• 제목/요약/키워드: HPLC/DAD

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단감 재배기간 중 살균제 pyrimethanil과 trifloxystrobin의 생산단계 잔류허용기준 설정 (Establishment of Pre-Harvest Residue Limit of Fungicides Pyrimethanil and Trifloxystrobin during Cultivation of Persimmon)

  • 이동열;김영진;이소정;조규성;김상곤;박민호;강규영
    • 한국환경농학회지
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    • 제31권1호
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    • pp.45-51
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    • 2012
  • 본 연구는 단감 재배 중 사용되는 살균제인 pyrimethanil과 trifloxystrobin의 생산단계 잔류허용기준 설정을 통하여 안전한 단감 생산에 기여하고자 수행되었다. 먼저 pyrimethanil과 trifloxystrobin을 살포하고, 살포 후 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10, 12, 15, 18일에 단감 시료를 채취하여 각각의 농약을 분석하고 생물학적 반감기를 산출한 다음 생산단계 잔류허용기준(PHRL; Pre-Harvest Residue Limit)을 설정하였다. 단감 중 pyrimethanil과 trifloxystrobin은 Acetonitrile을 이용하여 추출하고 $NH_2$ cartridge와 PSA를 이용하여 정제하여 HPLC/DAD를 이용하여 분석하였다. 두 농약에서 검출한계는 모두 0.01 mg/kg이었다. Pyrimethanil의 회수율은 0.1과 0.5 mg/kg 두 수준에서 각각 $81{\pm}1.62%$, $98{\pm}1.58%$ 이었으며, trifloxystrobin의 회수율은 0.1과 0.5 mg/kg 두 수준에서 각각 $91{\pm}2.94%$, $98{\pm}1.25%$이었다. 단감에서 pyrimethanil의 생물학적 반감기는 기준량 살포 시 15.6일, 배량 살포 시 11.6일이었고, trifloxystrobin의 생물학적 반감기는 기준량 살포 시 10.4일, 배량 살포 시 10.3일이었다. 잔류회귀 감소식을 이용한 생산단계 잔류허용기준은 pyrimethanil과 trifloxystrobin은 각각 수확 10일 전 2.69 mg/kg과 0.83 mg/kg으로 제안하였다.

시설재배 토양 중 내분비계장애 추정농약의 잔류 모니터링 및 지하수 용탈 가능성 (Monitoring of Endocrine Disruptor-suspected Pesticide Residues in Greenhouse Soils and Evaluation of Their Leachability to Groundwater)

  • 노현호;이광헌;이재윤;박효경;이은영;홍수명;박영순;경기성
    • 농약과학회지
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    • 제15권4호
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    • pp.441-452
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    • 2011
  • 농경지 중 내분비계장애 추정농약의 잔류 실태를 조사하기 위하여 시설재배 토양을 경기도 가평 등 전국 40개 지역에서 총 40점을 채취하여 현재 우리나라에서 분류한 내분비계장애추정농약 40종 중 등록되어 사용중인 alachlor를 포함한 16종의 농약을 대상으로 GC-ECD 및 HPLC-DAD/FLD를 이용한 다성분동시분석법 및 개별분석법으로 분석하였다. 시험농약의 검출한계는 0.0004-0.005 mg/kg이었으며, 각 시험농약의 회수율 72.69-115.28%의 범위였다. 조사대상 토양 40점 중 16점의 시료에서 cypermethrin 등 4종의 내분비계장애추정농약이 검출되어 37.5%의 검출율을 보였다. 그 중 endosulfna은 12지역에서 검출되어 가장 높은 검출빈도를 보였다. 또한 GUS로 판단할 때 대부분의 검출 농약은 지하수를 오염시킬 가능성이 거의 없었으나 살균제 vinclozolin은 약간의 지하수를 오염시킬 가능성이 있는 것으로 추정되었는데 이는 수용성이 높고 토양 흡착성이 낮은 특성 때문인 것으로 보인다.

발효 황련해독탕의 생물 전환 성분분석 (Analysis of Bioconversion Components of Fermentation Hwangryunhaedok-tang)

  • 이광진;이보형;정필문;량춘;마진열
    • 약학회지
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    • 제57권4호
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    • pp.293-298
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    • 2013
  • Hwangryunhaedok-tang (HRT) is a traditional herbal medicine, which has been known as a useful prescription for anti-biotic, anti-inflammatory, anti-oxidative and immunosuppressive activity. In this study, the variation in the amount of eight bioactive components of Hwangryunhaedok-tang (HRT) and its fermentation HRT with Lactobacillus casei KFRI 127, Lactobacillus curvatus KFRI 166 and Lactobacillus confuses KFRI 227 was investigated via high-performance liquid chromatography coupled with diode array detection (HPLC-DAD). Simultaneous qualitative and quantitative analysis of eight bioactive components; geniposide, genipin, baicalin, wogonoside, palmatine, berberine, baicalein and wogonin was achieved by comparing their retention times ($t_R$) and UV spectra with those of the standard components. All calibration curve of standard components showed good linearity ($r^2$ >0.979). As a result, the geniposide amount was $15.52{\pm}0.19{\mu}/mg$ that as a main components in HRT. The wogonoside was decreased by 29.28~58.35% with Lactobacillus casei KFRI 127 and L. confuses KFRI 227 ($3.17{\pm}0.31{\mu}g/mg$ and $3.55{\pm}0.13{\mu}g/mg$) compared with the original HRT ($5.02{\pm}0.14{\mu}g/mg$). Otherwise wogonin was increased by 16.28~41.86% with Lactobacillus casei KFRI 127 and L. confuses KFRI 227 ($0.61{\pm}0.01{\mu}g/mg$ and $0.50{\pm}0.02{\mu}g/mg$) compared with the original HRT($0.43{\pm}0.00{\mu}g/mg$). HRT fermented with L. casei KFRI 127 and L. confuses KFRI 227 were evaluated as creating the changes in wogonoside to that aglycon wogonine. In the fermented HRT using Lactobacillus acidophilus KFRI 166, the genipin was only detected, among 3 species of fermentation strains. Thus, these results considered that the strains 166 were exhibited the remarkable changes in genipin.

Development and Validation of an Analytical Method for Betanine and Isobetanine in Processed Food Products Labeled with Beet Red

  • Kang, Hyun-Hee;Yun, Choong-In;Lee, Gayeong;Shin, Jae-Wook;Kim, Young-Jun
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제36권5호
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    • pp.376-381
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    • 2021
  • Red beet roots (Beta vulgaris L.)는 천연색소로 붉은 색계열의 betacyanins은 75-95%의 betanine와 이성질체인 isobetanine 15-45%으로 존재한다. 본 연구는 비트레드를 사용한 식품에 대해 HPLC-DAD를 이용하여 지표성분인 betanine 및 isobetanine에 대해 분석법을 확립하였으며, 유효성 검증을 위해 직선성, 검출한계, 정량한계, 정확성, 정밀성, 측정불확도를 측정하였다. 캔디류, 빙과류, 코코아 가공품의 matrix에 적용하여 matrix matched calibration법을 사용하였으며 R2이 0.9998 이상으로 높은 직선성을 보였다. 검출한계와 정량한계는 각각 0.16-0.32 mg/L, 0.48-0.97 mg/L으로 확인되었다. 분석법의 정확성 및 정밀성을 검증하기 위해 intra-day 및 inter-day 반복 실험 결과, 회수율은 96.0-103.1 %, 100.0-102.2 %이였으며, RSD는 0.5-3.3 %, 0.9-3.8 %로 산출되었다. 측정불확도는 매트릭스 및 측정 농도에 따라 1.71-12.43%로 평가되었다. 또한, 확립된 분석법의 적용성 검토를 위해서 비트레드 색소를 사용한 가공식품 26종을 분석한 결과, betanine과 isobetanine을 정량 할 수 있었다 (8.4-3,823.4 mg/kg).

추출용매 조건에 따른 비파 잎 추출물의 항산화 활성 및 유효성분의 분석법 밸리데이션 (Validation of analytical method and antioxidant properties of Eriobotrya japonica Lindl. Leaf extract according to extraction solvent)

  • 김현희;허미라;이송미;임순호
    • 한국식품과학회지
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    • 제51권4호
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    • pp.301-308
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    • 2019
  • 본 연구에서는 다양한 생리활성을 가진다고 알려진 비파의 잎과 이에 비하여 연구가 미흡한 비파 어린잎에 대한 항산화 활성 등 생리활성에 대한 과학적 연구 근거를 제공하여 산업적 이용 증대 및 고부가가치 소재 개발을 목적으로 비파 잎 및 비파의 어린잎을 열수, 20% 에탄올, 80% 에탄올 용매를 이용하여 추출, 용매 조건에 따른 추출물의 항산화 활성 및 주요성분의 함량을 비교 분석하였다. 추출물의 수율이 가장 높았던 비파 잎 및 어린잎의 80% 에탄올 추출물 플라보노이드 함량은 2194.7 mg QE/g 및 502.3 mg QE/g으로 장미과 식물과 비교해 보았을 때 높은 함량을 나타내었으며, DPPH radical 소거 활성 및 ABTS radical 소거 활성은 모든 추출물 시료에서 농도 의존적으로 유의성 있는 항산화 활성을 보였고, 비파 잎의 80% 에탄올 추출물에서 DPPH와 ABTS radical 소거 활성 $IC_{50}$ 값이 13.9와 $10.9{\mu}g/mL$로 분석되어 비파 어린잎 보다 항산화 활성이 높게 나타났다. 그리고 비파 잎에 함유되어 있는 페놀성 화합물 중 항산화 효능이 입증된 ellagic acid와 chlorogenic acid 성분의 표준화를 위하여 HPLC-DAD를 이용하여 chlorogenic acid와 ellagic acid의 함량분석 및 분석법에 대한 밸리데이션을 수행하여 유효성을 검증하였다. 이상의 결과 비파 잎 80% 에탄올 추출물은 높은 항산화 활성을 나타내어 비파 잎의 산업적으로 활용 가능성을 확인하였으며, 각종 가공식품 및 건강 기능성 식품 개발가치가 한층 높아질 수 있을 것으로 기대한다.

식물성 원료 중 천연유래 보존료의 함유량 조사 (Monitoring of Preservatives Produced Naturally in Vegetable Raw Materials)

  • 이수빈;소지선;정금재;남혜선;오재명;이순호
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제39권2호
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    • pp.152-162
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    • 2024
  • 본 연구에서는 식품 이외에 다른 용도로 사용이 가능한 농·임산물 중 천연유래 보존료의 함유량을 조사하기 위하여 안식향산, 소브산 및 프로피온산의 함유량을 분석하였다. 식품 이외에 다른 용도로 사용이 가능한 농·임산물 중 안식향산 및 소브산 함량을 정량, 정성 분석하기 위하여 액체크로마토그래프(HPLC-DAD) 및 액체크로마토그래프 질량분석기(LC-MS/MS)를 이용하였고, 프로피온산 함량분석을 위하여 가스크로마토그래프(GC-FID) 및 가스크로마토그래프 질량분석기(GC-MS)를 사용하였다. 에탄올을 사용하여 용매추출 후 원심분리 하여 상층액을 카트리지를 이용하여 정제하는 방법으로 전처리 방법을 확립하였고, 직선성, 검출한계, 정량한계, 회수율 측정으로 분석방법을 검증하였다. 식품 이외에 다른 용도로 사용이 가능한 농·임산물 497건을 수거하여 분석한 결과, 안식향산, 소브산, 프로피온산의 검출 범위는 각각 불검출-27.3 mg/kg, 불검출-1,057 mg/kg, 불검출-175 mg/kg이었다. 안식향산, 소브산, 프로피온산의 평균 검출량이 가장 높게 나타난 품목은 각각 작약(337 mg/kg), 비자(12.1 mg/kg), 몰약(64.8 mg/kg)이었다. 본 연구에서 확립된 분석 방법은 다양한 식품 이외에 다른 용도로 사용이 가능한 농·임산물을 대상으로 미량의 함량의 천연유래 안식향산, 소브산, 프로피온산을 분석할 수 있는 적합한 방법이며, 분석 결과는 식품 이외에 다른 용도로 사용이 가능한 농·임산물 중 천연유래 안식향산, 소브산, 프로피온산의 함유량을 알 수 있는 근거자료로 향후 식품 검사 시 보존료 사용기준 위반 판정으로 인한 민원제기나 국가간 무역 마찰 시 기초자료로 활용될 것으로 사료된다.

채소류의 수확 후 원재료 및 데침 처리에 의한 비타민 B5 및 B6 함량 변화 (Vitamin B5 and B6 Contents in Fresh Materials and after Parboiling Treatment in Harvested Vegetables)

  • 김기쁨;안경근;김경하;황영선;강인규;최용민;김행란;정명근
    • 원예과학기술지
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    • 제34권1호
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    • pp.172-182
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    • 2016
  • 국내 다소비 채소류 39종에 대해 원재료 및 데침 조리 시 함유된 수용성 비타민 $B_5$$B_6$의 함량변화를 자외부 흡광 검출기(HPLC/DAD) 및 형광검출기(HPLC/FLD)로 분리 검출하였다. 각 성분의 분석법을 밸리데이션하여 신뢰도 높은 분석법임을 확인한 후 조제분유를 이용하여 내부 분석품질을 관리하였고, 비타민 $B_6$의 경우에는 국제 정도 관리를 통하여 정밀한 분석 수행능력을 평가 받았다. 검증된 분석법으로 채소류 39종의 원재료 및 데침 조리 시 비타민 $B_5$$B_6$ 함량 변화를 분석한 결과, 비타민 $B_5$의 경우 근채류에서는 마늘, 엽채류에서는 포항초, 경채류는 두릅, 과채류의 숙과용 호박이 각각의 분류에서 가장 높은 함량을 나타내었으며, 그 중 경채류인 두릅($2.462mg{\cdot}100g^{-1}$)이 가장 높은 함량을 나타내었다. 비타민 $B_6$의 경우에는 근채류에서 마늘, 엽채류에서는 근대, 경채류는 마늘쫑, 과채류의 적색토마토가 각각의 분류에서 가장 높은 함량을 나타내었고, 그 중 엽채류의 근대($0.127mg{\cdot}100g^{-1}$)가 가장 높은 함량으로 평가되었다. 대부분의 채소류에서 데침 처리 시 원재료에 비해 $B_5$$B_6$의 함량이 감소하거나 검출되지 않는 양상을 나타내었으며, 특히 비타민 $B_5$는 두릅, 비타민 $B_6$는 노란감자 및 근대에서 각각 약 20배 및 4배 대폭 감소하는 경향을 나타내었다. 이 결과는 채소작물의 이용 및 가공, 국민 식생활 정보 및 학교 조리 급식 등 영양적 부분과 국민 건강을 위한 중요한 기초자료로 이용될 수 있을 것이다.

인디고 및 인디루빈 표준 혼합염료에서 인디고틴과 인디루빈 색소가 견직물에 대한 염착성과 색상에 미치는 영향 연구 (The Effects of Indigotin and Indirubin Pigments on the Dyeability and the Color of Silk Dyed with Indigo and Indirubin Mixed Dye)

  • 유완송;안춘순
    • 한국의류학회지
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    • 제41권5호
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    • pp.914-928
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    • 2017
  • This research investigated the effect of pH of dyebath and dyeing temperature on the dyeability of indigotin and indirubin on silk as well as the relationship between the amount of indigotin and indirubin detected from the dyed silk through HPLC-DAD analysis and the color of samples measured using a spectro-colorimeter. Indigo standard dye and indirubin standard dye were deliberately mixed by ratios 100:0, 80:20, 60:40, 40:60, 20:80, and 0:100 to dye silk with a different pH of dyebath (7, 11) and different dyeing temperatures ($50^{\circ}C$, $70^{\circ}C$). The amount of indigotin and indirubin pigments in silk was calculated using regression equations obtained from standard calibration curves of indigotin and indirubin. A higher indigotin percent ratio resulted in the higher K/S values and the higher amount of indigotin detected from silk. However, higher indirubin percent ratio in the mixed dye did not relate to the higher indirubin pigment detected in silk. While indirubin showed low or negative contribution to the K/S values, it showed a higher effect on the color of dyed silk. Higher amounts of indirubin in dyed silk resulted in a darker PB color, which led to P color with increases in indirubin content.

시설재배 딸기의 생산단계에서 살충제 잔류량에 따른 반감기 및 감소상수 산출에 의한 안전성 평가 (Residue Dissipation Kinetics and Safety Evaluation of Insecticides on Strawberry for the Harvest Periods in Plastic-covered Greenhouse Conditions)

  • 장희라;유정선;반선우
    • 한국환경농학회지
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    • 제39권2호
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    • pp.122-129
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    • 2020
  • BACKGROUND: Dissipation patterns of insecticides (acequinocyl, clothianidin, diflubenzuron, thiacloprid, and thiamethoxam) on strawberry grown in plastic-covered greenhouse were evaluated at 7 intervals including the preharvest interval after application. This study was performed to determine the residue concentrations, half-lives and dissipation rates in strawberry for the harvest periods. METHODS AND RESULTS: Acequinocyl, clothianidin, diflubenzuron, thiacloprid, and thiamethoxam were applied in accordance with critical good agricultural practices for strawberry. Strawberry samples were collected at 0, 1, 2, 3, 5, 7 and 10 days after application. Quantitaion was performed by HPLC/DAD and HPLC-MSMS system with C18 column. The limit of quantitation (LOQ) values varied between were 0.00025~0.05 mg/kg on strawberry. The recoveries of acequinocyl, clothianidin, diflubenzuron, thiacloprid and thiamethoxam at two concentrations ranged from 70.9~104.9% on strawberry. The half-lives of pesticide dissipation on strawberry for two fields ranged from 1.3~8.2 days. The dissipation rates were evaluated according to the statistics method with a 95% confidence. CONCLUSION: The residue levels of insecticides (acequinocyl, clothianidin, diflubenzuron, thiacloprid, and thiamethoxam) on strawberry at 0-day after application were below the specified values by Korean MRL. To estimate dissipation rate constant of pesticides on crop for harvest periods, it is important to set the pre-harvest residue limit for human health and consumer protection in Korea.

십전대보탕 발효물의 성분 분석 및 뇌신경 세포 보호 활성 (The Study on Compounds of the Fermented Sipjundaebo-tang and its Neuroprotective Activity)

  • 양혜진;원진배;마진열;마충제
    • 약학회지
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    • 제55권2호
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    • pp.121-126
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    • 2011
  • Sipjundaebo-tang was a well-known restorative traditional herbal prescription that used to treat anemia, anorexia, fatigue and inflammation. In this study, we examined the bioconversion of compounds in the Sipjundaebo-tang (SJ) and fermented Sipjundaebo-tang with Lactobacillus fermentum KFRI 164 (FSJ) using established HPLC-DAD method. The chromatogram of FSJ has shown that the contents of six bioactive compounds 5-HMF, paeoniflorin, ferulic acid, cinnam aldehyde, decursin, glycyrrhizin in SJ has decreased. And the contents of unknown compounds (1), (2), (3), (4) and (5) in FSJ were higher than each contents of SJ. The antioxidant activities of SJ and FSJ were conducted by DPPH free radical and Hydrogen peroxide ($H_2O_2$) scavenging assay. Electron donating activity (EDA, %) value of FSJ has shown higher than 21.9% and 14.5% at a concentration of 0.5 mg/ml for DPPH radical scavenging activity and $H_2O_2$ scavenging activity, respectively. Also, the neuroprotective activities of SJ and FSJ against glutamate-induced oxidative stress in a mouse hippocampal cell line (HT22) were evaluated by MTT assay. As a result, FSJ has shown higher neuroprotective activity than 56.5% comparing with SJ. In conclusion, the fermented SJ using microorganism could convert compounds in SJ and enhance antioxidant activity and neuroprotective activity.