Polymethoxylated flavones (PMFs) extracted from Citrus sinensis 'Jincheng' peel were characterized by chromatographic and spectroscopic techniques. Seven individual PMF were identified. 3, 3', 4', 5, 6, 7-hexamethoxyflavone (HEX), nobiletin (NOB), heptamethoxyflavone (HEP), 5-demethylnobiletin (DN), and tangeretin (TAN) were characterized through electrospray ionization mass spectrometry (ESI-MS) in positive mode of protonated molecular ions $[M+H]^+$, the diagnostic fragment ions, together with the UV-Vis spectra and high performance liquid chromatography (HPLC) elution order from literature data. Sinensetin (SIN) and tetramethyl-O-scutellarein (SCU) were isolated and identified through their MS, $^1H$ nuclear magnetic resonance (NMR) and UV-Vis spectral studies. The levels of PMFs in peels from different cultivars of citrus fruits grown in China were determined for the first time. The results showed that C. aurantium 'Bitter orange' peel was the most promising variety for HEP. C. sinensis peel was a good source for SIN and SCU.
Even though the notice No. 2010-11 of the Ministry of Food and Drug Safety Administration that has been applied to analyze the content of the water soluble residue eluted from multi-layer paperboard was abolished in 2011, its application for the analysis on evaporation residue is still valid. There are very high possibilities that the noticed existing method gives the misleading result on the evaporation residue due to the water soluble starch eluted from the multi-layer paperboard. The quantitative analysis on water-soluble residue with starch content correction has been carried in the study using UV/Vis spectroscopy and HPLC. The UV/Vis spectroscopy absorbance analysis showed the large amount of the oxidized starch obtained from the aqueous residue eluted out of the multi-layer paperboard after the iodine, ${\alpha}$-amylase reaction, and starch hydrolysis. The residual content decreased by the correction through the enzyme hydrolysis.
A high performance liquid chromatographic (HPLC) method for the simultaneous determination of dictamine, obacunone and fraxinellone was established for the quality control of traditional herb Dictamnus dasycarpus cortex. Separation and quantification were successfully achieved with a Shiseido C18 column ($5\;{\mu}m$, 4.6 mm I.D. ${\times}$ 250 mm) by gradient elution of a mixture of methanol and water at a flow rate of 1.0 ml/min. The diode-array UV/Vis detector (DAD) was used for the detection and the wavelength for quantification was set at 236 nm. The presence of dictamine, obacunone and fraxinellone in this extract was ascertained by retention time, spiking with each authentic standard and UV spectrum. All three compounds showed good linearity ($r^2$ > 0.999) in relatively wide concentration ranges. The R.S.D. recovery of each compound was 101.0~103.7% with R.S.D. values less than 1.0%. This method was successfully applied to the determination of contents of dictamine, obacunone and fraxitnellone in three commercial products of D. dasycarpus cortex. These results suggest that the developed HPLC method is simple, effective and could be readily utilized as a quality control method for commercial products.
빈카마이너 L.의 알칼로이드는 HPLC의 PDA 검출기를 이용하여 측정하고 이를 표준시료인 빈카민의 자외선/가시광선 흡수 스펙트럼과 비교하여 분석하였다. 플라보노이드류를 포함하여 추출물에서 9개 이상의 화합물에 대한 자외선/가시광선 흡수 스펙트럼을 얻었다. 추출방법에 따라 에탄올 추출물과 열수 추출물을 얻고 이를 DPPH 라디칼 소거법에 의해 항산화 효과를 조사하였다. 그 결과 에탄올 추출물과 열수 추출물 모두 비교군인 케르세틴과 비타민 C 대비 약 14~15%의 항산화 효과를 보여 추출법에 상관없이 유사한 결과를 보였다.
풀러렌($C_{70}$)을 3-picoline N-oxide, pyridine N-oxide hydrate, quinoline N-oxide, isoquinolne N-oxide의 여러가지 아민 N-옥시드를 사용하여 $25{\sim}43^{\circ}C$, 초음파 조건에서 반응시켜 풀러렌 산화물을 합성 하였다. 동일한 초음파 조건에서 여러가지 아민 N-옥시드에 대한 풀러렌 ($C_{70}$)의 반응성은 3-picoline N-oxide : pyridine N-oxide hydrate : quinoline N-oxide : isoquinoline N-oxide 처럼 동일하게 나타났다. MALDI -TOF MS, UV-vis 그리고 HPLC를 사용하여 생성된 풀러렌 산화물을 분석한 결과 [$C_{70}(O)n$] (n=1) 임을 알 수 있었다.
풀러렌[$C_{60},\;C_{70}$]을 benzoylperoxide, trichloroisocyanuric acid, methyltrioxorhenium(VII), iodosobenzene 그리고 phosphorous pentoxide 등의 산화제를 사용하여 상온, 초음파 조건에서 풀러렌 산화물을 제조하였다. MALDI-TOF MS, UV-VIS 그리고 HPLC를 사용하여 분석한 결과 생성된 풀러렌 산화물은 [$C_{60}(O)_n$], ($n=1{\sim}3$ 또는 n=1)과 [$C_{70}(O)_n$], ($n=1{\sim}2$ 또는 n=1)임을 알 수 있었다. 한편, 동일한 실험 조건에서 $C_{60}$ 반응속도는 $C_{70}$ 보다 높았다.
Two anthocyanins were isolated from 1% HCl-20% methanol extracts of KG 97287 black common bean (Phaseolus vulgaris L.) using semipreparative, high-performance liquid chromatography (HPLC). The anthocyanins were identified using a combination of LC/ES-mass spectrometry (MS) and spectroscopic methods of UV-Vis, $^1H-$ and $^{13}C-$ nuclear magnetic resonance (NMR). The chemical structures of these two anthocyanins were elucidated as delphinidin 3-glucoside and petunidin 3-glucoside and their contents in KG 97287 black common bean seed coats were determined to be $2.614{\pm}0.11$ and $0.167{\pm}0.01\;mg/g$, respectively. These contents were lower than reported internationally and we recommend the introduction into Korea of high anthocyanin varieties of black common bean.
This experiment was carried out to detect the residues of sulfonamides in raw milk. Raw milks which does not contain sulfonamides was collected from one of the farm and fortified with 5 sulfonamides (sulfamerazine, sulfamethazine, sulfamonomethoxine, sulfadimethoxine, sulfaqinoxaline). The sulfonamides in the fortified sample were extracted and detected by High Performance Liquid Chromatography. UV /vis detector was used in this experiment. The results obtained were summarized as follows : 1. Chloroform was good as a extracting solution. 2. 15.5% methanol in PDP as a mobile phase solution was best detective condition for SMR, SMT, SMM. But for SDM and SQN the best condition was 23% methanol. 3. The detectable limits of SMR, SMT, SMM were 2ppb. but SDM and SQN were 20ppb because of delayed retention time and relatively low recovery rate. 4. The peaks of SMR, SMT, SMM and SDM were erected at baseline and the apexes were sharp but SQN was round shape.
The content of hesperidin in the mixed tea, which was composed of dried orange peel, laurel leaf, mulberry leaf, silver magnolia leaf, oriental melon tap, cassia seed, and licorice root, was determined by high performance liquid chromatography (HPLC). Hesperidin was quantified by a reverse phase column with gradient solvent system (watcr:acetonitrile = 80:20 to 35:65 for 30 min) and UV/VIS detection (280 nm). The How rate was kept constant at 1.0 ml/min. The content of hesperidin in the mixed tea was measured in depending on extraction time 1, 2, 3, and 4 min (29.07, 52.39, 52.45, and 88.35 mg/g, respectively).
A reverse-phase system of HPLC using a linear gradient of acetonitrile and deionized water was developed for the quantification lignans, eleutherosides B and E, in Acanthopanax senticosus. The HPLC system consisted of linear gradient of acetonitrile and deionized water, and UV/VIS detection was set at 210 nm. Both eleutherosides B and E contents in different parts of A. senticosus were determined. As a result, the contents of eleutherosides B and E were measured in the leaves (trace amounts and 0.029 mg/g, respectively), stems (0.107 and 1.015 mg/g, respectively), roots (0.026 and 0.390 mg/g, respectively), and fruits (0.022 and 0.043 mg/g, respectively). Moreover, eleutherosides B and E in the water extract were found 0.011 and 0.171 mg/g, respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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