Separation and determinations of Co(II) and Ni(II) ions as their 4-(2-pyridylazo)resorcinol(PAR) chelates by reversed-phase capillary high-performance liquid chromatography(RP-CpHPLC) were performed. Among many capillary columns, Vydac C4 column was selected and acetonitrile solution was used as mobile phase. The effect of pH and MeCN concentration(%) on the retention factor, k and peak intensity was examined and discussed. As a results, it was found that 22.5% MeCN and pH 5.60 was adequate as mobile phase for the separation of the two metal ions and determination of Co(II) ion, but the mobile phase condition for Ni(II) ion determination was 22.5% MeCN of pH 7.20. Detection limit(D.L., S/N=3) of Co(II) and Ni(II) ions were $2.0{\times}10{-7}$ M(14.9 ppb) and $1.0{\times}10{-6}$ M(59.2 ppb), respectively.
The purpose of this study was to observe characteristic properties through the polarization curves and EMPA images from 4 different types of amalgam obtained by using the potentiostats (EG & G PARC) & EPMA (Jeol JSM-35), to investigate the degree of corrosion of each phase of amalgam on the oxidation peak, and to identify corrosion products from the corroded amalgam by use of X-ray diffractometer(Rigaku). After each amlgam alloy and Hg were triturated as the direction of the manufacturer by means of the mechanical amalgamator(Shofu), the triturated mass was inserted into the cylindrical metal mold which was 12mm in diameter and 10mm in height and was condensed by means of routine manner. The specimen was removed from the mold and stored at room temperature for about 7 days. The standard surface preparation was routinely carried out. Anodic polarization measurement was employed to compare the corrosion behaviours of the amalgams in 0.9% saline solution(pH6.8~7.0) and artificial saliva (pH6.8~7.0) at $37^{\circ}C$. The open circuit potential was determined after 30 minutes' immersion of specimen in electrolyte and the potential scan was begun at the potential of 100mV cathodic from the corrosion potential. The scan rate was 1mV/sec and the surface area of amalgam exposed to the solution was 0.64$cm^2$ for each specimen. All the potentials reported are with respect to a saturated calomel electrode (SCE). EPMA images on the determined oxidation peaks of each amalgam in artificial saliva were observed. X-ray diffraction patterns of each sample were recorded before and after polarization in artificial saliva (Aristaloy, Caulk Spherical, Dispersalloy and Tytin: at +770mV, +585mV, +8.10m V and +680m V respectively) by use of a recording diffractometer. Nickel filtered Cu $K_{{\alpha}_1}$ radiation was used and sample was scanned at $4^{\circ}(2{\theta})/min.$ from $25^{\circ}$ to $80^{\circ}$. The following results were obtained. 1. Oxidation peak potential in artificial saliva shifted to more anodic direction than that in saline solution. 2. The corrosion potential of high copper amalgam was more anodic than the potential of low copper amalgam. 3. The current density was lower in artificial saliva than in saline solution. 4. One of the corrosion products, AgCl was identified by X-ray diffraction analysis. 5. ${\gamma}_2$ phase was the most susceptible to corrosion and e phase was stable in low copper amalgam and ${\eta}$' phase and Ag-Cu eutectic were susceptible to corrosion in high copper amalgam.
In this study, the $Ni_{0.9}Co_{0.05}Ti_{0.05}(OH)_2$ precursor was prepared by the concentration gradient co-precipitation method. In order to overcome the structural change due to oxygen desorption in the cathode active material with high nickel content, the physical and electrochemical analysis of the cathode active material according to the calcination temperature were investigated. Physical properties of $Li_{1.05}Ni_{0.9}Co_{0.05}Ti_{0.05}O_2$ were analyzed by FE-SEM, XRD and TGA. The electrochemical performance of the coin cell using a cathode active material and $LiPF_6$(EC:EMC=1:2 vol%) electrolyte was evaluated by the initial charge/discharge efficiency, cycle retention, and rate capabilities. As a result, the initial capacity and initial efficiency of cathode materials were excellent with 244.5~247.9 mAh/g and 84.2~85.8% at the calcination temperature range of $750{\sim}760^{\circ}C$. Also, the capacity retention exhibited high stability of 97.8~99.1% after 50cycles.
The electro-refining process was performed to recovery high purity copper from low grade copper containing sludge in sulfuric acid. The surface morphologies and roughness of electro-refining copper were analyzed with variation of the type and concentration of organic additives, the best surface morphology was obtained 5 ppm of the gelatin type and 5 to 10 ppm of the thiol type organic additive. The crude metal consisted of copper with 86.635, 94.969 and 99.917 wt.%, several impurity metals of iron, nickel, cobalt and tin by pyro-metallurgical process. After electro-refining process, the purity of copper increases to 3N or 4N grade. The impurity concentrations and copper purities of copper crude metals, electrolyte and electro-refining copper were analyzed using ICP-OES, the electro-refining time and purity of copper crude metal to recover 4N grade copper were deduced.
Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society
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v.8
no.1
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pp.25-32
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2007
We investigated the silicide reaction stability between 10 nm-Col-xNix alloy films and silicon substrates with the existence of 4 nm-thick natural oxide layers. We thermally evaporated 10 nm-Col-xNix alloy films by varying $x=0.1{\sim}0.9$ on naturally oxidized single crystal and 70 nm-thick polycrystalline silicon substrates. The films structures were annealed by rapid thermal annealing (RTA) from $600^{\circ}C$ to $1100^{\circ}C$ for 40 seconds with the purpose of silicidation. After the removal of residual metallic residue with sulfuric acid, the sheet resistance, microstructure, composition, and surface roughness were investigated using a four-point probe, a field emission scanning electron microscope, a field ion bean4 an X-ray diffractometer, and an Auger electron depth profiling spectroscope, respectively, to confirm the silicide reaction. The residual stress of silicon substrate was also analyzed using a micro-Raman spectrometer We report that the silicide reaction does not occur if natural oxides are present. Metallic oxide residues may be present on a polysilicon substrate at high silicidation temperatures. Huge residual stress is possible on a single crystal silicon substrate at high temperature, and these may result in micro-pinholes. Our results imply that the natural oxide layer removal process is of importance to ensure the successful completion of the silicide process with CoNi alloy films.
Thirty-three Early Iron Age bronzes at the sites of Hoam-dong in Chungju and Cheongsong-ri in Buyeo were investigated in order to study the manufacturing technique and the provenance of lead. Chemical analysis using X-ray fluorescence showed that 33 bronzes consist of copper(Cu), tin(Sn) and lead(Pb) served as major elements. Major and minor elemental analyses by EPMA were performed on two mirrors and 2 weapons of the bronzes investigated. The results shows that bronze mirrors from Chungju and Buyeo were high-tin bronzes(> 30 wt%). And 20% of tin and 5% of lead were founded in bronze weapons. Iron, zinc, arsenic, silver, nickel, sulfur and cobalt detected in four bronzes as minor and trace elements. The four bronzes were alloyed considering their function and were not heat treated after casting due to their high tin content. Lead isotope analysis using TIMS indicates that thirty-three bronzes were distributed southern Korea peninsula except Zone 1. As a result, lead raw materials came from various regions in Korean Peninsula not from Gyeongsang-do regions. The manufacturing techniques of bronze ware generalized at this age, and bronze was produced in various sites using raw materials from various sources.
Park, Jae Eun;Park, Min Hwa;Seo, Hyeong Jun;Kim, Tae Seong;Kim, Dae Weon;Kim, Bo Ram;Choi, Hee Lack
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.31
no.2
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pp.89-95
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2021
Research on the production of lithium hydroxide (LiOH) has been actively conducted in response to the increasing demand for high nickel-based positive electrode materials for lithium-ion batteries. Herein we studied the conversion of lithium oxide (Li2O) through thermal decomposition of lithium carbonate for the production of lithium hydroxide from lithium carbonate (Li2CO3). The reaction mechanism of lithium carbonate with alumina, quartz and graphite crucible during heat treatment was confirmed. When graphite crucible was used, complete lithium oxide powder was obtained. Based on the TG analysis results, reagent-grade lithium carbonate was heat-treated at 700℃, 900℃ and 1100℃ for various time and atmosphere conditions. XRD analysis showed the produced lithium oxide showed high crystallinity at 1100℃ for 1 hour in a nitrogen atmosphere. In addition, several reagent-grade lithium oxides were reacted at 100℃ to convert to lithium hydroxide. XRD analysis confirmed that lithium hydroxide (LiOH) and lithium hydroxide monohydrate (LiOH·H2O) were produced.
Journal of the Microelectronics and Packaging Society
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v.28
no.2
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pp.71-79
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2021
In this study, we have successfully fabricated the Sn-Ni paste and evaluated the bonding properties for high-temperature endurable EV (Electric Vehicle) power module applications. From evaluating of the micro-structural changes in the TLPS (Transient Liquid Phase Sintering) joints with Sn and Ni contents in the Sn-Ni pastes, a lack of Ni powders and Ni particle agglomerations by Ni surplus were observed in the Sn-20Ni and Sn-50Ni joints (in wt.%), respectively. In contrast, relatively dense microstructures are observed in the Sn-30Ni and Sn-40Ni TLPS joints. From differential scanning calorimetry (DSC) thermal analysis results of the fabricated Sn-Ni paste and TLPS bonded joints, we confirmed that the complete reactions of Sn with Ni to form Ni-Sn intermetallic compounds (IMCs) at bonding temperatures occurred, and there is no remaining Sn in the joints after TLPS bonding. In addition, the interfacial reactions and IMC phase changes of the Sn-30Ni joints under various bonding temperatures were reported, and their mechanical shear strength were investigated. The TLPS bonded joints were mainly composed of residual Ni particles and Ni3Sn4 intermetallic phase. The average shear strength tended to increase with increasing bonding temperature. Our results indicated a high shear strength value of approximately 30 MPa at a bonding temperature of 270 ℃ and a bonding time of 30 min.
In this work, carbon fibers were electrolessly Ni-plated in order to investigate the effect of metal plating on the electromagnetic shielding effectiveness (EMI-SE) of Ni-coated carbon fibers-reinforced epoxy matrix composites. The surfaces of carbon fibers were characterized by scanning electron microscopy (SEM) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). Electric resistance of the composites was tested using a 4-point-probe electric resistivity tester. The EMI-SE of the composites was evaluated by means of the reflection and adsorption methods. From the results, it was found that the EMI-SE of the composites enhanced with increasing Ni plating time and content. In high frequency region, the EMI-SE didn't show further increasing with high Ni content (Ni-CF 10 min) compared to the Ni-CF 5 min sample. In conclusion, Ni content on the carbon fibers can be a key factor to determine the EMI-SE of the composites, but there can be an optimized metal content at a specific electromagnetic frequency region in this system.
Induced polarization (IP) was first published in a Korean academic journal in 1973, and it was soon applied to coal and metal ore exploration. Then, in universities and research institutes, IP modeling studies using the finite element approach and experimental studies on IP responses for artificial samples were conducted. In the mid-1980s, the spectral IP (SIP) measurement module was introduced to Korea, and physical scale modeling and inversion approaches were developed. Due to the decline of the mineral resource industry, this method was not actively applied. However, the SIP method was not applied In the 1990s, IP exploration was applied in the investigation of hydrothermal deposits of sulfide minerals and bentonite mineralization zones, as well as to areas where the groundwater was contaminated by intruding seawater. In the 2000s, three-dimensional inversion of the IP approach was developed, and high-precision geophysical exploration was required to secure domestic and overseas mineral resources, so SIP experiments on rock samples and approaches for field exploration were developed. The SIP approach was proven useful for the exploration of metal deposits containing sulfide minerals by applying it to explore the mineralization zone of gold-silver deposits in the Haenam region. The IP method is considered to be effective in exploring critical minerals (lithium, cobalt, and nickel) in high-tech industries. It also is expected to be useful for environmental and geotechnical investigations.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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