• 제목/요약/키워드: HS-SPME

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Volatile Metabolic Markers for Monitoring Pectobacterium carotovorum subsp. carotovorum Using Headspace Solid-Phase Microextraction Coupled with Gas Chromatography-Mass Spectrometry

  • Yang, Ji-Su;Lee, Hae-Won;Song, Hyeyeon;Ha, Ji-Hyoung
    • Journal of Microbiology and Biotechnology
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    • 제31권1호
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    • pp.70-78
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    • 2021
  • Identifying the extracellular metabolites of microorganisms in fresh vegetables is industrially useful for assessing the quality of processed foods. Pectobacterium carotovorum subsp. carotovorum (PCC) is a plant pathogenic bacterium that causes soft rot disease in cabbages. This microbial species in plant tissues can emit specific volatile molecules with odors that are characteristic of the host cell tissues and PCC species. In this study, we used headspace solid-phase microextraction followed by gas chromatography coupled with mass spectrometry (HS-SPME-GC-MS) to identify volatile compounds (VCs) in PCC-inoculated cabbage at different storage temperatures. HS-SPME-GC-MS allowed for recognition of extracellular metabolites in PCC-infected cabbages by identifying specific volatile metabolic markers. We identified 4-ethyl-5-methylthiazole and 3-butenyl isothiocyanate as markers of fresh cabbages, whereas 2,3-butanediol and ethyl acetate were identified as markers of soft rot in PCC-infected cabbages. These analytical results demonstrate a suitable approach for establishing non-destructive plant pathogen-diagnosis techniques as alternatives to standard methods, within the framework of developing rapid and efficient analytical techniques for monitoring plant-borne bacterial pathogens. Moreover, our techniques could have promising applications in managing the freshness and quality control of cabbages.

층꽃나무(Caryopteris incana Miq) 정유의 성분 분석과 세포 독성 평가 (Composition and Cell Cytotoxicity of Essential Oil from Caryopteris incana Miq. in Korea)

  • 김성문
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제51권3호
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    • pp.238-244
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    • 2008
  • 층꽃나무 지상부위 정유의 화학성분 구명을 위하여 수증기증류법으로 정유를 얻고, 이를 solid-phase microextraction(SPME)와 headspace(HS)법으로 흡착시킨 다음 CC-MS로 분석하였다. 향취가 fougere, woody한 층꽃나무 정유에는 탄화수소 28종, 알코올 22종, 아세테이트 7종, 케톤 7종, 알데히드 3종, 기타 2종 등 총 69종의 화학성분이 함유되어 있었으며, 다함량 성분은 4,6,6-trimethyl [1S-($1{\alpha},2{\beta},5{\alpha}$)]-bicyclo[3.1.1]hept-3-en-2-ol(11.8%), tau-cadinol(9.4%), myrtenyl acetate(9.2%), pinocarvone(7.0%), 1-hydroxy-1,7-dimethy 1-4-isopropyl-2,7-cyclodecadiene(6.3%), ${\delta}$-3-carene(6.2%)이었다. SPME법으로 흡착 후 분석한 시료에는 탄화수소 22종, 알코올 16종, 아세테이트 6종, 케톤 3종, 에테르 2종 등 총 49종의 화학성분이 검출되었는데, 다량 함유된 성분으로는 ${\delta}$-3-carene(12.6%), (-)-myrtenyl acetate(11.2%), 6,6-dimethyl-2-methylene-bicycol[3.1.1] heptan-3-ol(10.9%), pinocarvone(9.3%)이었다. 그리고 HS법으로 흡착한 다음 분석한 정유에는 탄화수소 5종, 아민 2종, 알코올 1종, 기타 2종 등 총 10종의 화학성분이 검출되었는데, 다량 함유된 성분은 (Z)-2-fluoro-2-butene(34.9%), ${\delta}$-3-carene(6.9%), 6-(4-chlorophenul) tetrahydro-2-methyl-2H-1,2-oxazine(5.9%)이었다. HaCaT 각질형성세포에 미치는 세포독성을 조사하기 위하여 MTT assar를 실시한 결과 층꽃나무 정유의 $IC_{50}$값은 0.011 ${\mu}g/mg$으로 시판 중인 로즈마리 정유나 차나무 정유의 $IC_{50}$값보다 낮았는데, 이러한 결과는 층꽃나무 정유의 상업화를 위해서 더 많은 독성시험이 요구된다는 것을 시사한다.

Headspace Solid Phase Microextraction-Gas Chromatography/Mass Spectrometry를 이용한 비타민드링크 제품 중 Benzene의 미량분석 (Determination of the presence of benzene in vitamin drinks using headspace - solid phase microextraction and gas chromatography - mass spectrometry)

  • 김종훈;이경민
    • 분석과학
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    • 제20권3호
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    • pp.237-245
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    • 2007
  • 현재 시중에서 판매되고 있는 비타민드링크 제품 중 20개사 31개 제품의 벤젠 함량을 headspace-solid phase microextraction(HS-SPME)법을 이용하여 GC/MS-SIM으로 분석을 하였다. SPME fiber는 $100{\mu}m$ PDMS를 사용하였다. 또한 정량방법은 표준물첨가법을 사용하였으며 40 mL vial에 용액 25 mL를 취하고 그 안에 자석젓개를 넣어 1200 rpm에서 교반시키고 4분 동안 흡착시킨 후 1분 동안 GC에서 탈착시켜 표준검량곡선을 작성하였다. 이 때 검량곡선의 상관계수 값은 0.999이상을 나타내었다. 검출한계는 시료를 분석할 때마다 산출하였는데 평균값이 0.56 ng/mL(${\pm}0.43$)이었으며 회귀식이 존재하는 농도의 범위는 0~40 ng/mL였다. 그 결과 시료 중 벤젠의 함유량은 nd~47.35 ng/mL의 농도의 범위였다. 전체 시료 중 15개의 제품에서 벤젠이 검출되었으며 그 중 5개의 제품에서는 벤젠의 함량이 먹는 물 수질기준인 10 ng/mL를 넘는 각각 16.99 ng/mL, 35.14 ng/mL, 16.03 ng/mL, 47.35 ng/mL, 14.28 ng/mL가 검출되었다.

봄철 소나무숲의 NVOC 농도와 숲환경과의 상관관계 (Relationship between NVOCs Concentration and Korean Red Pine (Pinus densiflora S. et Z.) Forest Environment in Spring Season)

  • 김건우;권치원;염동걸;정다워;최윤호;박범진
    • 한국산림과학회지
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    • 제103권3호
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    • pp.483-489
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    • 2014
  • 본 연구는 봄철 소나무숲의 NVOC 농도와 숲의 물리환경과의 상관관계에 대하여 과학적으로 밝히기 위한 목적으로 수행되었다. 소나무숲의 대기중 NVOC의 포집을 위해 2013년 3월부터 2013년 5월까지 총 5회의 실험을 진행하였으며 Tanax-Ta가 충진된 1회용 튜브와 미니펌프를 사용하여 포집하였다. 매회의 실험마다 일중시간동안 총 세 번의 시간(일출, 남중, 일몰)에 측정을 하였으며 오차를 줄이기 위하여 같은 지점에서 두 개의 튜브를 사용하여 측정 후 분석한 평균값을 사용 하였다. 포집된 NVOC 물질 분석은 HS-SPME법을 사용하여 GC-MS로 분석하였다. 봄철 소나무숲의 NVOC 농도와 숲의 물리환경과의 상관관계에 대하여 분석한 결과, ${\alpha}$-pinene, ${\beta}$-pinene 등 대부분의 물질에서 온도, 이슬점이 높아질수록 농도가 높아졌으며 풍속이 클수록 농도가 낮아졌다. 본 연구에서 얻어진 자료들은 치유의 숲, 자연휴양림 조성 및 숲 환경에 대한 과학적인 근거를 제시함으로써 국민들의 건강증진과 여가활동에 유익한 정보로 사용 될 것이라 기대된다.

쑥의 처리조건에 따른 휘발성 성분 변화 (Effects of Treatments on the Distribution of Volatiles in Artemisia princeps Pampan)

  • 박민희;김미자;조완일;장판식;이재환
    • 한국식품과학회지
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    • 제41권5호
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    • pp.587-591
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    • 2009
  • 무처리(R), 수증기 증류처리(SD), 동결건조 후 수증기 증류 처리(FD/SD)한 사자발쑥과 일반 쑥의 휘발성분을 HS-SPME방법으로 추출 후 GC-MS로 동정하였다. 무처리 사자발쑥 및 동결건조 후 수증기 증류 처리한 사자발쑥의 총 volatile함량은 각각의 일반 쑥 시료보다 유의적으로 높았으며(p<0.05), 무처리 일반 쑥의 수증기 증류처리 시료의 경우에는 유의적인 차이가 없었다(p>0.05). 무처리 사자발쑥의 주요 휘발성분은 2-hexenal, 1,8-cineol, transcaryophyllene, hexanal이었고 무처리 일반 쑥은 1-hexanol, ${\beta}$-myrcene, limonene, 2-hexenal이었다. 반면에 수증기 증류처리(SD) 및 동결건조 후 수증기 증류처리(FD/SD)된 사자발쑥에서는 1,8-cineole, 4-terpineol, 1-octen-3-ol, ${\alpha}$-terpineol이, 수증기 증류처리(SD) 및 동결건조 후 수증기 증류처리(FD/SD) 된 일반 쑥의 경우에는 1,8-cineol, camphor, borneol, artemisia ketone, ${\alpha}$-thujone, 1-octen-3-ol이 주요 휘발성분이었다. 무처리 쑥의 경우 지방산화에 의해 발생하는 이취성분인 2-hexenal, hexanal과 1-hexanol이 많이 검출되었으나 수증기 증류처리(SD) 및 동결건조 후 수증기 증류처리(FD/SD) 된 시료는 정유성분 유래 휘발성분이 상대적으로 많이 검출되었다.

HS-SPME-GC/MS에 의한 지표수에서 ng/L 농도 수준의 37개 휘발성유기화합물의 동시 분석 (Simultaneous determination of 37 volatile organic compounds at ng/L concentration level in surface water by HS-SPME-GC/MS)

  • 김태승;홍석영;김종은;임현희;신호상
    • 분석과학
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    • 제25권1호
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    • pp.39-49
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    • 2012
  • HS-SPME GC-MS에 의한 지표수 중에 37개 휘발성유기물질을 동시에 분석하는 방법을 개발하였다. 이 방법은 물 중 휘발성유기물질을 헤드스페이스 vial에서 $40 ^{\circ}C$에서 30분간 가열 85 ${\mu}m$ carboxen-polydimethylsiloxane에 흡착시키는 방법이다. 4.0 mL의 물 시료를 사용하여 확립한 조건하에서 정량한계는 4.1-96 ng/L의 범위를 나타냈고 이러한 검출한계는 US EPA 또는 독일에서 확립한 준거치의 1/10 이하 값을 만족시켰으며 0.05 ${\mu}g/L$와 0.50 ${\mu}g/L$의 농도에서 정밀도는 15% 이내를 보였다. 이 정량한계는 준거치를 결정하기 위한 조사연구에서 요구하는 최소 감도이다. 확립한 방법을 사용하여 금강물 16개 시료를 분석한 결과 16개 휘발성유기화합물이 검출되었으며 측정값은 US EPA 또는 독일에서 확립한 준거치 이하의 값을 보였다.

HS-SPME GC/MS를 이용한 젤펜잉크의 휘발성 성분 (Volatile organic components of gel pen inks by HS-SPME GC/MS)

  • 김창성;최미정;선일식;박성우
    • 분석과학
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    • 제23권4호
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    • pp.423-428
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    • 2010
  • 젤펜잉크 중 휘발성 성분을 스크리닝하여 개체특성자료를 확보하고자 3개국에서 생산된 16종의 흑색 젤펜잉크 카트리지를 시료로 분석하였다. 검출된 성분은 총 20종으로 isopropylalcohol, 2-methyl-2-propanol, 2-butanone, hydrazinecarbothioamide, benzeneacetic acid (ethyl ester), benzeneacetic acid, dimethoxymethy-silane, 2,2-dimethoxybutane, tetrahydro-2-methyl-furan, 1,2-ethanediol, silicic acid (tetramethyl ester), 1,2-propanediol, propyleneglycol, 3-ethyl-3-hexanol, 1,1-dipropoxy-propane, 2-butoxy-ethanol, 2,2'-oxybisethanol, 1-butyl-benzene, 2-pyrrolidinone, 2-(2-butoxyethoxy)-ethanol이었다. 그중 2,2-dimethoxybutane은 3.02~47%의 비율범위로 16종 젤펜 모든 시료에서 검출되었으며 tetrahydro-2-methyl-furan의 경우 1.19~52.19%로 GP1을 제외한 15종의 시료에서 검출되었다. 특히 일본산 제품 5종에서는 1,2-ethanediol가 52.83~95.84%의 범위, 한국산 동아제품 3종에서는 76.17~93.51%의 범위로 1,2-propanediol가 높은 함유율로 나타나 생산국에 따른 특성과 제조사별 특정성분의 함유분포를 알 수 있어서 잉크 휘발성 성분으로 개체특성을 확인하였다.

인스턴트커피에 커피크리머, 탈지분유, 설탕의 첨가가 휘발성향기성분과 맛에 미치는 영향 (Impacts of Coffee Creamer, Dried Skim Milk and Sugar on the Volatile Aroma Compounds and Sensory Characteristics in Instant Coffee)

  • 민지숙;권혜민;박승국
    • 한국식품과학회지
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    • 제47권2호
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    • pp.137-144
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    • 2015
  • 인스턴트커피는 보통 커피크리머 또는 탈지분유와 설탕을 섞어서 커피믹스라는 불리는 형태로 사용된다. 커피믹스의 맛은 커피에 혼합하는 성분에 의해서 영향을 받는다. 본 연구의 목적은 커피믹스의 제조 시에 혼합하는 성분이 커피의 향기와 맛에 미치는 영향을 GC-HS-SPME로써 분석하고, 맛을 평가하는데 있었다. 8종의 시판 커피믹스와 각각에 사용된 블랙커피 8종을 제조회사로부터 제공받아 분석에 사용하였다. 커피믹스에 사용하는 대표적인 혼합 성분인 커피크리머나 탈지분유 등 커피 whitener 는 자체의 향기는 매우 약해서 향기성분의 정체를 확인할 수 없었으나, 이들을 블랙커피에 넣었을 때에는, 블랙커피일 때와 비교하여 휘발성 향기성분이 증가 또는 감소하는 변화를 확인하였다. 이러한 효과는 두 가지 종류의 커피 whiteners에서 확인하였으나 탈지분유보다는 지방이 많고 점성이 높은 커피크리머에서 더 잘 보여주었다.

녹차와 후발효차의 유리형 및 결합형 향기성분에 대한 연구 (Studies on the Free and Bound Aroma Compounds in Green and Fermented Teas)

  • 이혜진;박승국
    • 한국식품과학회지
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    • 제43권4호
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    • pp.407-412
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    • 2011
  • 본 연구에서는 녹차와 녹차에 미생물을 접종하여 발효시킨 후 발효차의 유리형 및 결합형 향기성분을 headspace-solid phase microextraction(HS-SPME)-GC/GC-MS를 이용하여 분석하였다. 녹차가 미생물학적 발효과정을 거치는 중에 녹차에 존재하는 aldehyde류와 ketone류는 감소하였고 linalool과 geraniol은 증가하였다. 녹차와 후발효차 잎에 추가적으로 효소를 처리하여 분석한 결과 녹차에서는 (Z)-3-hexen-1-ol>benzaldehyde>3-hexenyl acetate>geraniol순으로 향기성분이 증가되었고, 후발효차에서는 (Z)-3-hexen-1-ol>benzaldehyde>geraniol>3-hexenyl acetate>1-hexanol 순으로 증가하였으며, 녹차보다는 후발효차에서 효소에 의해 증가되는 향기성분이 많았다. 효소양을 달리하여 처리하였을 때 녹차와 후발효차 모두 효소의 양이 증가함에 따라 휘발성 향기성분이 증가하는 양상을 보였다. 본 실험을 통하여 효소처리를 통해 녹차와 후발효차의 향기를 증가시킴으로써 녹차와 후발효차의 향기 품질을 향상시킬 수 있는 가능성을 확인할 수 있었다.

Profiling Patterns of Volatile Organic Compounds in Intact, Senescent, and Litter Red Pine (Pinus densiflora Sieb. et Zucc.) Needles in Winter

  • CHOI, Won-Sil;YANG, Seung-Ok;LEE, Ji-Hyun;CHOI, Eun-Ji;KIM, Yun-Hee;YANG, Jiyoon;PARK, Mi-Jin
    • Journal of the Korean Wood Science and Technology
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    • 제48권5호
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    • pp.591-607
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    • 2020
  • This study was aimed to investigate the changes of chemical composition of the volatile organic compounds (VOCs) emitted from red pine needles in the process of needle abscission or senescence. The VOCs in intact, senescent, and litter red pine needle samples were analyzed by headspace-solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry (HS-SPME-GC/MS). And then, multivariate statistical interpretation of the processed data sets was conducted to investigate similarities and dissimilarities of the needle samples. Principal component analysis (PCA) and orthogonal partial least squares discriminant analysis (OPLS-DA) were used to investigate the dataset structure and discrimination between samples, respectively. From the data preview, the levels of major components of VOCs from needles were not significantly different between needle samples. By PCA investigation, the data reduction according to classification based on the chlorophyll a / chlorophyll b (Ca/Cb) ratio were found to be ideal for differentiating intact, senescent, and litter needles. The following OPLS-DA taking Ca/Cb ratio as y-variables showed that needle samples were well grouped on score plot and had the significant discriminant compounds, respectively. Several compounds had significantly correlated with Ca/Cb ratio in a bivariate correlation analysis. Notably, the litter needles had a higher content of oxidized compounds than the intact needles. In summary, we found that chemical compositions of VOCs between intact, senescent, and litter needles are different each other and several compounds reflect characteristic of needle.