HPHT(고온고압) 처리된 type IIa 다이아몬드의 분광분석 결과를 나타내었다. 그리고 HPHT 처리된 다이아몬드 spectrum의 특성을 이와 유사한 color와 type을 가진 처리되지 않은 다이아몬드와 비교하였다. 325nm 에서 여기된 He/Cd laser로는 HPHT 처리된 다이아몬드와 처리되지 않은 다이아몬드에 현저한 변화가 있음을 알 수 있었는데 이는 HPHT 처리된 다이아몬드의 spectrum에서 H3, H4에 관련된 peak가 제거되고 N3 system에 관련된 peak의 emission이 증가함을 보여 주었다. 또한 514nm에서 여기된 Ar-ion laser로 측정된 spectrum은 575nm와 637.1 nm에서 Nitrogen과 vacancy가 관련되어있는 N-V center가 발견 되었는데 이러한 center가 존재하고 있을 경우 637.1 nm의 FWHM의 값은 HPHT 처리된 다이아몬드와 처리되지 않은 다이아몬드를 구분할 수 있음을 보여주었다. 본 실험에서 측정된 HPHT 처리된 다이아몬드의 637.1nm $(N-V)^-$의 FWHM 값은 $19.8{\textrm}{cm}^{-1}$에서$32.1{\textrm}{cm}^{-1}$였다.
It is possible to enhance the color of the natural diamond with a high pressure high temperature(HPHT) process. We employed a pyrophyllite tube cell and cubic press apparatus for HPHT treatment on the brown colored Type II (5.6 GPa/ $1700^{\circ}C$/ 52 min), and Type I aB(5.6 GPa/ $1650^{\circ}C$/ 30 min) diamond samples. We investigated the microstructure, Types, fluorescence, properties of the diamonds with an optical microscopy, FT-IR, photoluminescence(PL) spectroscopy, Diamond-View, and micro-Raman spectroscopy. Two tinted brown diamonds changed into colorless just after the HPHT process. Optical microscopy showed that no crack and significant inclusion evolution occurred during the HPHT process except the small graphite spot appeared in Type I aB sample. FTIR spectrum confirmed that no Type, amber center, and platelet defect change with the HPHT treatment. Diamond-View could not distinguish the HPHT treated diamonds from the naturals. PL spectroscopy showed that N3 and H3 color centers remained even after HPHT process. Consequently, we successfully changed the color of diamonds into colorless by 5.6 GPa HPHT process.
한우 거세 비육우에 출하 전 163일간 LPLT구(CP 12%, TDN 73%)와 LPHT구(CP : 12%, TDN : 75%), HPHT구(CP : 14%, TDN : 75%)로 배합사료를 급여한 사양시험결과 일당증체량은 LPHT구에 비하여 대조구와 HPHT구가 높은 것으로 조사되어 증체가 많았던 것으로 조사되었다(P<0.05). 사료요구율 역시 LPHT구에 비하여 LPLT구와 HPHT구의 사료이용효율이 좋았던 것으로 조사되었다(P<0.05). 도체율은 영양소의 추가적인 급여가 영향하지 않는 것으로 조사되었으나 수송감량에서는 HPHT구의 수송감량이 대조구와 LPHT구에 비하여 적은 것으로 조사되었다(P<0.05). 등지방두께와 배최장근단면적에서 HPHT구가 유의하게 개선되었으며, 냉도체중 및 육량지수에는 영향하지 않은 것으로 조사되었다. 육량등급의 수취에서 등지방두께와 정의 영향을 주는 배최장근단면적이 높았던 HPHT구가 LPLT구와 LPHT구에 비하여 유의하게 개선된 것으로 조사되었다(P<0.05). 육질형질 중 근내지방도는 대조구와 LPHT구에 비하여 HPHT구가 통계적으로 유의하게 증가하였고 이 영향으로 육질등급의 수취에서도 그대로 반영되어 유의하게 개선된 것으로 조사되었다(P<0.001). 그러나 다른 육질에 영향하는 항목들에서는 대조구와 처리구간의 차이가 인정되지 않았다. 지육경락가격은 LPLT구(17,904원)와 LPHT구(18,094원)에 비하여 HPHT구(18,899원)가 유의하게 수취금액이 높았다(P<0.01). 특히 최종 육질등급 출현율을 살펴보면 1등급이상 출현율에서 대조구는 79.2%로 나타난 반면 LPHT구는 72.7%가 출현되었고 HPHT구는 90.8%의 출현율을 나타내었다. 배최장근단면적의 이화학적 특성 분석에서 대조구와 LPHT구 및 HPHT구에서 통계적으로 유의한 수준의 변화는 없었다. 다만 HPHT구의 조지방함량이 증가하는 경향을 나타내었다(P=0.088). 등심 중의 지방산의 조성변화는 포화지방산의 경우 stearic acid 함량이 HPHT구에서 대조구에 비하여 유의하게 증가하였고, 불포화지방산은 Myristoleic acid 및 oleic acid의 함량이 대조구나 LPHT구에 비하여 HPHT구에서 유의한 증가를 보였다(P<0.05). 이러한 결과는 단일불포화 지방산함량 대비 포화지방산의 비율에도 영향을 미친 것으로 조사되었다. 본 연구에서 발육성적에서 HPHT구가 개선되었고 도체등급에서도 HPHT구가 현저히 개선되는 경향을 보였으며, 또한 도체의 지방산조성에서도 영향을 미친 것으로 조사되었다. 다만 한우 거세우에서 수행한 본 연구의 이 같은 발육성적과 도체의 성적을 고찰함에 있어서 비육용 배합사료의 원가 분석과 함께 시판되는 농후사료의 단가체계 등에 대한 고찰이 추가적으로 필요할 것으로 사료된다.
본 연구에서 우리는 HPHT 처리 전 FT-IR spectrometer를 이용한 사전분석을 통해 type Ia brown 다이아몬드를 IaA, IaB, IaAB (A>B), IaAB (A=B), IaAB (A$1700-1800^{\circ}C$, 5 GPa에서 다이아몬드가 흑연화 되지 않는 범위 하에 HPHT처리를 시행하였다. 자외선-가시광선 분광분석기(UV-Vis Spectrometer, Shimadzu UV 3101PC)를 사용하여 350~800 nm에서의 가시광선 범위를 0.1nm의 분해능으로 투과(Transmittance) 모드로 측정하였고, 퓨리에 변환 적외선 분광분석기(FT-IR spectrometer, Jasco-4100)을 사용하여 $400{\sim}6000cm^{-1}$의 범위에서 $4cm^{-1}$ 의 분해능으로 흡수(Absorption) 모드로 측정한 후 HPHT 처리 전후를 비교 분석하였다. 또한 광루미네선스(Photoluminescence) 분석은 325 nm He-Cd laser를 광원으로 한(PL, Spectra-pro 2150i, Spectra-pro 2300i micro-spectrometer) 및 532 nm green laser를 광원으로 한(PL, SAS 2000)를 사용하여 각각 350~600 nm, 550~1100 nm의 범위에서 0.1nm step으로 측정하여 HPHT 처리전과 후를 비교 분석하였다. HPHT처리 후 모든 시료는 N3 center (415.4 nm), H4 center (496.4nm) 및 platelet와 연관된 ($1363\;cm^{-1}$)의 peak가 감소하였고, H3 center (503.2 nm)와 G-band가 증가하는 경향을 나타내었다. 또한 HPHT 처리 시 질소의 B집합보다 A집합이 더 감소하는 경향을 나타내었으며, A 또는 B집합의 파괴에서 발생된 질소 원자에 의해 질소의 interstitial center (594 nm)가 증가함을 알 수 있었다. HPHT 처리 후 모든 시료는 (N-V)- center가 생성됨을 확인 할 수 있었다. 결론적으로 본 연구를 통해 HPHT 처리를 통해 다이아몬드 내에 존재하는 질소결합관련 상태의 변화를 확인할 수 있었다.
High Pressure High Temperature (HPHT) treatment can significantly change the color of diamonds. We studied the variation of the optical properties according to the nitrogen arrangement in natural brown diamonds of various types (type IaAB, type IaB, type IaA > B, type IaA < B, IaA = B) after HPHT treatment. The diamonds with different arrangements of nitrogen were annealed at temperatures in the range $1700-1800^{\circ}C$ under a stabilizing pressure of 5 GPa. HPHT treated samples were analyzed using UV-Vis-NIR, FT-IR, and PL spectroscopy. The absorption and luminescence spectra were measured to compare the variations of nitrogen arrangement in the natural brown diamonds before and after HPHT treatment. After HPHT treatment, the brown coloration in all types of diamonds was reduced and a decrease in the peaks related to the A-aggregate of nitrogen was more predominant than the B-aggregate. Furthermore, the peaks related to N3 (415.4 nm), H4 (496.4 nm), and platelet decreased and the peaks related to H3 (503.2 nm) and G-band increased after HPHT treatment. In conclusion, spectroscopic analysis of natural brown diamonds after HPHT treatment showed that a yellow color was produced by absorption in the H3 centers and a green color was generated by interaction between absorptions of the H3 and H2 centers.
PL data에 의해 다이아몬드가 HPHT(고온고압)으로 처리하는 과정을 거치면서 격자 내에 불순물 원자뿐만 아니라 공공과 침입형 원자의 움직임과 감소, 소멸, 생성 등으로 일부 격자가 재배열됨이 드러났다. 특히, PL spectrum은 Type IIa 다이아몬드가 가지는 매우 작은 양의 질소 불순물도 명확히 나타났으며, 이로 인해 상당한 수의 점결함이 결정 격자 내에 분산되어 있음을 알 수 있었다.
지난 수 십 년간 합성 다이아몬드는 글로벌 다이아몬드 시장에서 점점 더 번창해 왔다. 보석용 합성 다이아몬드를 성장시키는 방법에는 HPHT와 CVD의 두 가지 방법이 있다. HPHT 프레스를 이용하여 성장시킨 보석용 합성 다이아몬드는 1990년대 중반부터 상업적인 생산이 가능해졌고, 현재는 상당한 양의 보석용 무색 HPHT 합성 다이아몬드가 보석산업을 위해 생산되고 있다. 몇 년 전부터는 CVD 합성 다이아몬드가 시장에서 반향을 일으키고 있다. 2021년에는 CVD 합성 다이아몬드의 생산량이 급증했으며 이러한 추세는 계속될 것으로 여겨진다. 본 연구에서는 합성 다이아몬드의 현재 상황을 비롯하여 천연 다이아몬드에 비해 낮은 유통가격, 시장 점유율, 컬러 분포, 분광학적 특성 등에 대한 정보를 보여준다.
상대적으로 산출양이 많은 보석용 천연 갈색 다이아몬드는 고온고압 공정을 통해서 칼라센터를 제어하여 색향상이 가능하다. 질소가 불순물로 함유된 Type IaA 다이아몬드를 5.6GPa-30min 조건으로 압력과 처리시간을 고정하고, 이때 처리온도를 1600, 1650, 1750, $1800^{\circ}C$로 바꾸어 HPHT 처리하였다. 처리조건에 따른 다이아몬드의 물성변화 확인을 위해서 광학현미경, FTIR, 저온 PL, Micro-Raman 분석을 진행하였다. 광학현미경 확대 이미지를 통해서, $1600^{\circ}C$에서도 색향상이 가능하였으며 온도증가에 따라 색향상은 진한노랑(vivid yellow)에서 연두 노랑색(vivid greenish yellow)로 색이 변하는 경향이 있었다. 또한 $1750^{\circ}C$의 고온에서는 탄소점으로 추정되는 결함이 확인되었다. FTIR 분석결과에 의해 HPHT 처리 후에도 다이아몬드의 Type IaA로 유지됨을 알 수 있었다. 저온 PL 스펙트럼결과 처리 후 모든 시편에서 H4센터는 소멸하지만 H3 센터는 잔류함을 확인하였다. 따라서 HPHT 처리온도를 조절하여 목표하는 색으로의 향상이 가능하였고, 되도록이면 탄소점과 같은 결함을 방지할 수 있는 저온 HPHT 처리가 유리하였다.
인은 다이아몬드 내에 함유될 수 있는 흥미로운 불순물 중의 하나로서 n 타입의 반도체가 될 수 있다는 점에서 흥미롭다. 그러므로 전기적 특성 및 광학적 특성이 많이 연구되고 있지만, 대부분이 CVD (화학 기상합성) 다이아몬드에 관한 것이다. 본 연구에서는 인을 첨가한 HPHT (고압과 고온) 다이아몬드를 합성하고 인이 어떻게 함유되는가 알아보기 위하여 CL 분광기로 광학적 특성을 살펴보았다. 그 결과, 기존에 발견된 발광피크(239 nm, 240~270 nm)뿐만 아니라 248, 603 nm에서 새로운 발광피크가 발견되었다. 이러한 발광피크들은 인과 같이 혼입된 질소나 붕소와 같은 불순물이 공존하여 발생한 복합 결함에 의한 것이라고 판단된다.
We employed the high-pressure high temperature (HPHT) process to enhance the colors of natural sapphires to obtain a vivid blue. First, we analyze the content of the coloring agent $Fe_2O_3$ using the wavelength dispersive X-ray fluorescence (WD-XRF) method. The HPHT procedure operates under 1 GPa at various temperatures of 1700, 1750, and $1800^{\circ}C$ for 5 minutes using a cubic press. We determine the color changes using the optical microscopic images, UV-VIS near-infrared (NIR) spectra, micro-Raman spectra, and Fourier transform-infrared (FT-IR) spectra for all sapphire samples before and after the treatment. The optical microscopic results indicate that the HPHT process can enhance the sapphire color to a vivid blue at temperatures above $1750^{\circ}C$. The UV-VIS-NIR spectra identify the color changes explicitly and quantitatively through providing the Lab color scales and color differences. Both results demonstrate that the colors of natural sapphires can be enhanced to a vivid blue using the HPHT process above $1750^{\circ}C$ under 1 GPa for 5 minutes.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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