We investigated color and graphite layer formation on the surface of Type I tinted brown diamonds exposed for 5 minutes under a high-pressure high-temperature (HPHT) condition in a stable graphite regime. We executed the HPHT processes of Process I, varying the temperature from $1600^{\circ}C$ to $2300^{\circ}C$ under 5.2 GPa pressure for 5 minutes, and Process II, varying the pressure from 4.2 to 5.7 GPa at $2150^{\circ}C$ for 5 minutes. Optical microscopy and micro-Raman spectroscopy were used to check the microstructure and surface layer phase evolution. For Process I, we observed a color change to vivid yellow and greenish yellow and the growth of a graphite layer as the temperature increased. For Process II, the graphite layer thickness increased as the pressure decreased. We also confirmed by 531 nm micro-Raman spectroscopy that all diamonds showed a $1440cm^{-1}$ characteristic peak, which remained even after HPHT annealing. The results implied that HPHT-treated colored diamonds can be distinguished from natural stones by checking for the existence of the $1440cm^{-1}$ peak with 531 nm micro-Raman spectroscopy.
The color of a natural diamond that contains nitrogen impurities can be enhanced by a high pressure high temperature (HPHT) treatment. Type IaAB diamond samples containing nitrogen impurities were executed by HPHT process of 5.6 Gpa, 10 min by varying the annealing temperature at 1600, 1650, and $1700^{\circ}C$. Property characterization was carried out using an optical microscope, FT-IR spectrometer, low-temperature PL spectrometer, and micro Raman spectrometer. By observing optical micrographs, it can be seen that diamond sample began to alter its color to vivid yellow at $1700^{\circ}C$. In the FT-IR spectrum, there were no Type changes of the diamond samples. However, amber centers leading to brown colors lessened after $1700^{\circ}C$ annealing. In the PL spectrum, all the H4 centers became extinct, while there were no changes of yellow color center H3 before or after treatment. In the Raman spectrum, no graphite spots were detected. Consequently, diamond color enhancement can be done by higher than $1700^{\circ}C$ HPHT annealing at 5.6 GPa-10 min.
We performed high pressure high temperature (HPHT) sintering for the 20 nm MgO powders at the temperatures from $600^{\circ}C$ to $1200^{\circ}C$ for only 5 min under 7 GPa pressure condition. To investigate the microstructure evolution and physical property change of the HPHT sintered MgO samples, we employed a scanning electron microscopy (SEM), density and Vickers hardness measurements. The SEM results showed that the grain size of the sintered MgO increased from 200 nm to $1.9{\mu}m$ as the sintering temperature increased. The density results showed that the sintered MgO achieved a more than 95% of the theoretical density in overall sintering temperature range. Based on Vickers hardness test, we confirmed that hardness increased as temperature increased. Our results implied that we might obtain the dense sintered MgO samples with an extremely short time and low temperature HPHT process compared to conventional electrical furnace sintering process.
This study was performed to investigate the effects of high pressure/high temperature (HPHT) treatment on the recovery efficiency and characteristics of porcine placenta hydrolysates. The placenta hydrolysates were characterized by solubility, free amino acid contents, gel electrophoresis, gel permeation chromatography (GPC) and amino acid composition. Placenta was treated at 37.5 MPa of pressure combined with various temperatures (150, 170, and $200^{\circ}C$) or various holding times (0, 30, and 60 min at $170^{\circ}C$). Insoluble raw placenta collagen was partially solubilized (> 60% solubility) by the HPHT treatment. Free amino group content of placenta collagen was increased from 0.1 mM/g collagen to > 0.3 mM/g collagen after HPHT treatment, reflecting partial hydrolysis of collagen. The molecular weight ($M_w$) distribution showed evidence of collagen hydrolysis by shifting of $M_w$ peaks toward low molecular weight when treated temperature or holding time was increased. Alanine (Ala), glycine (Gly), hydroxyproline (Hyp), and proline (Pro) contents increased after the HPHT treatments compared to a decrease in the others. In particular, the increase in Gly was obvious, followed by Hyp and Pro, reflecting that placenta hydrolysates were mainly composed of these amino acids. However, increasing temperature or holding time hardly affected the amino acid compositions. These results indicate that the HPHT treatment is advantageous to hydrolyze collagen derived from animal by-products.
Wellbore instability problem is one of the main problems that met frequently during drilling, particularly in high temperature, high pressure (HPHT) formations. There are large amount of researches about wellbore stability in HPHT formations, which based on the thermo-poroelastic theory and some achievements were obtained; however, few studies have investigated on the fully coupled thermo-poroelastoplasticity analysis of wellbore stability, especially the analysis of wellbore stability while the filter cake formed. Therefore, it is very necessary to do some work. In this paper, the three-dimensional wellbore stability model which overall considering the effects of fully coupled thermo-poroelastoplasticity and filter cake is established based on the finite element method and Drucker-Prager failure criterion. The distribution of pore pressure, wellbore stress and plastic deformation under the conditions of different mud pressures, times and temperatures have been discussed. The results obtained in this paper can offer a great help on understanding the distribution of pore pressure and wellbore stress of wellbore in the HPHT formation for drilling engineers.
육방정프레스 $420{\phi}$를 활용한 고온고압(high pressure high temperature: HPHT) 방법으로 금속촉매층 ($Ni_{77}Fe_{11}Mn_9Co_3$)과 카본디스크가 순차적으로 적층된 셀에 인산칼슘을 첨가함에 따라 합성다이아몬드 성장에 미치는 변화를 확인하였다. HPHT 공정의 압력, 온도, 시간을 각각 8 GPa, $1500^{\circ}C$, 280s로 고정하고, 카본과 금속촉매 층 사이에 인산칼슘을 각각 0, 0.08, 0.20, 0.28 mg씩 첨가하여 고온고압 합성을 수행하였다. 합성공정 후 적층셀의 중간부 셀 수직단면을 광학현미경과 마이크로 라만분광기로 분석하였다. 결과적으로 인산칼슘을 0.08 mg 도포하여 첨가하면 다이아몬드의 생성이 향상되었다. 반면 0.20 mg 이상에서는 도포되는 양이 증가 할수록 다이아몬드 생성이 억제되다가 0.28 mg 이상 첨가에서는 다이아몬드가 거의 생성되지 않는 특징을 보였다.
Flat belt(FB) type high pressure apparatus has been succesfully utilized in various high pressure experimental stations in Korea and Japan to conduct HPHT (high pressure and high temperature) diamond synthesis. Present paper discusses pressure calibration of FB apparatus at high temperature to establish P-T condition of diamond synthesis. We also present some examples of controling P-T condition through careful experimental set-up of the high pressure sample cells. Finally we discuss reproducibility of pressure and temperature condition of the HPHT diamond synthesis.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.15
no.3
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pp.114-119
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2005
This study has been carried out with the eight HPHT processed NOUV diamonds - two yellow, two yellowish green, two green and two orangy yellow color stones. The gemological properties of these diamonds included a highly saturated body color, graphitized fractures around the girdles, tension cracks around crystalline inclusions, long-wave UV with medium yellowish green to a very strong yellowish green luminescence, and short-wave UV with faint yellowish green to a strong yellowish green luminescence. Distinctive features of spectroscopic properties include absorption peaks at 415 nm and 503 nm a strong absorption band at $460{\sim}480nm$ and a H2 center at 986nm. Infrared spectra showed an absorption peak at $1344cm^{-1}$ (C center), which is the characteristics related to single substitutional nitrogen.
Kim, Ji-Won;Park, Hee-Sub;Cho, Jin-Hyeon;Lee, Kee-Ahn
Journal of Powder Materials
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v.22
no.2
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pp.111-115
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2015
This study investigates the microstructure and thermal shock properties of polycrystalline diamond compact (PDC) produced by the high-temperature, high-pressure (HPHT) process. The diamond used for the investigation features a $12{\sim}22{\mu}m$- and $8{\sim}16{\mu}m$-sized main particles, and $1{\sim}2{\mu}m$-sized filler particles. The filler particle ratio is adjusted up to 5~31% to produce a mixed particle, and then the tap density is measured. The measurement finds that as the filler particle ratio increases, the tap density value continuously increases, but at 23% or greater, it reduces by a small margin. The mixed particle described above undergoes an HPHT sintering process. Observation of PDC microstructures reveals that the filler particle ratio with high tap density value increases direct bonding among diamond particles, Co distribution becomes even, and the Co and W fraction also decreases. The produced PDC undergoes thermal shock tests with two temperature conditions of 820 and 830, and the results reveals that PDC with smaller filler particle ratio and low tap density value easily produces cracks, while PDC with high tap density value that contributes in increased direct bonding along with the higher diamond content results in improved thermal shock properties.
Diamond/SiC composites are appropriate candidate materials for heat conduction as well as high temperature abrasive materials because they do not form liquid phase at high temperature. Diamond/SiC composite consists of diamond particles embedded in a SiC binding matrix. SiC is a hard material with strong covalent bonds having similar structure and thermal expansion with diamond. Interfacial reaction plays an important role in diamond/SiC composites. Diamond/SiC composites were fabricated by high temperature and high pressure (HPHT) sintering with different diamond content, single diamond particle size and bi-modal diamond particle size, and also the effects of composition of diamond and silicon on microstructure, mechanical properties and thermal properties of diamond/SiC composite were investigated. The critical factors influencing the dynamics of reaction between diamond and silicon, such as graphitization process and phase composition, were characterized. Key factor to enhance mechanical and thermal properties of diamond/SiC composites is to keep strong interfacial bonding at diamond/SiC composites and homogeneous dispersion of diamond particles in SiC matrix.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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