• 한국산업보건학회지
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• 제16권3호
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• pp.222-232
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• 2006

Objectives: The objective of this study was to propose the total isocyanate analytical method which involves derivation of 2,4-toluene diisocyanate(2,4-TDI), 2,6-toluene diisocyanate(2,6-TDI), 4,4'-methylenediphenyl diisocyanate(4,4'-MDI) and 1,6-hexamethylene diisocyanate(1,6-HDI) using 2-chlorobenzyl alcohol(2-CBA) or 2,4-dichlorobenzyl alcohol(2,4-DCBA), and analyzing of hydrolysate of the synthesized urethane with the gas chromatography(GC)/flame ionization detector(FID), GC/pulsed discharge ionization detector-electron capture detector(PD-ECD) and GC/mass selective detector(MSD). Methods: Urethanes were synthesized by reacting 2,4-TDI, 2,6-TDI, 4,4'-MDI and 1,6-HDI to 2-CBA or 2,4-DCBA. Urethanes was verified by TLC, HPLC/UVD and GC/MSD. For field application, the most suitable condition that 2-CBA coated in glass fiber filter removed completely and urethanes were not removed was searched. 2-CBA generated from hydrolysis of urethanes according to hydrolysis conditions. Diisocyanates were collected on field air and analyzed. Results: Urethanes which were white and solid phase synthesized by reacting 2,4-TDI, 2,6-TDI, 4,4'-MDI, 1,6-HDI and 2-CBA or 2,4-DCBA. And urethanes were verified by TLC, HPLC/UVD and GC/MSD. The most suitable conditions to remove 2-CBA coated in glass fiber filter were $87^{\circ}C$ and 20 mmHg and urethanes were not removed under same condition. Hydrolysis yields of urethanes were 99 % to 111 %. 2-CBA, the hydrolysate of urethanes was analyzed by GC/FID, GC/PD-ECD and GC/MSD. Conclusions: Simultaneous analysis of 2,4-TDI, 2,6-TDI, 4,4'-MDI and 1,6-HDI deriving with 2-CBA and 2,4-DCBA, along with a total isocyanate analysis, was feasible with GC/FID, GC/PD-ECD and GC/MSD. This result will be a guide of further study on total isocyanate analysis.

• 한국산학기술학회논문지
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• 제19권6호
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• pp.375-381
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• 2018

본 연구는 시설재배 아스파라거스를 대상으로 dinotefuran 수화제(10%)의 잔류특성을 규명하고, 그에 따른 안전사용기준 설정의 기초자료를 확보하고자 수행하였다. Dinotefuran의 잔류량은 7-8월 시설재배지의 아스파라거스를 입경 전과 후 상태가 되도록 제작하고, 수확 7일전 약제 2,000배 희석액을 1회 살포하여 1-2일 간격으로 5회에 거쳐 어린 순을 수확한 후 분석하였다. Dinotefuran의 분석에는 HPLC-UVD를 이용하였으며, 아스파라거스에서 dinotefuran 잔류분석법의 유효성은 두 수준 농도(0.5 및 1.0 mg/kg)의 회수율을 분석하여 평가하였다. 그 결과, dinotefuran의 정량한계는 0.01 mg/kg이었고, 분석법의 회수율은 두 수준 농도 각각 $83.3{\pm}0.4%$(변이계수 0.4%)와 $94.0{\pm}0.5%$(변이계수 0.5%)로 양호하였다. 입경 전 아스파라거스의 dinotefuran 잔류량은 약제 살포 후 5일이 경과하였을 때 유사농산물(엽경채류) 잔류허용기준 최저치를 기준으로 설정한 잠정잔류허용기준(0.05 mg/kg) 보다 낮은 수준(0.02-0.04 mg/kg)을 보였고, 입경 후 아스파라거스에서는 약제 살포 후 3일이 경과하였을 때 잠정잔류허용기준보다 낮은 수준(<0.01 mg/kg)을 보였다. 이러한 결과로 볼 때, 7-8월 시설재배지의 아스파라거스에 dinotefuran 수화제(10%)를 수확 7일전에 1회 살포하는 것은 아스파라거스의 농약잔류 안전성에 문제가 되지 않을 것으로 판단되었으며, 본 연구결과는 아스파라거스에 대한 dinotefuran의 안전사용기준을 설정하는데 중요한 기초자료가 될것으로 사료되어진다.

• 한국환경농학회지
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• 제31권2호
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• pp.164-169
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• 2012

전국 6개 도시에서 유통되고 있는 농산물 중 과채류인 토마토와 참외, 근채류인 마늘, 감자 및 양파에 대한 농약잔류실태와 위해성을 평가하였다. 수집된 250점의 시료는 GC/ECD, GC/NPD 및 HPLC/UVD을 이용한 다성분 동시분석법으로 잔류농약을 분석하였다. 분석 결과 42점 시료에서 17종의 농약이 검출되었으며, 관행농산물 32점, 유기농산물 1점, 무 농약농산물 4점, 저농약농산물 5점에서 검출되었다. 1점의 관행농산물 감자에서 검출된 myclobutanil, 8점의 관행농산물 및 2점의 저농약농산물 참외에서 검출된 procymidone은 작물에 대한 농약 잔류허용기준이 설정되어 있지 않은 농약이었으며, 관행농산물 감자에서 검출된 fenbuconazole 1점과 관행농산물 토마토에서 검출된 phorate 1점의 검출량은 잔류허용기준치를 초과하여 부적합 농산물로 분류되었다. 검출된 농약과 그 검출량을 토대로 농약의 1일 섭취허용량을 산출하여 식품을 통해 매일 섭취되는 농약이 인간에게 미치는 위해도를 평가한 결과 ADI 대비 최저 0.0064%에서 최고4.6035%로 낮은 %ADI 값을 보였고 5종의 농산물 섭취에의한 위해성은 낮은 것으로 판단되었다.

• 한국환경농학회지
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• 제36권1호
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• pp.50-56
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• 2017

본 연구는 수박 중 pyridalyl 및 fluopicolide의 경시적 잔류양상을 살펴보고 생산단계 잔류허용기준 설정을 위한 생물학적 반감기를 산출하고자 수행되었다. 두 시험약제를 안전사용기준에 따라 두 포장지역에서 각각 살포한 후 포장 1에서는 10일간 포장 2에서는 20일간 일자별 수박 시료를 채취하여 각각의 잔류분을 HPLC/UVD로 분석하였다. 두 시험농약의 분석정량한계는 각각 0.05 mg/kg, 0.02 mg/kg이었으며, 회수율은 81.2~90.5% 수준이었고 시료 중 시험농약은 43~47일간 안정하였다. 수박 중 초기 잔류량은 pyridalyl이 0.12~0.16 mg/kg, fluopicolide은 0.23~0.24 mg/kg이었으며, 모든 포장내에서 농약잔류허용기준보다 낮은 수준이었다. 수박 중 pyridalyl의 생물학적 반감기는 포장 1에서 26.9일, 포장 2에서 17.9일 이었으며, fluopicolide의 생물학적 반감기는 포장 1에서 16.6일, 포장 2에서 94.2일이었다. 수박의 pyridalyl 및 fluopicolide의 수확 10일 전 생산단계 잔류허용기준은 각각 0.21 mg/kg, 1.03 mg/kg이었으며 재배기간 중 두 시험약제 모두 매우 낮은 잔류소실 경향을 보였다.

• 한국어병학회지
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• 제28권1호
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• pp.43-51
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• 2015

아목시실린(AMOX)의 수온에 따른 약동학적 특성과 잔류량을 알아보기 위해 넙치(평균 100 g)를 $(17{\pm}2)^{\circ}C$ 및 $(22{\pm}2)^{\circ}C$에 수용하여 1회 근육투여한 후 시간에 따른 혈장, 간, 신장의 잔류농도를 HPLC-UVD로 분석하였다. 이 측정결과를 바탕으로 2-compartmental model로 PKSolver program을 이용하여 AMOX의 반감기, AUC 등의 pharmacokinetic parameter를 조사하였다. 혈장, 간, 신장의 최고농도 및 도달시간의 범위가 각각 $27.23-257.36{\mu}g/m{\ell}$ (0.05-0.91 h), $5.49-41.65{\mu}g/g$ (1.36-3.28 h), $16.75-129.31{\mu}g/g$ (1.95-4.49 h)으로 나타났다. 수온에 따른 잔류기간을 시험하기 위해 어체중 kg 당 40 및 400 mg을 투여한 후 LC-MS/MS로 분석하였다. 40 mg/kg은 5일 후, 400 mg/kg은 7일 후에 각각 최대잔류허용량인 0.05 mg/kg 이하로 검출되었다.

• 농약과학회지
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• 제15권3호
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• pp.238-245
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• 2011

2010년도 경기도에 유통되는 건조농산물에 대하여 잔류농약에 대한 안전성 조사를 실시하였다. 총 102건을 대상으로 206항목에 대하여 다종농약다성분 분석을 GC-${\mu}ECD$, GC-NPD, GC/TOF/MSD, HPLC-UV, HPLC-FLD 및 HPLC/MS/MS로 실시하였다. 검사결과 102건 중 24건의 시료에서 잔류농약이 검출되어 검출률은 23.5%로 나타났고 건고춧잎 1건이 기준초과로 검출되었다. 가장 많은 빈도로 검출된 농약은 chlorothalonil, fenvalerate, chlorpyrifos, endosulfan, bifenthrin, cypermethrin, hexaconazole, iprodione의 검출 순을 보였다. 이들의 계열별 분포를 보면 유기인계 22%, 피레스로이드계 22%, 유기염소계 17%, 디카르복시미드계 11%, 카르복시미드계 6%, 카바메이트계 6%, 트리아졸계 5%, 기타계열 11%로 나타났다.

• Food Science and Biotechnology
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• 제18권6호
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• pp.1430-1434
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• 2009

The present study used the liquid extraction pretreatment method and developed a liquid chromatographyultraviolet detector (LC-UV) for the simultaneous determination of 14 sulfonamides (SAs) residues in porcine and chicken muscle. Linearity within a range of $50-150\;{\mu}g/kg$ was obtained with the correlation coefficient ($r^2$) of 0.9673-0.9997. The mean recovery of SAs was 55.9-109.7% (relative standard deviations; RSDs 1.7-17.3%) in porcine muscle and 52.8-112.4% (RSDs 2.3-16.9%) in chicken muscle. The limits of detection (LODs) and limits of quantification (LOQs) were 2-32 and $7-96\;{\mu}g/kg$ in porcine muscle, and 4-32 and $13-97\;{\mu}g/kg$ in chicken muscle, respectively. These values were lower than the maximum residue limits (MRLs) established by the European Union. The sum of all SAs residues present should be less than $100\;{\mu}g/kg$.

• 농약과학회지
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• 제18권4호
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• pp.269-277
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• 2014

HPLC-UVD를 이용하여 diflubenzuron이 다종농약다성분 분석법 제2법에 적합한지를 검증하고자 본 연구를 수행하였다. 유효성을 검증하기 위하여 농약이 검출되지 않은 시금치, 엇갈이배추, 가지, 애호박, 청피망, 오이, 참외 등 7종 농산물을 대상으로 직선성, 특이성, 검출한계, 정량한계, 정확성, 정밀성을 확인하였다. Diflubenzuron 표준용액을 0.05-5 mg/kg 농도로 희석하여 분석한 표준검량선의 직선성은($R^2=0.99999$)은 매우 만족할 만한 수준이었다. 검출한계는 0.008 mg/kg, 정량한계는 0.02 mg/kg 이며 회수율은 77.5-105.6%, 상대표준편차는 최대 20% 미만, 정밀도는 intra-day test에서 0.4-1.9%, inter-day test에서 0.7-1.9%를 나타내어 잔류농약분석법에서 허용하는 회수율 기준 70-120% 범위와 상대표준편차 20% 이하의 기준에 적합하였다. LC-MSD를 이용한 재확인 과정을 통해 잔류결과의 신뢰성을 확보하였다. 따라서 유통농산물 중 diflubenzuron의 일상적 검사법으로 빠르고 간편한 다종농약다성분 제2법을 적용할 수 있을 것으로 판단된다.

• 농약과학회지
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• 제14권1호
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• pp.21-29
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• 2010

농산물 중 bifenazate의 잔류 실태를 조사하기 위하여 HPLC를 사용한 분석법을 개선하였고, LC/MS 분석법을 확립하였다. 개선된 분석법에 대한 직선성과 재현성에 대한 검증을 수행한 결과 bifenazate 0.05~2.5 mg/kg 범위에서 상관계수는 1.0이었고, 정량한계(LOQ)는 0.01 mg/kg이었다. 회수율은 현미(곡류), 강낭콩(콩류), 오렌지(과실류), 들깻잎(채소류), 표고버섯(버섯류)에 대해 0.1 mg/kg 수준에서 82.7~104.1%였고, 0.5 mg/kg에서는 73.1~104.3%였다. 또한 회수율에 대한 상대표준편차(n=3)는 0.2~9.7%였다. 전국 22개 지역에서 수거한 농산물 16품목(쌀, 조, 메밀, 강낭콩, 땅콩, 참깨, 오렌지, 자몽, 키위, 시금치, 들깻잎, 부추, 마늘쫑, 마늘, 생강, 표고버섯) 304건을 대상으로 bifenazate의 잔류량을 조사한 결과 모든 농산물에서 검출되지 않았다.

• 한국환경보건학회지
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• 제22권2호
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• pp.32-42
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• 1996

This study was performed to evaluate accuracy and precision of filter method and impinger method for analyzin airborne isocyanates in mixture (2, 6-TDI, HDI, 2, 4-TDI, MDI). Filter method was performed using the OSHA Method 42 and impinger method using the NIOSH Method 5521. The samples were analyzed by high performance liquid chromatography-ultraviolet detector (HPLC-UVD). After the optimum operating conditions for each method were investigated, samples with various concentration levels were quantified at the conditions. The precision was expressed by the pooled coefficient of variation(C.V.) and the accuracy by overall accuracy. The results are summarized as follows: 1. The optimum condition of filter method was determined at 35/65 ACN/buffer (0.01 M ammonium acetate) in mobile phase. And in case of impinger method, it was at 30/70 ACN/buffer(0.2 M sodium acetate). The effect of concentrations of acetate on the separation of the peaks was not significant, but, the effect of ACN/buffer ratio was significant. 2. The correlation coefficients for the two methods were above 0.9 in all isocyanate compounds. Average recovery efficiencies for 2, 6-TDI, HDI, 2, 4-TDI and MDI in filter method were 92.4%, 102.6%, 87.3% and 101.0%, respectively. Those in impinger method were 106.6%, 106.7%, 99.0% and 103.6%, respectively. As a result, the recovery efficiency of impinger method was higher than those of filter method in analyzing isocyanate compounds. 3. The pooled coefficients of variations of the methods were slightly higher than expected. The overall accuracies of the methods were within $\pm 25%$ for each isocyanate compound. Since these results satisfy NIOSH criteria, the accuracy of the experiment is appropriate. 4. As seen above, impinger method is more efficient than filter method. But, there are many disadvantages in impinger method. Therefore, solid sorbent such as a glass fiber filter must be developed in order to have the high efficiency not less than that of impinger method in the future.