• 제목/요약/키워드: HPLC-MSD

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청주지역 도매시장과 재래시장 유통 엽채류 중 농약의 잔류 특성 (Characteristics of Pesticide Residues in Leafy Vegetables Collected from Wholesale and Traditional Markets in Cheongju)

  • 노현호;이광헌;이재윤;박효경;박소현;김선호;경기성
    • 농약과학회지
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    • 제15권4호
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    • pp.453-462
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    • 2011
  • 청주지역 소재 도매시장과 재래시장에서 유통 중인 농산물 중 농약의 잔류 특성을 조사하고 검출농약의 안전성을 평가하기 위하여 도매시장과 재래시장에서 총 38점의 농산물을 채취한 후 240종의 농약을 대상으로 GLC, HPLC 및 GC-MSD를 이용한 다성분동시분석법으로 농산물 중 잔류농약을 분석하였다. 잔류농약 분석 결과 도매시장에서 채취한 대파에서 alachlor, 부추에서 endosulfan, 셀러리에서 procymidone이 검출되었으며, 재래시장의 경우 깻잎에서 bifenthrin, 대파에서 triflumizole이 검출되어 13.2%의 검출율을 보였지만 잔류허용기준 초과율은 검출 농약의 2.6%이었다. 검출된 농약의 일일섭취추정량(EDI)과 최대섭취허용량(MPI)은 각각 일일섭취허용량(ADI)의 26%와 0.05% 미만으로 안전한 것으로 판단되었다.

질경이로부터 항균성 화합물의 분리 및 동정 (Isolation and Identification of Antimicrobial Compound from Plantain (Plantago asiatica L.))

  • 김건희;김순임;한영실
    • 한국식품조리과학회지
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    • 제15권4호
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    • pp.410-417
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    • 1999
  • 우리나라 야산에서 쉽게 구할 수 있는 구황 식물인 질경이를 메탄올과 여러 용매로 추출하여 식품 부패 미생물에 대한 항균력을 실험하고 그 항균활성 물질을 분석하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 질경이의 메탄올 추출물은 2000$\mu\textrm{g}$/ml 농도에서 B. subtilis 및 V. parahaemolyticus의 증식을 100% 억제하였다. 그리고 질경이의 ethylacetate 분획물은 1000$\mu\textrm{g}$/disc 농도에서 5종의 모든 실험 균주에 대하여 8.5~11mm 크기의 clear zone을 형성하여 가장 높은 항균력을 보였다. 질경이의 ethylacetate 분획물을 silica gel column chromatography와 TLC로 분리하여 얻은 fraction을 5가지 실험 균주에 대하여 항균 실험을 한 결과 3rd 분획물 중 4번째 분획물이 250$\mu\textrm{g}$/disc 농도에서 모든 균주에 대하여 10 mm 이상의 clear zone을 나타내었다. 항균력을 보인 질경이의 ethylacetate 3rd fraction No. 4를 HPLC로 단일 분리하여 얻은 peak IV로 부터 $^1$H-NMR 및 GC-MSD로 동정한 결과 hexadecanoic acid로 동정되었다.

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건축용 바닥재로부터의 VOCs와 Aldehydes 방출 특성 (Characteristics for VOCs and aldehydes emission rates from architectural flooring)

  • 장성기;김미현;서수연;이우석;임준호;임정연
    • 분석과학
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    • 제19권6호
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    • pp.544-552
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    • 2006
  • 본 논문은 소형챔버법을 이용해 바닥재 종류에 따른 방출농도특성을 알아보고자 수행되었다. 환경학적 관심사가 높은 개별 휘발성유기화합물(VOC) 및 총휘발성유기화합물(TVOC)을 측정대상물질로 선정하여 HPLC 및 GC/MSD를 이용하여 분석하였다. 바닥재에서 방출된 TVOC 및 포름알데히드(HCHO)의 평균방출농도는 각각 $0.3mg/m^2{\cdot}h$$0.2mg/m^2{\cdot}h$로 나타났으며 37개 바닥재 모두 방출기준을 만족하는 것으로 조사되었다. TVOC 방출농도는 PVC Sheet, PVC Tile, 마루 순으로 나타났으며, 반면 HCHO 방출농도는 PVC 계열보다 마루 제품에서 높게 나타나는 경향을 보였다.

서울시 유통 건조농산물 중의 농약잔류 실태 연구 (A Study of Current Status on Pesticide Residues in Commercial Dried Agricultural Products)

  • 김복순;박성규;김미선;조태희;한창호;조한빈;최병현;김성단
    • 한국식품과학회지
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    • 제39권2호
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    • pp.114-121
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    • 2007
  • 서울지역에 유통되고 있는 국내산 및 수입산 건조농산물 58건을 대상으로 다성분 동시분석방법에 따라 GC-NPD, $GC-{\mu}ECD$, HPLC-UV와 HPLC-FLD로 분석가능한 총 253종의 농약잔류량을 분석한 후 GC-MSD로 확인한 결과 총 14건의 건조농산물에서 잔류농약이 검출되어 24.1%의 검출률을 나타내었고, 이 중 건조 채소류의 검출률은 25.5%였다. 품목별 잔류농약의 검출률은 건조과채류, 건조엽채류, 건조엽경채류 순으로 높았으며, 특히 건조 과채류 중 건조고추의 잔류농약 분포가 다양하고 검출빈도가 상당히 높았다. 건조 농산물의 기준에 없는 12종의 잔류농약이 검출되었으며, 합성피레스로이드계, 유기염소계, 유기인계 순으로 검출빈도가 높았고, 특히 합성피레스로이드계 중 cypermethrin의 검출 횟수가 가장 많았다. 또한 대상목적에 따라 분류하면, 살충제, 살균제, 제초제, 살선충제 순서로 검출건수가 많았다. 산지별로 보면, 국내산, 중국산 ,북한산, 미국산, 베트남산의 순서로 잔류농약의 검출건수가 많았으며, 국내산은 과채류에서 수입산은 엽경채류에서 잔류농약의 검출빈도가 높았다.

HPLC를 이용한 캔 식품 및 식품 유사용매 중 BPA, BPF, BADGE, BFDGE 및 분해산물의 동시분석법 (Simultaneous Analysis Method of BPA, BPF, BADGE, BFDGE and Their Degradation Products in Canned Foods and Food Simulants by HPLC)

  • 최재천;경석헌;이근택;이광호
    • 한국식품과학회지
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    • 제34권2호
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    • pp.174-179
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    • 2002
  • 역상 HPLC를 이용하여 식품용 캔에서 이행된 캔 식품 및 식품 유사용매 중에 잔류하는 BADGE, BFDGE 및 가수분해 또는 염화물(chlorinated) 형태인 그들의 분해산물인 $BADGE{\cdot}H_2O$, $BADGE{\cdot}2H_2O$, $BFDGE{\cdot}H_2O$, $BFDGE{\cdot}2H_2O$, $BADGE{\cdot}HCl{\cdot}H_2O$, $BADGE{\cdot}HCI$, $BADGE{\cdot}2HCl$, $BFDGE{\cdot}HCl{\cdot}H_2O$, $BFDGE{\cdot}HCl$$BFDGE{\cdot}2HCI$ 또는 BADGE와 BFDGE의 합성에 사용되는 출발물질인 BPA 및 BPF를 정량하고 이들 물질을 $MSTFA-NH_4I-DTE$ 유도체화 시약으로 유도체화 시킨 뒤 GC/MSD로 정성하는 동시분석법을 확립하였다. 이 방법은 캔 식품 및 식품 유사용매에 각 100 ng/mL의 BPA, BPF, BADGE 및 BFDGE를 첨가하여 행한 회수율 시험에서 $4.1{\sim}7.0%$의 상대 표준편차를 갖는 $90{\sim}114%$의 회수율을 보여 주었으며 검출한계가 $6{\sim}11ng/mL$이었고 정량한계는 $12{\sim}18\;ng/mL$이었으며 검량선의 상관계수도 0.9987이상의 우수한 직선성을 보여 주었다. 따라서 본연구의 방법은 식품용 캔에서 이행된 캔 식품 및 식품 유사용매 중에 잔류하는 BPA, BPF, BADGE, BFDGE 및 가수분해 또는 염화물형태인 그들의 분해산물을 정량함에 있어 적합한 방법이 될 수 있음을 확인할 수 있었다.

국내 대기 중 독성 휘발성 유기화합물의 오염 특성(I) - 측정 방법론 평가 - (Characteristics of Atmospheric Concentrations of Toxic Volatile Organic Compounds in Korea ( I ) - Evaluation of Sampling and Analytical Methodology)

  • 백성옥;김미현;김수현;박상곤
    • Environmental Analysis Health and Toxicology
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    • 제17권2호
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    • pp.95-107
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    • 2002
  • This study was designed to investigate the characteristics of atmospheric concentrations of toxic volatile organic compounds (VOCs) in Korea. Target compounds included 1,3-butadiene, aromatics such as BTEX, and a number of carbonyl compounds. In this paper, as the first part of the study, the performance of sampling and analytical methods was evaluated for the measurement of selected VOCs and carbonyl compounds in the ambient air. VOCs were determined by the adsorbent tube sampling and automatic thermal desorption coupled with GC/MSD analysis, while carbonyls by the DNPH-silica cartridge sampling with HPLC analysis. The methodology was investigated with a wide range of performance criteria such as repeatability, linearity. lower detection limits, collection efficiency, thermal conditioning, breakthrough volume and calibration methods using internal standards. In addition, the sampling and analytical methods established in this study were applied to real field samples duplicately collected in various ambient environments. Precisions for the duplicate samples appeared to be comparable with the performance criteria recommended by USEPA TO-17. The overall precision of the sampling and analytical methods was estimated to be within 20 ∼ 30% for major aromatic VOCs such as BTEX, whereas the precision for major carbonyl compounds such as formaldehyde and acetaldehyde was within 10 ∼ 20% for field samples. This study demonstrated that the adsorbent sampling and thermal desorption method can be reliably applied for the measurement of BTEX in ppb levels frequently occurred in common indoor and ambient environments.

Development of in vitro Short-term Carcinogenicity Test Method and its Mechanism of Action

  • Cho, Dae-Hyun;Kim, Jun-Gyou-;Ahn, Mi-Young;Park, Mi-Kyung-;Moon, Byung-Woo;Moon, Hwa-Hwey;Lee, Byung-Mu-
    • 한국응용약물학회:학술대회논문집
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    • 한국응용약물학회 1994년도 춘계학술대회 and 제3회 신약개발 연구발표회
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    • pp.336-336
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    • 1994
  • In order to develope the in vitro short term screen-ing method for carcinogen, we studied a purification method for thymine glycol in oxidaized DNA. Thymine glycol (5,6-dihydroxy-5, 6-dihydrothymine) is the major stable radiolysis poduct in thymine by chemical oxidants and ionzing radiation and it is a useful biomarker among oxidized DNA adducts, related with carcinogenests. Standard thymine glycol was prepared by oxidation of 〔$^3$H〕 thymine with KMnO$_4$ followed by purification with HPLC-LSC system and it was assayed by TLC and gas chromatography-MSD. 〔$^3$H〕 DMA adducts was isolated from E. coli (wild type ) treated with oxidative agents such as benzo(a)pyrene, adriamycin, aflatoxin B$_1$ and KBrO$_3$. These oxidative agents generated free radicals in cells by oxidative metabolism. As a result, thymine glycol was produced in cultured E. coli by four chemicals. This result shows that this methodology should be useful tool in screening oxidative carcinogen.

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공동주택 건축내장재의 TVOC 방출량에 관한 예측모델 연구 (A Study on Predication model for TVOC Emissions of Finishing material in Apartment House)

  • 김형수;이경회
    • KIEAE Journal
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    • 제2권3호
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    • pp.55-62
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    • 2002
  • While cognition about an environment pollution becomes important recently, the intense pollution measures about an indoor air environment is required. In the case of building indoor environment, over 80% of modem people is living in building and these days an interest of building interior materials which becomes a reason for indoor environmental pollution in public house, office, is increasing. An experimental measurement method of this study is as follows. (1) American EPA TO-17, ASTMD5116-97, measurement method in VOCs experiment of Japanese closet industrial association (2) 2.4-DNPH cartridge method in HCHO experiment, based on American EPA TO-11 and measurement method of Japanese closet industrial association (3) standard compound is analyzed by using HPLC after solvent extraction process (4) paint and furniture are selected as measurement objects (5) we also made small chamber to grasp an emission characteristic of HCHO and VOCs and to get an environment-amicable forecast model through it, then we developed the model which can forecast emission rate by chamber experiment.

고속액체크로마토그래피-형광검출기를 이용한 코자 정(로자탄칼륨 50 mg)에 대한 로사타 정의 생물학적동등성 (Bioequivalence of Losata Tablet to Cozaar Tablet (Losartan Potassium 50 mg) using HPLC with Fluorescence Detector)

  • 강현아;김세미;유동진;강승래;이상노;김용희;이용복
    • Journal of Pharmaceutical Investigation
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    • 제40권1호
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    • pp.51-57
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    • 2010
  • Losartan potassium, 2-butyl-4-chloro-1-[p-(o-1H-tetrazol-5-ylphenyl)benzyl]imidazole-5-methanol mono-potassium salt, is a new class of antihypertensive agents, and is an antagonist in angiotensin receptor. The purpose of the present study was to evaluate the bioequivalence of two Losartan potassium tablets, Cozaar tablet (MSD Pharmaceutical Co., Ltd.) and Losata tablet (Kyung Dong Pharmaceutical Co., Ltd.), according to the guidelines of the Korea Food and Drug Administration (KFDA). The release of losartan from the two losartan potassium formulations in vitro was tested using KP VIII Apparatus II method with various dissolution media. Twenty eight healthy male subjects, $23.86{\pm}1.80$ years in age and $67.27{\pm}6.60\;kg$ in body weight, were divided into two groups and a randomized $2{\times}2$ cross-over study was employed. After a single tablet containing 50 mg as losartan potassium was orally administered, blood samples were taken at predetermined time intervals, and the concentrations of losartan in serum were determined using HPLC with fluorescence detector. The dissolution profiles of two formulations were similar in all tested dissolution media. The pharmacokinetic parameters such as $AUC_t$, $C_{max}$ and $T_{max}$ were calculated, and Equiv Test/K-BE Test 2002 was utilized for the statistical analysis of the parameters using logarithmically transformed $AUC_t$, $C_{max}$ and untransformed $T_{max}$. The results showed that the differences between two formulations based on the reference drug, Cozaar, were -2.70%, 1.45% and 2.31% for $AUC_t$, $C_{max}$ and $T_{max}$, respectively. There were no sequence effects between two formulations in these parameters. The 90% confidence intervals using logarithmically transformed data were within the acceptance range of log 0.8 to log 1.25 (e.g., log 0.8852~log 1.0655 and log 0.8319~log 1.2342 for $AUC_t$ and $C_{max}$, respectively). Thus, the criteria of the KFDA bioequivalence guideline were satisfied, indicating Losata tablet was bioequivalent to Cozaar tablet.

PVC 포장재에서 식품유사용매와 식품으로 이행되는 알킬페놀 (Migration of Alkylphenols from PVC Food Packaging Materials to Food Simulants and Foods)

  • 이선희;임흥열;신효선
    • 한국식품과학회지
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    • 제33권4호
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    • pp.416-422
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    • 2001
  • 식품포장용 PVC제인 wrap, sheet 및 gasket으로부터 식품 유사용매와 식품으로 이행되는 알킬페놀류를 HPLC와 GC/MSD로 분석하였다. 세 가지 모든 재질에서 7개의 nonyl phenol 이성질체만이 검출되었고 다른 알킬페놀류는 검출되지 않았으며, wrap이 sheet와 gasket보다 그 함량이 높았다. 각 포장재질로부터 수용성 식품유사용매(증류수, 4% acetic acid, 20% ethanol)와 지용성 식품유사용매(n-heptane)에 의한 nonyl phenol의 용출량은 처리온도 $60^{\circ}C$보다는 $95^{\circ}C$에서, 수용성보다는 지용성 식품유사용매에서 각각 많았고, 또한 wrap에서 sheet와 gasket보다 그 양이 많았다. PVC gasket을 사용한 과일쥬스, olefin계 gasket을 사용한 유아용 쥬스, olefin계 병마개를 사용한 음료에서 nonyl phenol이 각각 포장재로부터 이행되었으며, 포장하기 전의 이들 식품에서도 nonyl phenol이 검출되었다.

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