• 약학회지
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• 제57권5호
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• pp.362-368
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• 2013

High performance liquid chromatograph (HPLC) is the most frequently used analytical instrument in analytical laboratories for pharmaceutical analysis. In order to provide a high level of assurance for reliable data generated from the HPLC analysis, the performance qualification of the HPLC system is required. For this purpose, the performance of HPLC system should be regularly monitored by examining the key functions of the typical HPLC system (solvent delivery system, injector system, column oven, UV-VIS detector system). We have investigated the validation guidelines of the performance verification of these key modules for HPLC system. And we proposed and evaluated its validation guidelines and the related verification methods for pharmaceutical analysis that could be practically applied in Korea.

• 한국식품과학회지
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• 제35권6호
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• pp.1028-1032
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• 2003

절임류에 함유된 이산화황함량의 정확한 분석을 위해 산 증류후 HPLC-UV detector를 이용한 방법과 Monnier-Williams변법으로 실험해보았다. 산증류-HPLC-UV법은 절임류중의 아황산염을 산증류 시킨 후 발생하는 이산화황을 1% triethanolamine용액에 흡수시켜 이를 UV 240nm에서 정량하는 것으로서, 고정상은 음이온 교환컬럼을, 이동상으로는 1.8mM $Na_2Co_3$와 1.7mM $NaHCO_3$용액을 사용하였다. 이 방법으로 단무지에 아황산염을 첨가하여 실험 한 결과 $84.0{\sim}91.7%$의 회수율을 얻었다. 시중에 유통되는 48종의 절임류에 대해 모니어윌리암스변법과 산증류-HPLC-UV법을 이용하여 이산화황 함량을 조사해본 결과, 산증류-HPLC-UV법에 비해 모니어월리암스법에서 휘발성 산으로 인해 높은 농도를 나타내었다. 산증류-HPLC-UV법으로 분석한 절임류의 이산화황 농도는 불검출${\sim}173.05ppm$이었고, 기준인 30ppm을 초과하는 제품은 3건이었다.

• 한국약용작물학회지
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• 제10권3호
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• pp.200-205
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• 2002

길경의 부탄올 분획으로부터 지표성분을 분리, 정제하기 위해 $SiO_2$ 컬럼크마토그래피를 실시한 결과 1종(화합물 1)의 단일 물질을 순수 분리하였으며 화합물 1의 구조는 $^1H$, $^{13}C$ NMR 등 분광학적 관측 결과 platycodin D로 확인되었다. Platycodin D의 HPLC 정량법을 검토한 결과, 검출기는 증기화광산란검출기(ELSD)를, 컬럼은 역상컬럼을 사용하여 길경 MeOH 추출액으로부터 효율적인 지표성분 정량이 가능하였다. 추출조건을 재검토한 결과 환류추출보다는 초음파 추출이 더 효율적이었으며 추출용매로는 80% MeOH이 다른 용매조건보다 추출효율이 우수하였다. 건조조건의 검토에서는 platycodin D의 함량이 양건이나 양건과 건조기 혼용건조 보다 건조기 단독 건조시 더 높았으며 특히 $60^{\circ}C$ 열풍건조에서 그함량이 0.083%로서 가장 높았다. 묽은 에탄올 엑스 함량도 건조기만을 이용한 열풍건조가 양건과 건조기 열풍건조를 혼용한 방법보다 4% 정도 더 높았다.

• 한국식품과학회지
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• 제32권6호
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• pp.1437-1441
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• 2000

Acycloretinal을 Tollens 시약으로 처리하여 acycloretinoic acid를 얻었다. 생성된 표준품 acycloretinoic acid는 Silica-HPLC 및 ODS-HPLC를 통하여 정제를 행하고 GC-MS에 의해 동정하였다. Lycopene을 toluene과 Tween 40 수용액에서 $37^{\circ}C$ 조건으로 자동산화시킨 결과, acidic 화합물이 생성되었다. Lycopene의 자동산화로부터 생성된 acidic 화합물은 그 HPLC상의 거동, 분광학적 특성 및 mass spectra의 특성이 acycloretinoic acid 표준품과 잘 일치하였다. 이러한 결과로 in vitro상의 산화적 조건하에서 lycopene의 자동산화에 의해 acycloretinoic acid가 생성됨을 알 수 있었다.

• 환경위생공학
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• 제7권1호
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• pp.79-86
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• 1992

Rapid determination of chlorpyrifos and fluvalinate in mixed insecticide was established by using high performance liquid chromatography. Result were as follows : 1. On Lichrosorb${\circledR}$ RP-8(10 ${\mu}m$) Column with on fluent of acetanitrile : water=75 . 25, sufficient separation of Chlorpyrifos and Fluorinate of base was obtained. 2.410td portion the diluted solution was injected in to the cdumn, and the effluent was monitored by on UV-Detector at 270 nm. 3. Relative Standard Deviation were 0.97% (chlorpyrifos) and 0.5% (fluorinate) under analysis conditions. 4. The UV-Detector response at 270 nm were linear (Y=421.8X-2090, $R^2=0.9997$ : Chlorpyrifos, Y= 1062.7X-4017.7, $R^2=0.9998$ : Fluorinate) over a range of 30~500 ${\mu}g/ml$.

• 한국식품영양과학회지
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• 제29권4호
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• pp.568-574
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• 2000

Phytofluene를 dichloromethane에 용해하고 dry ice 상에서 ozonolysis를 행하였다. Ozonolysis에 의해 생성된 화합물은 silica gel chromatography를 행 하여 분획하고, photodiode array detector를 이용하여 ODS-HPLC로 분석하였다. Phytofluene을 5% Tween 40 수용액에 용해하고 37$^{\circ}C$, 24시간 자동산화시킨 결과, 다수의 carbonyl 및 acidic 화합물의 생성되었다. Phytofluene의 자동산화로부터 생성된 carbonyl 화 합물의 대부분은 ozonolysis에 얻어진 산화개열산물이 나타내는 HPLC상의 거동과 분광학적 특성이 서로 잘 일치하였다. 또한 phytofluene의 자동산화에 의해 생성된 중앙개열 acidic 화합물은 생성활성을 나타내는 4,5-didehydrogeranyl geranyl acid 표준품과 동일한 분광학 적 특성을 나타냈다. 이러한 결과는 in vitro 상의 산화적 조건하에서 phytofluene의 자동산 화에 의해 eccentric cleavage가 생성됨을 알 수 있었다.

• Natural Product Sciences
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• 제16권3호
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• pp.164-168
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• 2010

High-performance liquid chromatographic method with diode-array detector and electrospray ionization with multi-stage tandem mass spectroscopy (HPLC/DAD/ESI-$MS^n$) was used to identify the major constituents in a methanolic extract of Eclipta prostrata. The chromatographic separation was performed on a C18 column. Acetonitrile-water was used as a mobile phase. HPLC/DAD/ESI-$MS^n$ allowed the characterization of constituents of E. prostrata, mainly triterpenoids (eclalbasaponin I, II, III, IV, VI), flavonoids (luteolin 7-O-glucoside, demethylwedelolactone, wedelolactone, luteolin, demetylwedelolactone sulfate, luteolin sulfate, apigenin sulfate) and phenolic acids (5-O-caffeoylquinic acid, 3, 4-O-dicaffeoylquinic acid, 3, 5-O-dicaffeoylquinic acid, 4, 5-Odicaffeoylquinic acid).

• 한국동물위생학회지
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• 제26권2호
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• pp.145-149
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• 2003

To explore the most sensitive and useful method for simultaneous determination of 8 carbamate pesticides in livestock productions, the mixture of 8 carbonates was determined by HPLC with scanning fluorescence detector. For mobile phase water, acetonitrile and methanol program gradient showed more applicable sensitivity than water and acetonitrile program gradient used ExW 339 nm and EmW 445 nm for fluorescence detector. On using carbamate columns, the retention time was within 4 to 20 minutes. And this made it possible to separate and detect simultaneously. therefore we could analyze it exactly and efficiently and reduce time. The preparation process of MSPD method showed that the high recovery rate was more than 88.5% in most of the carbamate pesticides. Therefore we could say that it was an efficient and fast method analyzing out of lots of samples.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제26권10호
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• pp.1533-1538
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• 2005

We have determined the contents of monosaccharides in the hydrolysates of some yogurt and orange juice products by derivatizing monosaccharides with p-aminobenzoic acid ethyl ester (ABEE). The separation of the ABEE-derivatized monosaccharides was efficiently carried out by HPLC using a microcolumn packed with the Alltima $C_{18}$ stationary phase. The concentrations of monosaccharides were determined based on the measured peak area/height counts. ABEE derivatization of fructose and its detection have never been successfully carried out before this work. In this study, two peaks were observed in a fixed ratio for ABEE-fructose, and the ratio was maintained over a wide range of fructose concentration. In order to prove the validity of the above method, we compared the concentrations of glucose, galactose and fructose determined by ABEE derivatization and UVD (ultraviolet detector) chromatography with those determined by RID (refractive index detector) chromatography without derivatization. The determined concentrations of monosaccharides obtained from the two chromatographic methods were found close to each other within acceptable error ranges.

• 한국식품과학회지
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• 제32권6호
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• pp.1227-1233
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• 2000

Lycopene을 dichloromethan에 용해하고 dry ice 상에서 ozonolysis을 행하였다. Ozonolysis에 의해 생성된 산화개열산물은 silica gel chromatography를 행하여 분획하고, photodiode array detector를 이용하여 ODS-HPLC와 LC-MS를 이용하여 분석하였다. Lycopene으로부터 생성된 carbonyl 화합물로 acycloretinal, apo-14'-lycopenal, apo-12'-lycopenal, apo-10'-lycopenal, apo-8'-lycopenal 그리고 apo-6'-lycopenal이 동정되었다. Lycopene을 toluene 및 Tween 40 수용액에 용해하고 $37^{\circ}C$에서 자동산화시킨 결과, 다수의 carbonyl 화합물이 생성되었다. Lycopene의 자동산화에 의해 생성된 carbonyl 화합물의 대부분은 ozonolysis에 얻어진 산화개열산물이 나타내는 HPLC상의 거동과 분광학적 특성이 서로 잘 일치하였다. 이러한 결과는 in vitro 상의 산화적 조건하에서 lycopene 자동산화에 의해 eccentric cleavage가 생성됨을 알 수 있었다.