• 한국식품위생안전성학회지
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• 제37권1호
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• pp.1-8
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• 2022

본 연구는 2021년 2월부터 7월까지 잡곡 106건을 수거하여 잔류농약 실태조사를 하였다. 대형, 중소형 및 온라인 유통매장을 중심으로 국내 잡곡 40건과 수입 잡곡 66건을 수거하였고, GC/MSMS, GC/ECD, GC/NPD, LC/MSMS, UPLC/PDA, HPLC/FLD를 이용하여 다종농약 다성분분석법으로 잔류농약 341종을 분석하였다. 잔류농약이 검출된 잡곡은 대형유통매장 1건, 중소형 유통매장 2건, 온라인 유통매장 5건으로 총 8건(7.5%)이었고, 5건(4.7%)에서는 농약잔류허용기준을 초과하였다. 이들 잡곡에서는 MGK-264, chlorpyrifos, thiamethoxam, malathion, piperonyl butoxide, pirimiphos-methyl 등 6종의 농약 성분이 검출되었다. 검출된 잡곡은 강낭콩(1건), 녹두(6건), 수수(1건)이다. 검출된 잡곡 중 농약잔류허용기준을 초과한 품목은 수입 녹두(5건)로 미얀마산이었고, 초과한 농약 성분은 thiamethoxam이었다.

• 농약과학회지
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• 제16권4호
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• pp.273-281
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• 2012

본 연구에서는 사료용 볏짚 중 잔류허용기준(MRL, Maximum Residues limits)이 설정된 etofenprox, tricyclazole, diazinon, edifenphos, propiconazole, carbaryl, carbofuran 7종과 carbofuran의 대사물질 3-hydroxy carbofuran, 3-keto carbofuran 2종을 포함하여 9성분의 볏짚 중 잔류 모니터링를 위한 분석법을 개발하고 국내 18개 지점의 볏짚을 분석하였다. 9종의 농약을 분석 가능한 기기조건에 따라 4개의 그룹으로 나누어 분석하였는데, HPLC-UVD로 분석이 가능한 농약 중 tricyclazole과 etofenprox를 첫 번째 그룹으로하고, propiconazole과 edifenphos를 두 번째 그룹으로 하였다. HPLC-FLD로 분석이 되는 carbaryl, carbofuran, 3-hydroxy carbofuran, 3-keto carbofuran을 세 번째 그룹으로 하였으며, GC-NPD로 분석이 되는 diazinon을 네 번째 그룹으로 하여 분석하였다. 시료 추출과정은 건조된 볏짚을 acetone으로 추출하고 dichloromethane으로 분배하는 방법으로 실시하였으며 정제과정은 첫 번째 그룹과 두 번째 그룹은 플로리실과 아미노-프로필 카트리지를 이중으로 연결하여 정제하였다. 세 번째 그룹은 아미노-프로필 카트리지로 정제하였고, 네 번째 그룹은 플로리실 카트리지로 정제하였다. 모든 성분의 정량한계는 잔류허용기준의 1/2수준 이하였고, 정량한계 수준을 포함한 회수율시험 결과 모두 70~110%를 만족하였으므로 볏짚 잔류농약 모니터링을 위한 분석법으로 적합한 것으로 나타났다. 2010년 한국 6지역에서 채취한 볏짚 18점의 잔류농약을 분석한 결과 1점에서 carbofuran의 대사물질인 3-keto carbofuran이 정량한계 수준인 0.04 mg/kg 검출되었으며 그 밖에 etofenprox, tricyclazole, diazinon, edifenphos, propiconazole, carbaryl 등 6성분은 모든 시료에서 정량한계 미만이었다.

• 원예과학기술지
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• 제34권1호
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• pp.172-182
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• 2016

국내 다소비 채소류 39종에 대해 원재료 및 데침 조리 시 함유된 수용성 비타민 $B_5$ 및 $B_6$의 함량변화를 자외부 흡광 검출기(HPLC/DAD) 및 형광검출기(HPLC/FLD)로 분리 검출하였다. 각 성분의 분석법을 밸리데이션하여 신뢰도 높은 분석법임을 확인한 후 조제분유를 이용하여 내부 분석품질을 관리하였고, 비타민 $B_6$의 경우에는 국제 정도 관리를 통하여 정밀한 분석 수행능력을 평가 받았다. 검증된 분석법으로 채소류 39종의 원재료 및 데침 조리 시 비타민 $B_5$ 및 $B_6$ 함량 변화를 분석한 결과, 비타민 $B_5$의 경우 근채류에서는 마늘, 엽채류에서는 포항초, 경채류는 두릅, 과채류의 숙과용 호박이 각각의 분류에서 가장 높은 함량을 나타내었으며, 그 중 경채류인 두릅($2.462mg{\cdot}100g^{-1}$)이 가장 높은 함량을 나타내었다. 비타민 $B_6$의 경우에는 근채류에서 마늘, 엽채류에서는 근대, 경채류는 마늘쫑, 과채류의 적색토마토가 각각의 분류에서 가장 높은 함량을 나타내었고, 그 중 엽채류의 근대($0.127mg{\cdot}100g^{-1}$)가 가장 높은 함량으로 평가되었다. 대부분의 채소류에서 데침 처리 시 원재료에 비해 $B_5$ 및 $B_6$의 함량이 감소하거나 검출되지 않는 양상을 나타내었으며, 특히 비타민 $B_5$는 두릅, 비타민 $B_6$는 노란감자 및 근대에서 각각 약 20배 및 4배 대폭 감소하는 경향을 나타내었다. 이 결과는 채소작물의 이용 및 가공, 국민 식생활 정보 및 학교 조리 급식 등 영양적 부분과 국민 건강을 위한 중요한 기초자료로 이용될 수 있을 것이다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제46권8호
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• pp.944-951
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• 2017

국내 다소비 명절 및 제사음식 31종에 함유된 비타민 $B_1$, $B_2$ 및 $B_3$ 함량을 형광검출기(HPLC/FLD) 및 자외부 흡광검출기(HPLC/DAD)를 사용하여 분석하였다. 주기적으로 내부 분석품질 관리를 실시하여 분석 결과가 신뢰성 있는 데이터임을 확인하였고, 국제 정도 관리에 참여하여 정밀한 분석능력을 검증받았다. 명절 및 제사음식 31종에 함유된 비타민 $B_1$, $B_2$ 및 $B_3$ 함량을 정량적으로 평가한 결과 비타민 $B_1$의 경우 나물류 중 가지나물(0.130 mg/100 g), 전류 중 육원전(0.973 mg/100 g), 찜류 중 병어찜(0.082 mg/100 g), 참꼬막(0.079 mg/100 g), 낙지숙회(0.079 mg/100 g)가 높은 함량을 나타내었다. 비타민 $B_2$의 경우에는 나물류 중 시금치나물(0.140 mg/100 g), 전류 중 동태전(0.264 mg/100 g), 찜류 중 도미찜(0.256 mg/100 g), 전어찜(0.246 mg/100 g)이 가장 높았다. 한편 비타민 $B_3$는 나물류 중 무나물(0.245 mg/100 g), 전류 중 육원전(0.1.223 mg/100 g), 찜류 중 전어찜(0.982 mg/100 g)이 가장 높은 함량을 나타내는 것으로 조사되었다. 수용성 비타민 중 비타민 $B_1$의 경우 비타민 $B_2$ 및 $B_3$에 비해 전혀 검출되지 않은 식품이 많았으며, 특히 나물류 11종 중 9종에서 비타민 $B_1$ 성분이 검출되지 않았다. 이상 본 연구의 결과는 향후 식품 영양성분 데이터베이스 구축의 기초자료로 활용될 것이며, 이를 통해 국민 식생활 건강 증진에 기여할 수 있을 것으로 생각된다.

• 한국식품과학회지
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• 제39권2호
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• pp.114-121
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• 2007

서울지역에 유통되고 있는 국내산 및 수입산 건조농산물 58건을 대상으로 다성분 동시분석방법에 따라 GC-NPD, $GC-{\mu}ECD$, HPLC-UV와 HPLC-FLD로 분석가능한 총 253종의 농약잔류량을 분석한 후 GC-MSD로 확인한 결과 총 14건의 건조농산물에서 잔류농약이 검출되어 24.1%의 검출률을 나타내었고, 이 중 건조 채소류의 검출률은 25.5%였다. 품목별 잔류농약의 검출률은 건조과채류, 건조엽채류, 건조엽경채류 순으로 높았으며, 특히 건조 과채류 중 건조고추의 잔류농약 분포가 다양하고 검출빈도가 상당히 높았다. 건조 농산물의 기준에 없는 12종의 잔류농약이 검출되었으며, 합성피레스로이드계, 유기염소계, 유기인계 순으로 검출빈도가 높았고, 특히 합성피레스로이드계 중 cypermethrin의 검출 횟수가 가장 많았다. 또한 대상목적에 따라 분류하면, 살충제, 살균제, 제초제, 살선충제 순서로 검출건수가 많았다. 산지별로 보면, 국내산, 중국산 ,북한산, 미국산, 베트남산의 순서로 잔류농약의 검출건수가 많았으며, 국내산은 과채류에서 수입산은 엽경채류에서 잔류농약의 검출빈도가 높았다.

• 한국식품과학회지
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• 제42권1호
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• pp.8-13
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• 2010

캔제품 중 Biphenol A diglycidyl ether(BADGE), bisphenol F diglycidyl ether(BFDGE) 및 그 분해산물인 BADGE $H_2O$, BADGE $2H_2O$, BADGE HCl, BADGE 2HCl, BADGE HCl $H_2O$, BFDGE $H_2O$, BFDGE $2H_2O$, BFDGE HCl, BFDGE 2HCl, BFDGE HCl $H_2O$ 등의 HPLC/FLD와 HPLC/APCI-MS에 의한 정성 및 정량방법을 확립하고 133개 캔 제품을 사용하여 분석방법의 재현성을 검토하였다. 수용성 식품의 경우 BADGE $2H_2O$가 13개 제품에서 0.400-0.888 mg/kg, BADGE HCl $H_2O$가 1개 제품에서 0.566 mg/kg, BFDGE $H_2O$가 3개 제품에서 0.489-0.664 mg/kg, BFDGE $2H_2O$가 3개 제품에서 0.455-0.846 mg/kg, BFDGE HCl $H_2O$가 2개 제품에서 0.455-0.752 mg/kg의 농도로 검출되었다. 지용성 식품의 경우에는 BADGE가 3개 제품에서 0.093-0.486 mg/kg, BADGE $H_2O$가 1개 제품에서 0.183 mg/kg, BADGE HCl이 1개 제품에서 0.097 mg/kg, BADGE 2HCl이 7개 제품에서 0.200-0.452 mg/kg, BFDGE가 3개 제품에서 0.438-0.506 mg/kg, BFDGE $2H_2O$가 1개 제품에서 0.295 mg/kg, BFDGE HCl 및 BFDGE 2HCl이 1개 제품에서 0.324 mg/kg의 농도로 검출되었다. 분석방법의 재현성은 우수하였고, 모니터링 결과는 EU 수준과 유사하거나 안전한 수준으로 나타났다.

• 한국동물위생학회지
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• 제30권3호
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• pp.421-428
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• 2007

This study was conducted two kinds of aims: 1) to modify the analytical methods (conditions) by high performance liquid chromatography - fluorescence detector for the detection of residual ivermectin in raw milk, 2) to provide basic information for the evaluation of standard of the residual ivermectin in raw milk. It could be considerable that negative ion spectra can be better method in the LC/MS analysis for the detection of residues, Characteristic daughter ions were observed in negative ion spectra, however, linear line was not formed in positive ion one. Three Holstein cows ($500{\pm}10kg$) were applied to commercial ointment of ivermectin just one time at the first day of test, and residues in raw milk were examined for 20day after administration. The limit of detection (LOD) was 0.65ng (n=5) by HPLC/FLD, and recovery rates were $87.85%{\sim}99.47%$. The peak was observed at the 4th day, and residues lasted to the end. Thus ivermectin was prohibited when lactating.

• Environmental Analysis Health and Toxicology
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• 제26권
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• pp.2.1-2.7
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• 2011

Objectives: N-Nitrosodimethylamine (NDMA) is classified as a probable human carcinogen by the United States Environmental Protection Agency (US EPA) and is formed during the chlorination of municipal drinking water. In this study, selected nitrosamines were measured in chlorinated drinking water collected from Chuncheon, Kangwon-do, Republic of Korea, and a risk assessment for NDMA was conducted. Methods: Twelve water samples were collected from 2 treatment plants and 10 household taps. Samples were analyzed for 6 nitrosamines via solid-phase extraction cleanup followed by conversion to dansyl derivatives and high-performance liquid chromatography-fluorescence detection (HPLC-FLD). Considering the dietary patterns of Korean people and the concentration change of NDMA by boiling, a carcinogenic risk assessment from ingestion exposure was conducted following the US EPA guidelines. Results: NDMA concentrations ranged between 26.1 and 112.0 ng/L. NDMA in water was found to be thermally stable, and thus its concentration at the end of boiling was greater than before thermal treatment owing to the decrease in water volume. The estimated excess lifetime carcinogenic risk exceeded the regulatory baseline risk of $10^{-5}$. Conclusions: This result suggests that more extensive studies need to be conducted on nitrosamine concentration distributions over the country and the source of relatively high nitrosamine concentrations.

• 한국식품영양학회지
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• 제30권4호
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• pp.710-718
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• 2017

Contents of water soluble vitamin $B_6$ in a total of 62 agricultural products cultivated in local areas in Korea were analyzed by high performance liquid chromatography with fluorescence detector (HPLC/FLD). To verify the method of vitamin $B_6$ analysis, a quality control chart was formulated with in-house control using a mixture of broccoli and shiitake mushrooms. Among cereals, high content of vitamin $B_6$ measured $234.3{\sim}260.3{\mu}g/100g$ in dried mung bean and soybean. Vitamin $B_6$ content of non-glutinous and glutinous black rice measured $105.0{\mu}g/100g$ and $129.7{\mu}g/100g$, respectively. In vegetables, high content of vitamin $B_6$ were measured in passion fruit ($104.3{\mu}g/100g$), gat ($55.7{\sim}84.3{\mu}g/100g$), gomchwi ($31.3{\sim}88.0{\mu}g/100g$) and garlic ($72.7{\sim}98.3{\mu}g/100g$). Among fruits, gold kiwi 'Zespri' and green kiwi 'Hayward' revealed high vitamin $B_6$ content of $116.3{\mu}g/100g$ and $78.7{\mu}g/100g$, respectively. In persimmons, daebongsi had high vitamin $B_6$ content ($36.0{\sim}72.7{\mu}g/100g$) than bansi and sweet persimmon. Vitamin $B_6$ content in dried jujube and persimmon increased more than $86.7{\mu}g/100g$ compared to fresh materials. Among specialty crops, green tea powder ($64.7{\sim}251.0{\mu}g/100g$) and sansuyu ($172.3{\mu}g/100g$) revealed high content. Of mushrooms, vitamin $B_6$ content of Sparassis crispa ($139.3{\mu}g/100g$) was the highest. Vitamin $B_6$ content information of agricultural products in local areas in Korea collected from this experiment will be used as valuable preliminary data for grasp national nutritional status.

• 분석과학
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• 제24권3호
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• pp.225-230
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• 2011

아나톡신-a는 Anabaena, Aphanizomenon, Oscillatoria 등의 남조류에서 생성되는 신경독소로 강한 독성을 나타낸다. 국내에서는 영천호 등의 호소에서 최근 Anabaena에 의한 수화현상이 늘어나고 안전한 상수원수의 확보를 위하여 아나톡신-a의 미량분석이 필요한 실정이다. 본 연구에서는 아나톡신-a를 고상추출한 뒤 4-fluoro-7-nitro-2,1,3-benzoxadiazole (NBD-F)로 형광 유도체화시켜 고성능액체크로마토그래프-형광검출기(HPLC-FLD)로 분석하였다. 시험방법 validation 결과 직선성, 회수율, 재현성에서 모두 좋은 값을 나타내었으며, 방법검출한계(MDL)은 조체 시료의 경우 $0.034\;{\mu}g/g$, 물 시료의 경우 $0.022\;{\mu}g/L$로 비교적 좋은 감도를 얻을 수 있었다. 국내 안동호, 영천호 및 대청호에서 채취한 조체와 물 시료에서 아나톡신-a의 농도를 분석한 결과 조체 시료에서는 $0.135\sim10.979\;{\mu}g/g$의 농도로 검출되었으며, 물 시료에서는 검출되지 않았다.