 되었음이 발견되었다. GZO 박막의 투과도는 가시광 영역에서 ZnO 박막에 비해 약 10% 정도 향상된 것으로 나타났다. PL 분석에 따르면, NBE emission 세기와 DL emission 세기의 비는 GZO 와 ZnO의 경우 각각 2.65:1 과 1.27:1로 나타났다. GZO와 ZnO의 비저항은 각각 1.27과 1.61 $\Omega{\cdot}cm$로서 GZO의 전기전도도가 높았다. GZO 와 ZnO의 캐리어농도는 각각 $10^{18}$ and $10^{20}cm^2$/Vs으로 측정되었다. 본 실험결과 따르면, Ga 도핑으로 인해 ZnO 박막의 전기적, 광학적, 구조적 특성이 향상되었음을 알 수 있었다.
[ $ZrO_2+Y_2O_3$ ] 계 분말결정을 $ZrOCl_2{\cdot}8H_O-YCl_33{\cdot}6H_2O$를 출발물질로 하여 공침법으로 합성하였다. 출발물질의 농도, 용액의 pH, 부분안정화제로 사용된 $Y_2O_3$의 양, 합성 후 소결온도 등 합성에 요구되는 실험변수에 따른 상 변이에 대한 연구결과를 바탕으로 실험조건을 고정시켜 3 mole% $Y_2O_3$를 포함하는 부분안정화 지르코니아 3YSZ를 합성할 수 있었다. 합성된 3YSZ의 소결특성에 따른 $ZrO_2$ 상전이에 대한 연구를 위하여 XRD, Raman, DTA 및 SEM을 사용하였다. 순수한 $ZrO_2$에 비하여 합성된 3YSZ는 $ZrO_2+Y_2O_3$ 계에서 $Y_2O_3$의 함량 면화에 따라 순수한 $ZrO_2$고온상의 단사정상에서 정방정상으로 상전이가 일어나게 되고 이때 Raman 스팩트럼이 낮은 파수쪽에서 현저하게 나타나는 것으로 쉽게 구분이 되었다.
PSG(800nm)/$Si_3N_4$ (150nm)로 구성된 유전체 membrane 윗면에 heater와 감지전극을 등일면상에 동시에 형성하였다. 제작된 소자의 전체 면적은 $3.78{\times}3.78mm^2$이고, diaphragm의 면적은 $1.5{\times}1.5mm^2$이며, 감지막치 면적은 $0.24{\times}0.24mm^2$였다. 그리고 diaphragm내의 열분포 분석을 유한요소법을 이용하여 수행하였으며, 실제로 제작된 소자의 열분포와 비교하였다. 소비전력은 동작온도 $350^{\circ}C$에서 약 85mW였다. Sn 금속막을 상온과 $232^{\circ}C$의 두 가지 기판온도에서 열증착하였고, 이를 $650^{\circ}C$의 산소분위기에서 3시간 열산화함으로써 $SnO_2$ 감지막을 형성하였다. 그리고 이를 SEM과 XRD로 특성을 분석하였다. 제작된 소자에 대해서 온도 및 습도에 대한 감지막의 영향 및 부탄가스에 대한 반응특성도 조사하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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