• 제목/요약/키워드: HPLC-FLD

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원두커피의 로스팅 조건이 polycyclic aromatic hydrocarbons 생성에 미치는 영향 (Influence of Roasting Conditions on Polycyclic Aromatic Hydrocarbon Contents in Ground Coffee Bean)

  • 남혜정;서일원;신한승
    • 한국식품과학회지
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    • 제41권4호
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    • pp.362-368
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    • 2009
  • 커피 품종별 3종의 원두에 대한 로스팅 온도는 inlet air 기준으로 $150^{\circ}C$에서 $250^{\circ}C$ 사이로 로스팅 시간은 5, 10, 20분으로 각 조건별 PAHs 함량의 변화를 측정한 결과이다. Arabica 종인 Colombia 원두와 Brazil 원두 공시료의 총 PAHs 함량은 각각 1.78 ${\mu}g$/kg와 1.65 ${\mu}g$/kg로 비슷하였으며, Robusta 종인 India 원두는 0.38 ${\mu}g$/kg로 Arabica 종보다 적은 량이 검출되었다. 총 PAHs 함량도 Robusta 종에서 0.18-2.54 ${\mu}g$/kg이 검출되었으며, Arabica 종인 Colombia 원두와 Brazil 원두는 각각 1.26-215.70 ${\mu}g$/kg, 1.85-178.14 ${\mu}g$/kg로 Arabica 종에서 많이 검출되었으며, 품종별 B[${\alpha}$]P의 함량도 Colombia 원두에서 0.11-0.47 ${\mu}g$/kg, Brazil 원두에서 0.18-0.60 ${\mu}g$/kg, India 원두에서 0.03-0.11 ${\mu}g$/kg으로 Arabica 종에서 많이 검출되었다. 로스팅 조건별 실험 결과 일정한 변화를 보이진 않았지만, 저온 장시간 로스팅 한 시료보다 고온 단시간 로스팅 한 시료에서 총 PAHs가 많이 검출되었음을 확인하였으며, 시료별 실험결과 B[${\beta}$]F 함량은 Arabica 종인 Colombia 원두와 Brazil 원두를 250$^{\circ}C$에서 10, 20분 로스팅 하였을 때 많이 검출되었음을 확인하였다. 이에 따라 시중에 유통되고 있는 로스팅 커피의 모니터링을 통하여 섭취하고 있는 커피의 PAHs의 노출 정도를 파악하고, 커피 생산 공정에서 PAHs의 생성량을 저감화할 수 있는 로스팅 방식(직접가열방식, 열풍가열방식) 및 조건(온도, 시간) 확립에 대한 연구가 필요할 것으로 판단된다.

식육 중 항생제 flumequine의 분석 (Analysis of Flumeqnine in Meats)

  • 국주희;고용석;김용훈;윤창용;선남규;김은정;서지우;박지원;강길진
    • 한국식품과학회지
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    • 제41권1호
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    • pp.7-10
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    • 2009
  • 플루메퀸의 분석은 시료를 ethyl acetate로 추출 농축한 후 이 농축액에 acetonitrile과 n-hexane을 가하여 분리하고, 분리된 acetonitrile층을 농축하였다. 이를 이동상에 녹여 여과한 후 $C_{18}$ 컬럼을 이용한 HPLC-FLD로 분석하였다. 분석법은 표준물질 0.1-1.0mg/kg의 농도범위에서 직선성($r^2$=0.9979)을 나타냈으며, 검출한계는 0.005 mg/kg, 정량한계는 0.017 mg/kg이었다. 또한 회수율은 쇠고기에서 90.8-96.7%, 돼지고기에서 96.4-96.6%, 닭고기에서 94.0-101.1%이었으며, 상대표준편차(RSD)는 쇠고기, 돼지고기, 닭고기에서 각각 5.3-8.6%, 3.0-6.8%, 3.1-4.1%이었다. 확립된 분석방법으로 유통 중인 식육(쇠고기, 돼지고기, 닭고기) 150건을 전국 지역(서울, 부산, 대구, 대전, 광주)별로 수거하여 플루메퀸의 잔류 실태를 조사한 결과, 쇠고기 1건(0.080 mg/kg), 돼지고기 1건 (0.048 mg/kg)에서 검출되었으며, 조사한 식육 150건의 플루메퀸 잔류량은 모두 잔류허용기준 이하의 수준이었다.

벤조피렌 기준 미설정 한약재의 오염도 조사 및 위해도 결정 (Investigation and Risk Characterization on the Contamination Level of Herbal Medicines Without Legal Benzo(a)pyrene Specification)

  • 박영애;고숙경;조석주;황인숙;신기영;문광덕
    • 생약학회지
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    • 제52권4호
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    • pp.219-227
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    • 2021
  • By analysing the benzo(a)pyrene concentration using HPLC-FLD and LC-MS/MS, pollution levels of herbal medicines without permitted benzo(a)pyrene specification were investigated. Average benzo(a)pyrene concentrations were 38.30, 37.46 and 21.22 ㎍/kg for Amomi Tsao-ko Fructus, Mume Fructus and Coptidis Rhizoma, respectively, which are 4 to 7 times higher than maximum permitted benzo(a)pyrene concentration of Rehmanniae Radix Preparata and Rehmanniae Radix, i.e. 5.0 ㎍/kg. Proportion of detected samples exceeding 5.0 ㎍/kg benzo(a)pyrene concentration was 22% for Cimicifugae Rhizoma and Scrophulariae Radix, 44% for Forsythiae Fructus, 67% for Mume Fructus, 100% for Amomi Tsao-ko Fructus and Coptidis Rhizoma, and collectively 29% (36 out of 125 samples) in average. In terms of risk characterization results, human exposure of benzo(a)pyrene were 7.96, 3.49 and 1.61 ng/kg b.w./day and the margin of exposure(MOE) were 1.25 × 104, 2.86 × 104 and 6.20 × 104 for Mume Fructus, Amomi Tsao-ko Fructus and Coptidis Rhizoma, respectively. MOE banding of those herbal medicines was categorized to 'low concern'. However, considering that human exposure of benzo(a)pyrene for food is legislated to 1.4~2.5 ng/kg b.w./day, it was urgent to set up the guideline of benzo(a)pyrene in herbal medicines.

가락동 농수산물도매시장 반입 들깻잎과 상추의 잔류농약 실태 및 안전성 평가 (Pesticide Residues Survey and Safety Evaluation for Perilla Leaf & Lettuce on the Garak-dong Agricultural & Marine Products Market)

  • 박원희;황인숙;김은정;조태희;홍채규;이재인;최수정;김진아;이윤정;김미선;김지혜;김무상
    • 농약과학회지
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    • 제19권3호
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    • pp.151-160
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    • 2015
  • 2010년부터 2012년까지 서울 가락동 농수산물도매시장에서 경매되는 채소류 중 들깻잎 4,063건 상추 2,248건을 대상으로 잔류농약 검사를 실시하였다. 들깻잎은 812건에서 농약이 검출되었고 40건이 부적합판정을 받았다. 상추의 경우 108건에서 농약이 검출되었고 잔류허용기준을 초과한 상품은 10건이었다. 검출된 농약은 들깻잎 61종, 상추는 28종이었다. 들깻잎 및 상추 섭취에 따른 다종농약 성분에 대한 안전성 평가는 들깻잎이 0.05% 이하, 상추가 0,1% 이하로서 인체에 대한 위해성은 낮은 것으로 평가되었다.

청주지역 도매 및 재래시장 유통 엽채류 중 잔류농약 모니터링 (Monitoring of Pesticide Residues in Leafy Vegetables Collected from Wholesale and Traditional Markets in Cheongju)

  • 노현호;박영순;강경원;박효경;이광헌;이재윤;엽경원;최송림;경기성
    • 농약과학회지
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    • 제14권4호
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    • pp.381-393
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    • 2010
  • 청주지역 유통 엽채류 중 농약잔류실태를 파악하기 위하여 2010년 6월과 8월 두 차례에 걸쳐 청주농수산물도매시장과 재래시장에서 상추 등 15종 엽채류 총 180점을 채취하여 103종의 농약을 대상으로 GC-ECD/NPD와 HPLC-DAD/FLD를 이용한 다성분 동시분석법으로 잔류농약을 분석하였다. 180점의 농산물 중 12점에서 7종의 농약이 검출되었으며, 검출율은 6.7%이었다. 6월에 채취한 시료에서는 근대를 포함한 6종의 농산물에서 tefluthrin 등 5종의 농약이 검출되었으며, 8월에 채취한 시료에서는 취나물을 포함한 3종의 농산물에서 pendimethalin 등 3종의 농약이 검출되었다. 검출농약 중 잔류허용 기준을 초과한 농약은 재래시장의 쑥갓에서 검출된 azoxystrobin 1종으로 잔류허용기준 초과율은 0.6%이었으며, 취나물에서 검출된 azoxystrobin과 부추에서 검출된 tefluthrin을 제외한 모든 검출농약은 해당 작물에 잔류허용기준이 설정되지 않은 농약이었다. 엽채류에서 검출된 농약의 일일섭취허용량은 일일섭취추정량의 7% 미만으로 안전한 것으로 판단되었다.

식품용 금속 캔으로부터 비스페놀 A 관련 물질들의 분석 및 이행 연구 (The Analysis and Migration of Bisphenol A Related Compounds from Metal Food Cans)

  • 박세종;박소라;최재천;김미경
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제32권4호
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    • pp.329-335
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    • 2017
  • 식품용 금속 캔의 내면 코팅에 사용되는 에폭시 수지로 부터 용출되어 식품으로 이행될 수 있는 BPA, phenol, p-tert-butylphenol과 BADGE, BFDGE 및 그 가수분해산물과 염화물 등 총 9종의 비스페놀 관련물질들을 HPLC/FLD를 사용하여 동시 분석하는 방법을 확립하여 검량선 및 회수율을 검토하고 식품유사용매로의 이행량을 조사하였다. 23종류의 식품용 금속 캔 총 161건을 대상으로 $60^{\circ}C$에서 30분간 용출한 결과 물, 4% 초산, 50% 에탄올 및 n-heptane에서 전부 불검출이었다. $95^{\circ}C$에서 30분간 용출한 결과는 식품유사용매로 4% 초산과 50% 에탄올을 사용한 경우 BPA는 불검출~$10.77{\mu}g/L$, phenol은 불검출~$2.35{\mu}g/L$ 검출되어 정량한계 수준이었으며, 국내 용출규격인 $600{\mu}g/L$에 비해 매우 낮은 수준임을 확인하였다. 또한 금속 캔은 저장성이 우수하여 식품을 장기간 보관하는 특징이 있어 보관기간(0~90일) 및 온도조건(4, 25, $60^{\circ}C$)에 따른 BPA 등 9개의 BPA 관련물질들의 이행량의 변화를 측정하였다. 온도조건이 $4^{\circ}C$$25^{\circ}C$인 경우 90일 동안 모든 식품유사용매에서 BPA를 비롯하여 9종의 BPA 관련물질들은 검출되지 않았다. 식품유사용매로 물과 4% 초산을 사용하여 $60^{\circ}C$의 온도에서 90일간 저장한 경우 BPA와 $BADGE{\cdot}2H_2O$는 시간이 지남에 따라 약하게 증가하는 경향을 보였으나, 이행량이 70일 이후부터 급격한 증가 없이 대체로 유지되는 수준이었고, 검출값 또한 정량한계 수준으로 매우 낮게 나타났다. 따라서 식품용 금속 캔으로부터 BPA를 비롯한 관련 물질들의 이행량은 안전한 수준으로 관리되고 있음을 알 수 있었다.

훈연식품 중 polycyclic aromatic hydrocarbons 함량 분석 (Determination of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Smoked Food Products)

  • 서일원;남혜정;이송영;이규은;신한승
    • 산업식품공학
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    • 제13권3호
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    • pp.195-202
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    • 2009
  • 본 연구에서는 HPLC/FLD를 이용하여 훈연 처리한 가공식품과 조리용 소스류 12종과 훈연처리 하지 않은 일반 조리용 소스류 5종에 대해 발암성물질로 알려진 PAHs 함량을 조사하였다. 7 PAHs를 농도범위에서 측정했을 때 상관계수($R^{2}$)가 0.998이상으로 분석에 양호한 직선성을 나타냈으며, 검출한계는 0.033-0.666 $\mu$g/kg, 정량한계는 0.108-2.217 $\mu$g/kg, 회수율은 69.31-90.14% 으로 정성 정량분석에 만족할만한 결과를 얻었다. 분석결과 가다랑어 참치를 훈연재료로 이용하여 가공한 식품에서 7 PAHs 함량은 0.256-0.486 $\mu$g/kg으로 검출되었다. Marker PAHs로 알려진 benzo[a]pyrene의 경우 2개의 제품에서는 정량한계 이하로 검출되었고 3개의 제품에서는 각각 0.279, 0.288 및 0.308 $\mu$g/kg으로 검출되었지만 기준치인 2 $\mu$g/kg이하로 검출되었다. 가다랑어 참치를 훈연하여 제조한 소스류 중 엑기스 2종에서 7 PAHs 함량은 각각 0.321, 및 0.552 $\mu$g/kg으로 검출되었고, 분말소스 2종에서는 7 PAHs가 검출되지 않았다. 훈연과정을 거치치 않은 소스류를 대상으로 PAHs함량을 조사한 결과 겨자를 원료로 사용한 소스류 3종과 허브를 원료로 사용한 소스류 1종에서 7 PAHs가 검출되지 않았고, 숯불을 이용하여 제조한 불고기양념 소스류 1종에서 일부 PAHs가 검출되었지만 정량한계 이하였다. 육류를 훈연하여 제조한 육가공품에서 7 PAHs 함량은 0.720, 0.775, 2.027 $\mu$g/kg으로 검출되어 가다랑어 참치를 훈연하여 제조한 가공식품과 소스류보다 많은 함량이 검출되었다. 특히 발암성이 높은 benzo[a]pyrene이 0.542-1.803 $\mu$g/kg으로 검출되었으며, 일부 육가공품에서는 국내기준치(2 $\mu$g/kg)에 근접하는 결과값을 보였다.

2013년 서울북부지역 유통농산물의 잔류농약 모니터링 및 위해성 평가 (Monitoring of Pesticide Residues and Risk Assessment on Agricultural Products Marketed in the Northern Area of Seoul in 2013)

  • 김남훈;이정숙;김욱희;최영희;한성희;김윤희;김희선;이새람;이정미;유인실;정권
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제29권3호
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    • pp.170-180
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    • 2014
  • 2013년 서울 북부지역에서 유통되는 농산물 2,877건을 대상으로 285종의 동시분석 농약에 대한 잔류실태를 조사하였다. 농약이 검출된 농산물은 385건 (13.4%)이었으며 잔류허용기준 이상으로 검출된 경우는 15건 (0.5%)이었다. 농산물 분류에 따라서는 엽경채류 23.4%, 박과이외 과채류 21.4%, 엽채류 11.8%의 순으로 검출률이 높았다. 개별 농산물 중에서는 돌나물 63.6%, 참나물 45.8%, 부추 44.5% 및 고추 30.8% 순이었다. 부추와 파는 부적합률이 높았던 농산물로 각각 5건, 4건이 부적합하였다. 2종 이상의 농약이 동시에 검출된 농산물은 74건 (18.5%)으로 깻잎, 부추, 시금치에서 높은 빈도를 보였다. 전체 45종의 검출농약을 용도별로 분류하면 살충제 22종, 살균제 21종, 제초제 및 생장조절제 각 1종이 검출되었으며 개별농약 중에서는 프로시미돈, 클로르훼나피르, 싸이퍼메쓰린 순으로 검출빈도가 높았다. 검출 농약에 대한 위해성 평가 결과 %ADI는 1.050~28.613% 이었으며 농산물 섭취에 따른 인체 위해성은 매우 낮은 것으로 판단되었다.

GC-tandem mass spectrometry를 이용한 분쇄원두커피 중 PAHs(polycyclic aromatic hydrocarbons) 분석법 연구 및 인체노출량 평가 (Analysis of PAHs (polycyclic aromatic hydrocarbons) in Ground Coffee Using GC-tandem Mass Spectrometry and Estimation of Daily Dose)

  • 정소영;박주성;손여준;최수정;이윤정;김미선;박소현;이상미;채영주
    • 한국식품과학회지
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    • 제43권5호
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    • pp.544-552
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    • 2011
  • 식품 중 존재하는 PAHs를 분석하기 위해 GC-MS/MS를 이용하여 분쇄원두커피를 대상으로 15종의 PAHs를 동시분석 하였다. 전처리법은 soxhlet법, 비누화분해 후 액체-액체 추출법, 초음파후 고체-액체추출법으로 비교실험하여 재현성과 불순물제거효율이 가장 좋은 초음파 후 고체-액체 추출법을 선택하여 실험하였다. 실험법의 회수율은 PAHs종에 따라 52.6-93.3%, 검출한계는 0.002-0.1 ${\mu}g/kg$, 정량한계는 0.006-0.2 ${\mu}g/kg$로 PAHs분석에 가장 좋은 감도를 나타내는 HPLC-FLD나 GC-MS-SIM과 비슷하거나 낮은 수준의 검출한계를 나타내었다. 적합한 전처리 방법을 선택한 후 시중 유통되는 원두커피를 대상으로 15종의 PAHs 함량을 조사하였을 때 46종의 총 PAHs농도는 불검출-5.988 ${\mu}g/kg$이었다. 분쇄원두커피를 커피메이커로 추출하여 PAHs의 이행계수를 계산 한 후 WHO와 U.S.EPA에서 설정한 상대독성계수(TEF)를 근거로 음용되는 원두커피의 인체노출량(mg/kg b.w./day)을 구한 결과 $5.24{\times}10^{-8}$ mg/kg b.w./day였다.

국내 재배.유통 중인 화훼의 잔류농약 모니터링 (Monitoring of Pesticide Residues in Floricultural Crops Collected from Floral Farms and Markets in Korea)

  • 이경희;김성수;박홍열;지광용;김종걸;허건양;허장현
    • 농약과학회지
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    • 제13권4호
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    • pp.216-222
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    • 2009
  • 화훼작물은 주로 시설재배로 연중 생산 및 출하가 가능한 장점이 있으나 연작 및 고온 다습한 환경으로 인해 병해충 발생이 용이하고 주로 화학적 방제에 의존하고 있다. 따라서 본 연구에서는 생산 유통 중인 화훼작물 중의 잔류농약 실태를 파악하기 위하여 다성분 분석을 통한 잔류농약 모니터링을 실시하였다. 화훼작물은 생산량과 소비량이 가장 많은 장미, 국화, 백합을 대상으로 경기도 화성, 고양, 강원도 인제군 화훼재배단지에서 1회 채취하였고, 서울의 대형 화훼유통단지(남대문 도매시장, 양재 꽃 시장, 강남 꽃 시장)에서 3회 시료를 채취하여 GC/ECD, NPD, HPLC/UVD, FLD로 분석하였다. 화훼작물 중 잔류농약의 모니터링 실험결과 생산 중인 화훼작물에서 살균제 12종, 살충제 11종, 살비제 1종 등 총 24종의 농약이 검출되었다. 검출빈도는 carbaryl 15%, boscalid, fluacrypyrim, fluquinconazole, methomyl, pyraclostrobin, trifloxystrobin 10% 순으로 나타났으며, 잔류량은 $0.01\;mg\;kg^{-1}\;{\sim}\;27.23\;mg\;kg^{-1}$이었다. 유통 중인 화훼작물에서는 살균제 25종, 살충제 36종, 살비제 1종, 제초제 2종 등 총 64종의 성분이 검출되었다. 검출빈도는 carbaryl, fluquinconazole, kresoxim-methyl 19%, methomyl 17%, methiocarb, thiacloprid 13% 순으로 나타났으며, 잔류량은 $0.01\;mg\;kg^{-1}\;{\sim}\;53.5\;mg\;kg^{-1}$을 보였다. 전반적으로 꽃보다 잎에서 잔류량이 높은 경향을 나타냈으며, 생산 중인 장미, 국화, 백합에서 각각 55%, 60%, 63%이었고, 유통 중인 장미, 국화, 백합에서 각각 47%, 60%, 89%는 해당 작물에 등록되어 있지 않은 미등록 농약인 것으로 나타났다. 따라서 화훼작물 중 지속적인 잔류농약 모니터링을 실시하여 사용가능한 농약 품목 등록의 확대 및 농약 사용에 대한 체계적인 관리와 교육이 요구되고 있다.