본 논문은 kaolinite(Al2O3.2SiO2.2H2O)-aluminum trihydroxide(Al(OH3) 혼합물을 소결전에 planetary ball mill을 사용하여 건식 중에서 혼합분쇄한 후, 이 혼합물을 사용하여 소결하는 동안에 mullite의 생성거동을 연구한 것이다. 혼합물의 입자크기 감소는 분쇄 초기에 현저하였으며, 분쇄기간이 증가함에 따라 미립자들이 응집하는 현상을 보였다. 혼합물의 결정구조는 planetary ball milling에 의한 혼합분쇄에 따라 쉽게 비정질화되었으며, 비정질화되는 정도는 분쇄시간이 증가함에 따라 증가하였다. Kaolinite의 초기 분순물로 존재했던 anatase를 제외한 mullite상만이 상대적으로 낮은 소결온도인 1523K에서 혼합분쇄한 혼합물의 소결체에서 나타났다. 한편, 분쇄하지 않은 혼합물의 소결체의 경우는 이 온도에서 mullite 상 이외에 corundum, cristobalite, Al-Si spinel상이 공존하는 형태로 나타났다. 따라서, 혼합분쇄처리는 출발원료의 미소 규모에 있어서 균일혼합 및 분산을 촉진시키며, 또한 결정구조변화에 따른 열분해온도의 변화일으켜, 상대적으로 낮은 온도에서 고순도의 mullite를 직접 생성하는데 효과적이였다.
Deep blue fluorescent host materials based on a novel spiro[benzo[c]fluorene-7,9'-fluorene] core structure with side aromatic wings in the 5- and 9-positions, namely, 5,9-di(naphthalen-2-yl)spiro[benzo[c]fluorene-7,9'-fluorene] (DN-SBFF), 5,9-bis(4-t-butylphenyl)spiro[benzo[c]fluorene-7,9'-fluorene] (BP-SBFF), and 5,9-bis(4-fluorophenyl)spiro[benzo[c]fluorene-7,9'-fluorene] (FP-SBFF), were designed and successfully prepared using the Suzuki reaction. The physical properties of these materials and their EL characteristics as blue host materials doped with N,N,N',N'-tetraphenylspiro[benzo[c]fluorene-7,9'-fluorene]-5,9-diamine (TPA-SBFF) were investigated. The device used comprised ITO/N,N'-diphenyl-N,N'-bis[4-(phenyl-m-tolyl-amino)phenyl]-biphenyl-4,4'-diamine (DNTPD)/N,N'-di(1-naphthyl)-N,N'-diphenylbenzidine (NPB)/(FP-SBFF):dopant x%/tris(8-hydroxyquinoline)aluminum ($Alq_3$)/LiF. The device obtained using FP-SBFF doped with TPA-SBFF showed high color purity (0.13, 0.18) and an efficiency of 6.61 cd/A at 7 V.
In this study, AlN powder of fine particle size and of high purity was synthesized by the carbothermal reduction-nitridation of monodisperse, spherical Al(OH)3 which had been prepared by sol-gel method using Al(O-sec-C4H9)3 as the starting material. Depending on the mixing order and kinds of reducing agents, the optimum condition for the preparation of AlN was determined as follows. AlN single-phase was produced by the carbothermal reduction-nitridation of (1) Benzene-washed Al(OH)3 and the reducing agent, carbon, which was mixed in a ball mill: for 5 hours at 140$0^{\circ}C$ under NH3 atmosphere; (2) The mixture prepared by hydrolysis of alkoxide solution into which carbon had been dispersed beforehand: for 5 hours at 135$0^{\circ}C$ ; (3) Al(OH)3 Poly(furfuryl alcohol) composite powder: for 2.5 hours at 135$0^{\circ}C$; (4) The mixture of Al(OH)3 and polyacrylonitrile: for 5 hours at 140$0^{\circ}C$. Addition of CaF2 increased the nitridation rate when carbon or polyacrylonitrile was used as the reducing agent; but it had no effect on the nitridation rate when furfuryl alcohol was used as the reducing agent.
카올린을 용해시킨 황산용액을 에탄올에 주입함으로써 알루미늄황산염의 침전물, $AI_{2}(SO_{4})_{3}\cdot18H_{2}O$을 제조하고, 그것의 열분해거동을 검토하였다. 합성된 고순도의 침전물은 약 $2\mu\textrm{m}$크기의 판상형태의 입자들로 구성되어져 있었다. 에탄올속으로 카올린을 용해시킨 황산용액의 주입속도를 증가시킴에 따라서 생성된 침전물의 결정사 크기는 감소하였다. 침전물의 탄수 및 탄황산에 대한 겉보기 활성화에너지는 각각 $11.9Kcal mol^{-1}$ 과 $48.2kcal mol^{-1}$ 이었다.
본 연구에서는 연성 금속재료의 판상형 인장 시편에 대한 동적 물성을 측정하기 위한 인장형 홉킨슨 바(TSHB, Tensile split Hopkinson bar)의 수정 방법에 대해 논의하고, 이를 이용하여 고순도 알루미늄 단결정 및 멀티결정재의 동적 물성을 측정하였다. 시편의 초기 미세조직 및 결정학적 방위는 전자후방 산란회절(EBSD, Electron backscattered diffraction) 분석을 통하여 측정하였으며, 동적 변형 후 파단 형상을 광학 현미경을 통하여 확인하였다. 고속인장 변형 중 시편 내부에 발생하는 변형 분포는 디지털 이미지 상관(DIC, Digital image correlation) 기법을 이용하여 측정하였다. 이를 통해 동적 변형 중 나타나는 알루미늄의 거시적인 소성 변형과 결정학적 방위 및 미세 조직과의 상관관계에 대해 논의하였다.
The effect of forced convention on the solute redistribution of the Al ingot was studied quantitatively in an effort to fabricate high purity aluminum using a segregation method. Based on the experimental results, the solute concentration in the solid phase tended to decrease at the early state of solidification, and then increased gradually as solidification proceeded. Fe and Si concentrations decreased as growth rate decreased and as revolution speed increased. The solute redistribution obtained from the BPS model incorporated with the tangential flow component as well as the axial flow component within the melt, agreed well with the measurements.
Ultra-fine grained (UFG) Al alloys, which have submicron grain structures, are expected to show outstanding high strength at ambient temperature and excellent superplastic deformation at elevated temperatures and high strain rate. In order to get the UFG microstructure, various kind of severe plastic deformation (SPD) processes have been developed. Among these processes, accumulative roll bonding (ARB) process is a promising process to make bulky Al sheets with ultrafine grained structure continuously. The purpose of the present study is to clarify the grain refinement mechanism during the ARB process and to investigate on the effects of ultra-fine grained structure on the mechanical properties. In addition, UFG AA8011 alloy (Al-0.72wt%Fe-0.63wt%Si) manufactured by the ARB had fairly large tensile elongation, keeping on the strength. In order to clarify the reason for the increase of elongation in the UFG AA8011 alloy, detailed microstructural and crystallographic analysis was performed by TEM/Kikuchi-line and SEM/EBSP method. The unique tensile properties of the UFG AA8011 alloy could be explained by enhanced dynamic recovery at ambient temperature, owing to the large number of high angle boundaries and the Al matrix with high purity.
폐 전자폐기물에서 건식정련 및 팔라듐 농축공정으로 제조된 조금속으로부터 팔라듐 분리 및 고순도 동 회수가 가능한 전해공정 연구를 수행하였다. 조금속 내 팔라듐 및 불순금속을 전해분리 시키기 위한 기초 연구로서 각 금속별 산화전위를 평가한 결과 구리, 철 및 니켈은 전해액에 용해되고, 팔라듐 및 알루미늄은 산화물 형태 슬라임 회수가 가능한 것으로 나타났다. 조금속 사용 팔라듐 분리 전해공정 시 팔라듐은 산화물 형태의 슬라임으로 분리되어 97.46 %의 손실이 거의 없는 팔라듐 회수가 가능하였고, 음극에서의 전착층에서는 4N급 구리를 회수하였다.
고순도의 알루미늄 호일은 전기화학적 에칭을 통해 표면적을 증가시킨 후 전해 커패시터의 양극으로 사용된다. 그러나 산화 피막의 결함 및 에치 피트의 불규칙 생성에 의해 성장된 에치 피트의 분포는 불균일하며 이러한 불균일 형태는 알루미늄 넓은 표면적 분포에도 불구하고 여러 형태의 적용을 어렵게 만든다. 본 연구에서는 알루미늄의 선택적 에칭을 위해 포토리소그래피 방법으로 제작된 패턴 마스크를 사용하여 알루미늄 표면에 균일성을 갖는 보호층을 형성시켰다. 균일한 패턴을 갖는 알루미늄을 용액의 온도 및 전류밀도 등의 조건을 변경하여 실험하였고, 알루미늄 표면에 다양한 크기($2{\sim}5{\mu}m$)의 균일성을 갖는 에치 피트의 형성을 확인할 수 있었다.
고순도 암모니움 명반 결정을 합성한 후 열분해 시켜 높은 순도의 초미세 산화알루미늄(${\alpha}-Al_2O_3$)분말을 합성하였다. 이 때 불순물인 Na$_2$O의 혼입과 Al(OH)$_3$의 침전을 최대한으로 방지하기 위해 pH = 1.5∼2.5의 영역에서 암모니움 명반을 합성하였으며, pH 조건은 수용액 중에서 Na와 Al 이온의 수산화물과 탄산염 형성을 고려, pH에 따른 각 이온종들의 농도가 이론적으로 계산되었다. 그 결과 ${\alpha}-Al_2O_3$의 순도는 99.7%이상이고, 입자는 ${\phi}$ = 0.1∼0.5 ${\mu}$m의 균일한 크기의 분말이 얻어졌다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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