Seo, Sang Hun;Mai, Xuan-Lan;Le, Thi-Anh-Tuyet;Kim, Kyeong Ho
분석과학
/
제34권1호
/
pp.9-16
/
2021
In the group of commonly prescribed β-blocker drugs, one of the enantiomers is generally relatively more active than the others. This study aims to develop a technique for the chiral analysis of select β-blockers based on proton nuclear magnetic resonance (1H-NMR) spectrometry. (S)-2-Tert-butyl-2-methyl-1,3-benzodioxole-4-carboxylic acid ((S)-TBMB) was synthesized and utilized as a chiral derivatizing agent. Pure β-blocker enantiomers were isolated from racemates by semi-preparative liquid chromatography prior to derivatization. The reaction time and concentration of (S)-TBMB were controlled to improve the derivatization procedure. No racemization was found during the analysis. High-performance liquid chromatography (HPLC) analysis was also performed for comparative purposes. High agreement between the NMR and HPLC methods was achieved in the determination of (R)-metoprolol in a standard solution of the (S) isomer.
The ascorbic acid contents of 101 food items were analyzed by HPLC to provide database to estimate dietary intakes of ascorbic acid of Korean. Foods with high contents of ascorbic acid were green vegetables, citrus fruits, strawberry, kiwi, and fruit juices. This analysis data of ascorbic acid contents in some food items showed significant deviations compared with other Food Composition Table. Ascorbic acid content in soups were lower than those of raw foods by about 57%. The ascorbic acid contents in blanched or seasoned after blanching vegetables and boiled or steamed meals turned out to be decreased by about 52.3% and 47.5%, respectively, but the degrees were varied with the kind of foods as well as cooking methods. The ascorbic acid intakes from 18 most frequently consumed meals in Korea were determined to be about 1/2 of Food Composition Table according to this analysis data. The results showed the importance of accurate food database in assessing nutrient intake levels of population.
본 논문에서는 록소프로펜 제제의 분석 시간을 단축하고 제품 출하 속도를 향상시키기 위하여 근적외부(NIR) 스펙트럼 측정법을 이용하여 기존에 사용하던 HPLC 방법과 상호 비교해 보고자 하였다. 제제학적으로 사용되는 다른 첨가제들과 함께 록소프로펜 혼합시료를 제조하고, NIR 분광광도계와 HPLC로 록소프로펜을 정량하고 평가하였다. 두 시험법의 밸리데이션 항목으로 특이성, 정확성 및 정밀성을 실시하였다. NIR 측정법이 검증되었고, 제약산업 분야의 제조공정 중 품질관리를 위한 적합한 결과를 얻었다. 결론적으로 록소프로펜을 분석하는데 있어서 NIR 측정법을 사용하면 기존의 HPLC 정량법을 NIR의 결과로 대치할 수 있을 것이다.
길경의 부탄올 분획으로부터 지표성분을 분리, 정제하기 위해 $SiO_2$ 컬럼크마토그래피를 실시한 결과 1종(화합물 1)의 단일 물질을 순수 분리하였으며 화합물 1의 구조는 $^1H$, $^{13}C$ NMR 등 분광학적 관측 결과 platycodin D로 확인되었다. Platycodin D의 HPLC 정량법을 검토한 결과, 검출기는 증기화광산란검출기(ELSD)를, 컬럼은 역상컬럼을 사용하여 길경 MeOH 추출액으로부터 효율적인 지표성분 정량이 가능하였다. 추출조건을 재검토한 결과 환류추출보다는 초음파 추출이 더 효율적이었으며 추출용매로는 80% MeOH이 다른 용매조건보다 추출효율이 우수하였다. 건조조건의 검토에서는 platycodin D의 함량이 양건이나 양건과 건조기 혼용건조 보다 건조기 단독 건조시 더 높았으며 특히 $60^{\circ}C$ 열풍건조에서 그함량이 0.083%로서 가장 높았다. 묽은 에탄올 엑스 함량도 건조기만을 이용한 열풍건조가 양건과 건조기 열풍건조를 혼용한 방법보다 4% 정도 더 높았다.
Fenpyroximate는 생약 재배시 살응애제로 사용되는 피라졸계 살충제이다. 본 실험은 HPLC-PDA와 HPLC-MS/MS를 이용하여 생약 중 fenpyroximate의 잔류분석법 확립을 위해 수행하였다. 생약(감초와 홍화) 중 잔류하는 fenpyroximate를 아세톤으로 추출하고, 추출액을 다시 포화식염수와 dichloromethane을 이용하여 액-액 분배한 후 아미노프로필 카트리지와 florisil로 정제한 것을 HPLC-PDA와 HPLC-MS/MS로 정량하였다. 생약별로 fenpyroximate를 2 또는 3 수준으로 첨가하여 수행한 회수율 범위는 72.0~106.4%이었으며 이때의 변이계수는 0.2~4.4였다. 따라서 본 분석법은 생약 중의 fenpyroximate 잔류 분석법으로서의 충분한 재현성과 감도를 나타내었다.
Polymethoxyflavones (PMFs) are a group of polymethoxylated bioactive flavones with diverse biological activities, including anticancer, anti-inflammatory, antibacterial, and antiviral activities. PMFs are found from various plants such as orange, tangerine, and krachaidum. To establish the simple quantitative analytical methods for PMFs, chromatographic analysis was applied to the selected krachaidum foods because krachaidum contains diverse PMFs compared to other PMF-containing foods. Krachaidum is the rhizome of Kaempferia parviflora, and many commercial krachaidum products, such as tea, juice and wine, are commercially available and consumed as health functional foods in Asian countries. Apart from the claimed health promoting benefits, reliable quality assurance and legal guideline for the registration of these products are not available yet. Twelve PMFs were analyzed from the commercial krachaidum foods by GC-FID and HPLC-DAD. No single chromatographic method could not analyze 12 PMFs simultaneously. HPLC-DAD method was found more sensitive to detect PMFs. Based on our analysis data, we proposed 5,7-dimethoxyflaone and 5,7,4'-trimethoxyflavone as index components for the food products.
High-performance liquid chromatography (HPLC) and capillary electrophoresis (CE) were used to identify five active components in the modified herbal decoction Bo-Yang-Hwan-O-Tang (mBHT), i.e., amygdalin, decursin, paeoniflorin, salvianolic acid B, and calycosin-7-O-${\beta}$-D-glycoside. These components were identified by comparing their retention times and mass spectra with those of reference compounds. The conditions of both analytical methods were optimized and validated. Sufficient separation of target analytes was achieved using a buffer consisting of 40 mM sodium borate and 60 mM sodium dodecylsulfate (SDS) containing 10% methanol (pH 9.5) at 250 nm for CE analysis and gradient elution with a water-methanol mobile phase and ultraviolet (UV) photodiode array detector (DAD) at 250 nm for HPLC analysis. The mBHT components were determined within 65 min by HPLC and 16 min by CE. All calibration curves showed high linearity (R > 0.999) within the ranges tested. Intra-day and inter-day precision were less than 1.6% and 1.8% for HPLC and 2.5% and 4.8% for CE, respectively. The accuracy of the methods ranged from 98.8% to 102.3% for HPLC and from 95.9% to 108.2% for CE.
Objectives : This study was performed to investigate the discriminative criteria of 6 kinds of Achyranthis Radix by HPLC/DAD. Methods : 20-hydroxyecdysone is isolated by silica gel column chromatography ($CHCl_3$:MeOH, 7:1-1:1 v/v) and identified by nuclear magnetic resonance, A high-performance liquid chromatographic method with diode array detection was used to identify 20-hydroxyecdysone in A. japonica. The analysis was performed using $C_{18}$ column with isocratic elution consisted of 18% acetonitrile and 82% water and the detection was carried out by DAD at 254 nm. 6 kinds of Achyranthis Radix from different locations were extracted in MeOH. Each extracts was analyzed by HPLC in same condition as used in analysis of 20-hydroxyecdysone. The identities of each extracts were determined by comparing the retention time and UV spectrum with that of reference compound. Results : 1. A. japonica and A. bidentata showed the similar patterns of HPLC chromatogram and 20-hydroxycedysone was present in both of them because the peaks having the same retention time and UV spectrum as 20-hydroxyecdysone were shown in the HPLC chromatograms of A. japonica and A. bidentata 2. Cyathula officinalis and C. capitata showed the similar patterns of HPLC chromatogram. The peak having the same retention time and UV spectrum as 20-hydroxyecdysone was shown in the HPLC chromatogram of C. capitata but not shown in the HPLC chromatogram of C. officinalis. 3. Two species of medicinal drugs from Sacheon province showed similar patterns of HPLC chromatogram. Achyranthis Radix from Sacheon(wild) did not have 20-hydroxycedysone but Achyranthis Radix from Sacheon(cultivated) showed the peak having the same retention time as 20-hydroxyecdysone but UV spectrum of the peak was different from that of 20-hydroxyecdysone. Conclusions : These results suggested that 20-hydroxyecdysone could be the discriminative criteria for Achyranthis Radix contain 20-hydroxyecdysone though they belong to different genus and species. And the patterns of HPLC chromatogram also could be the discriminative criteria as the different species of Achyranthis Radix belonging to the same genus showed similar patterns of HPLC chromatogram.
Qualitative and quantitative analysis for carbonyl compounds contained in the five kinds of filtrated myulchichuts have been made using HPLC. Carbonyl compounds were separated by converting them into 2,4-dinitrophenylhydrazine derivatives which, in turn extracting with hexane. The extract was dehydrated, filtered and examined on HPLC with $C_{18}column$. The quantitative determination of carbonyl species was achieved using standard calibration technique. Highly reproduceable results were obtained by this methods and the amounts of 2,4-dinitrophenylhydrazine derivatives were highly correlative to peak heights. As the results, we find that the seven kinds of carbonyl compounds are contained in each of myulchichuts examined in this study. Five of which are identified as pyruvic acid, formaldehyde, acetaldehyde, acetone and butanone. But the amounts of carbonyl compounds vary widely with the kinds of the filtrated myulchichuts.
Scutellaria baicalensis $G_{EORGI}$ (Scutellariae Radix) has been used to clear heat and to dry dampness in the stomach or intestines, which manifests as diarrhea or dysenteric disorder. In this study, we investigated the effective preparation of active components in Scutellariae Radix using the methods of solvent extraction and absorption fractionation for the development of new functional food or pharmaceuticals. The marker substances, baicalin, baicalein, wogonoside, and wogonin were directly isolated from the Scutellariae Radix. There chemical structures were elucidated by spectroscopic analysis. The Scutellariae Radix was extracted with hot water. To enhance yield of flavonoids in Scutellariae Radix, the hot water extract was dissolved in ethanol with concentration dependent manner. The precipitates were separated using centrifugal techniques at 10,000 rpm. Supernatant liquid was applied to the HPLC for quantification of major compounds. Separately, the hot water extract was absorbed on Diaion HP-20 resin. And then, the absorbed fraction was eluted with methanol for HPLC. The contents of baicalin, baicalein, wogonoside and wogonin in different treatment methods were analyzed by HPLC. Total amount of four major components were 16.9% in 50% ethanol extract, 21.7% in 70% ethanol extract, 20.5% in 90% ethanol extract, and 39.3% in absorbed fraction of Diaion HP-20 resin. In these results, we found that resin absorption method is suitable for the extraction of enriched flavonoids from Scutellariae Radix.
본 웹사이트에 게시된 이메일 주소가 전자우편 수집 프로그램이나
그 밖의 기술적 장치를 이용하여 무단으로 수집되는 것을 거부하며,
이를 위반시 정보통신망법에 의해 형사 처벌됨을 유념하시기 바랍니다.
[게시일 2004년 10월 1일]
이용약관
제 1 장 총칙
제 1 조 (목적)
이 이용약관은 KoreaScience 홈페이지(이하 “당 사이트”)에서 제공하는 인터넷 서비스(이하 '서비스')의 가입조건 및 이용에 관한 제반 사항과 기타 필요한 사항을 구체적으로 규정함을 목적으로 합니다.
제 2 조 (용어의 정의)
① "이용자"라 함은 당 사이트에 접속하여 이 약관에 따라 당 사이트가 제공하는 서비스를 받는 회원 및 비회원을
말합니다.
② "회원"이라 함은 서비스를 이용하기 위하여 당 사이트에 개인정보를 제공하여 아이디(ID)와 비밀번호를 부여
받은 자를 말합니다.
③ "회원 아이디(ID)"라 함은 회원의 식별 및 서비스 이용을 위하여 자신이 선정한 문자 및 숫자의 조합을
말합니다.
④ "비밀번호(패스워드)"라 함은 회원이 자신의 비밀보호를 위하여 선정한 문자 및 숫자의 조합을 말합니다.
제 3 조 (이용약관의 효력 및 변경)
① 이 약관은 당 사이트에 게시하거나 기타의 방법으로 회원에게 공지함으로써 효력이 발생합니다.
② 당 사이트는 이 약관을 개정할 경우에 적용일자 및 개정사유를 명시하여 현행 약관과 함께 당 사이트의
초기화면에 그 적용일자 7일 이전부터 적용일자 전일까지 공지합니다. 다만, 회원에게 불리하게 약관내용을
변경하는 경우에는 최소한 30일 이상의 사전 유예기간을 두고 공지합니다. 이 경우 당 사이트는 개정 전
내용과 개정 후 내용을 명확하게 비교하여 이용자가 알기 쉽도록 표시합니다.
제 4 조(약관 외 준칙)
① 이 약관은 당 사이트가 제공하는 서비스에 관한 이용안내와 함께 적용됩니다.
② 이 약관에 명시되지 아니한 사항은 관계법령의 규정이 적용됩니다.
제 2 장 이용계약의 체결
제 5 조 (이용계약의 성립 등)
① 이용계약은 이용고객이 당 사이트가 정한 약관에 「동의합니다」를 선택하고, 당 사이트가 정한
온라인신청양식을 작성하여 서비스 이용을 신청한 후, 당 사이트가 이를 승낙함으로써 성립합니다.
② 제1항의 승낙은 당 사이트가 제공하는 과학기술정보검색, 맞춤정보, 서지정보 등 다른 서비스의 이용승낙을
포함합니다.
제 6 조 (회원가입)
서비스를 이용하고자 하는 고객은 당 사이트에서 정한 회원가입양식에 개인정보를 기재하여 가입을 하여야 합니다.
제 7 조 (개인정보의 보호 및 사용)
당 사이트는 관계법령이 정하는 바에 따라 회원 등록정보를 포함한 회원의 개인정보를 보호하기 위해 노력합니다. 회원 개인정보의 보호 및 사용에 대해서는 관련법령 및 당 사이트의 개인정보 보호정책이 적용됩니다.
제 8 조 (이용 신청의 승낙과 제한)
① 당 사이트는 제6조의 규정에 의한 이용신청고객에 대하여 서비스 이용을 승낙합니다.
② 당 사이트는 아래사항에 해당하는 경우에 대해서 승낙하지 아니 합니다.
- 이용계약 신청서의 내용을 허위로 기재한 경우
- 기타 규정한 제반사항을 위반하며 신청하는 경우
제 9 조 (회원 ID 부여 및 변경 등)
① 당 사이트는 이용고객에 대하여 약관에 정하는 바에 따라 자신이 선정한 회원 ID를 부여합니다.
② 회원 ID는 원칙적으로 변경이 불가하며 부득이한 사유로 인하여 변경 하고자 하는 경우에는 해당 ID를
해지하고 재가입해야 합니다.
③ 기타 회원 개인정보 관리 및 변경 등에 관한 사항은 서비스별 안내에 정하는 바에 의합니다.
제 3 장 계약 당사자의 의무
제 10 조 (KISTI의 의무)
① 당 사이트는 이용고객이 희망한 서비스 제공 개시일에 특별한 사정이 없는 한 서비스를 이용할 수 있도록
하여야 합니다.
② 당 사이트는 개인정보 보호를 위해 보안시스템을 구축하며 개인정보 보호정책을 공시하고 준수합니다.
③ 당 사이트는 회원으로부터 제기되는 의견이나 불만이 정당하다고 객관적으로 인정될 경우에는 적절한 절차를
거쳐 즉시 처리하여야 합니다. 다만, 즉시 처리가 곤란한 경우는 회원에게 그 사유와 처리일정을 통보하여야
합니다.
제 11 조 (회원의 의무)
① 이용자는 회원가입 신청 또는 회원정보 변경 시 실명으로 모든 사항을 사실에 근거하여 작성하여야 하며,
허위 또는 타인의 정보를 등록할 경우 일체의 권리를 주장할 수 없습니다.
② 당 사이트가 관계법령 및 개인정보 보호정책에 의거하여 그 책임을 지는 경우를 제외하고 회원에게 부여된
ID의 비밀번호 관리소홀, 부정사용에 의하여 발생하는 모든 결과에 대한 책임은 회원에게 있습니다.
③ 회원은 당 사이트 및 제 3자의 지적 재산권을 침해해서는 안 됩니다.
제 4 장 서비스의 이용
제 12 조 (서비스 이용 시간)
① 서비스 이용은 당 사이트의 업무상 또는 기술상 특별한 지장이 없는 한 연중무휴, 1일 24시간 운영을
원칙으로 합니다. 단, 당 사이트는 시스템 정기점검, 증설 및 교체를 위해 당 사이트가 정한 날이나 시간에
서비스를 일시 중단할 수 있으며, 예정되어 있는 작업으로 인한 서비스 일시중단은 당 사이트 홈페이지를
통해 사전에 공지합니다.
② 당 사이트는 서비스를 특정범위로 분할하여 각 범위별로 이용가능시간을 별도로 지정할 수 있습니다. 다만
이 경우 그 내용을 공지합니다.
제 13 조 (홈페이지 저작권)
① NDSL에서 제공하는 모든 저작물의 저작권은 원저작자에게 있으며, KISTI는 복제/배포/전송권을 확보하고
있습니다.
② NDSL에서 제공하는 콘텐츠를 상업적 및 기타 영리목적으로 복제/배포/전송할 경우 사전에 KISTI의 허락을
받아야 합니다.
③ NDSL에서 제공하는 콘텐츠를 보도, 비평, 교육, 연구 등을 위하여 정당한 범위 안에서 공정한 관행에
합치되게 인용할 수 있습니다.
④ NDSL에서 제공하는 콘텐츠를 무단 복제, 전송, 배포 기타 저작권법에 위반되는 방법으로 이용할 경우
저작권법 제136조에 따라 5년 이하의 징역 또는 5천만 원 이하의 벌금에 처해질 수 있습니다.
제 14 조 (유료서비스)
① 당 사이트 및 협력기관이 정한 유료서비스(원문복사 등)는 별도로 정해진 바에 따르며, 변경사항은 시행 전에
당 사이트 홈페이지를 통하여 회원에게 공지합니다.
② 유료서비스를 이용하려는 회원은 정해진 요금체계에 따라 요금을 납부해야 합니다.
제 5 장 계약 해지 및 이용 제한
제 15 조 (계약 해지)
회원이 이용계약을 해지하고자 하는 때에는 [가입해지] 메뉴를 이용해 직접 해지해야 합니다.
제 16 조 (서비스 이용제한)
① 당 사이트는 회원이 서비스 이용내용에 있어서 본 약관 제 11조 내용을 위반하거나, 다음 각 호에 해당하는
경우 서비스 이용을 제한할 수 있습니다.
- 2년 이상 서비스를 이용한 적이 없는 경우
- 기타 정상적인 서비스 운영에 방해가 될 경우
② 상기 이용제한 규정에 따라 서비스를 이용하는 회원에게 서비스 이용에 대하여 별도 공지 없이 서비스 이용의
일시정지, 이용계약 해지 할 수 있습니다.
제 17 조 (전자우편주소 수집 금지)
회원은 전자우편주소 추출기 등을 이용하여 전자우편주소를 수집 또는 제3자에게 제공할 수 없습니다.
제 6 장 손해배상 및 기타사항
제 18 조 (손해배상)
당 사이트는 무료로 제공되는 서비스와 관련하여 회원에게 어떠한 손해가 발생하더라도 당 사이트가 고의 또는 과실로 인한 손해발생을 제외하고는 이에 대하여 책임을 부담하지 아니합니다.
제 19 조 (관할 법원)
서비스 이용으로 발생한 분쟁에 대해 소송이 제기되는 경우 민사 소송법상의 관할 법원에 제기합니다.
[부 칙]
1. (시행일) 이 약관은 2016년 9월 5일부터 적용되며, 종전 약관은 본 약관으로 대체되며, 개정된 약관의 적용일 이전 가입자도 개정된 약관의 적용을 받습니다.