Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.14
no.1
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pp.21-26
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2004
Results from PL and Raman spectroscopic analyses of HPHT (high-pressure high-temperature) treated type IIa diamonds are presented, and these spectral characteristics are compared with those of untreated diamonds of similar color and type. We identify a number of significant changes by 325 nm He/Cd laser excitation. Several peaks are removed completely, including H4, H3 system in HPHT treated diamond. The N3 system, however, increased in emission. Also we can find the behaviour of the nitrogen-vacancy related center N-V centers at 575 and 637.1 nm, as observed with 514 nm Ar ion laser excitation. When these centers are present, the FWHM (full width at half maximum) of 637.1 nm luminescence intensities offers a potential means of separating HPHT-treated from untreated type IIa diamonds. The width of 637.1 nm $(N-V)^-$line measured at the position oi half the peak's height are determine to range from 19.8 to $32.1cm^{-1}$ for HPHT treated diamonds.
It is possible to enhance the color of the natural diamond with a high pressure high temperature(HPHT) process. We employed a pyrophyllite tube cell and cubic press apparatus for HPHT treatment on the brown colored Type II (5.6 GPa/ $1700^{\circ}C$/ 52 min), and Type I aB(5.6 GPa/ $1650^{\circ}C$/ 30 min) diamond samples. We investigated the microstructure, Types, fluorescence, properties of the diamonds with an optical microscopy, FT-IR, photoluminescence(PL) spectroscopy, Diamond-View, and micro-Raman spectroscopy. Two tinted brown diamonds changed into colorless just after the HPHT process. Optical microscopy showed that no crack and significant inclusion evolution occurred during the HPHT process except the small graphite spot appeared in Type I aB sample. FTIR spectrum confirmed that no Type, amber center, and platelet defect change with the HPHT treatment. Diamond-View could not distinguish the HPHT treated diamonds from the naturals. PL spectroscopy showed that N3 and H3 color centers remained even after HPHT process. Consequently, we successfully changed the color of diamonds into colorless by 5.6 GPa HPHT process.
Seventy two Hanwoo steers in final fattening period ($585.87{\pm}41.02kg$) were randomly assigned to 3 groups, LPLT (relatively low protein and low energy; CP 12%, TDN 73%), LPHT (relatively low protein and high energy; CP 12%, TDN 75%) and HPHT (relatively high protein and high energy; CP 14%, TDN 75%) in concentrate feed for 163 days in order to investigate the effects on growth performance, carcass characteristics, and longissimus dorsi muscle's chemical compositions. Rice straw was also fed as a roughage. Because ADGs were higher in LPLT and HPHT than LPHT, feed efficiencies were improved in LPLT and HPHT group (P<0.05). Feeding concentrates with different CP and TDN levels had affected to improve back fat thickness and rib eye area in HPHT group but had no effect on carcass weight and meat yield index. Carcass weight for LPLT, LPHT and HPHT were $420.75{\pm}30.56$, $417.05{\pm}32.03$ and $418.32{\pm}32.03kg$, respectively. Meat quality grade was improved in HPHT (P<0.001), because the marbling score was highest in HPHT group. Auction prices (carcass/kg) of LPLT, LPHT and HPHT group were 17,904 won, 18,094 won and 18,899 won, respectively. The percentage of animals over grade 1 appeared in LPLT, LPHT and HPHT were 79.2, 72.7 and 90.8%, respectively. The results of chemical analysis of longissimus dorsi muscle showed no difference between groups but crude fat composition tended to be higher in HPHT group (P=0.088) than the other groups. Stearic acid contents in the muscle was significantly increased in HPHT group than LPLT group (P<0.05). Myristoleic acid and oleic acid composition in HPHT group was higher than LPLT and LPHT group. These results supported the hypothesis that supplementation of higher levels of crude protein and energy in concentrates to Hanwoo steers' during final fattening period improved the growth performance and the carcass quality grade.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2010.08a
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pp.52-52
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2010
본 연구에서 우리는 HPHT 처리 전 FT-IR spectrometer를 이용한 사전분석을 통해 type Ia brown 다이아몬드를 IaA, IaB, IaAB (A>B), IaAB (A=B), IaAB (A$1700-1800^{\circ}C$, 5 GPa에서 다이아몬드가 흑연화 되지 않는 범위 하에 HPHT처리를 시행하였다. 자외선-가시광선 분광분석기(UV-Vis Spectrometer, Shimadzu UV 3101PC)를 사용하여 350~800 nm에서의 가시광선 범위를 0.1nm의 분해능으로 투과(Transmittance) 모드로 측정하였고, 퓨리에 변환 적외선 분광분석기(FT-IR spectrometer, Jasco-4100)을 사용하여 $400{\sim}6000cm^{-1}$의 범위에서 $4cm^{-1}$ 의 분해능으로 흡수(Absorption) 모드로 측정한 후 HPHT 처리 전후를 비교 분석하였다. 또한 광루미네선스(Photoluminescence) 분석은 325 nm He-Cd laser를 광원으로 한(PL, Spectra-pro 2150i, Spectra-pro 2300i micro-spectrometer) 및 532 nm green laser를 광원으로 한(PL, SAS 2000)를 사용하여 각각 350~600 nm, 550~1100 nm의 범위에서 0.1nm step으로 측정하여 HPHT 처리전과 후를 비교 분석하였다. HPHT처리 후 모든 시료는 N3 center (415.4 nm), H4 center (496.4nm) 및 platelet와 연관된 ($1363\;cm^{-1}$)의 peak가 감소하였고, H3 center (503.2 nm)와 G-band가 증가하는 경향을 나타내었다. 또한 HPHT 처리 시 질소의 B집합보다 A집합이 더 감소하는 경향을 나타내었으며, A 또는 B집합의 파괴에서 발생된 질소 원자에 의해 질소의 interstitial center (594 nm)가 증가함을 알 수 있었다. HPHT 처리 후 모든 시료는 (N-V)- center가 생성됨을 확인 할 수 있었다. 결론적으로 본 연구를 통해 HPHT 처리를 통해 다이아몬드 내에 존재하는 질소결합관련 상태의 변화를 확인할 수 있었다.
High Pressure High Temperature (HPHT) treatment can significantly change the color of diamonds. We studied the variation of the optical properties according to the nitrogen arrangement in natural brown diamonds of various types (type IaAB, type IaB, type IaA > B, type IaA < B, IaA = B) after HPHT treatment. The diamonds with different arrangements of nitrogen were annealed at temperatures in the range $1700-1800^{\circ}C$ under a stabilizing pressure of 5 GPa. HPHT treated samples were analyzed using UV-Vis-NIR, FT-IR, and PL spectroscopy. The absorption and luminescence spectra were measured to compare the variations of nitrogen arrangement in the natural brown diamonds before and after HPHT treatment. After HPHT treatment, the brown coloration in all types of diamonds was reduced and a decrease in the peaks related to the A-aggregate of nitrogen was more predominant than the B-aggregate. Furthermore, the peaks related to N3 (415.4 nm), H4 (496.4 nm), and platelet decreased and the peaks related to H3 (503.2 nm) and G-band increased after HPHT treatment. In conclusion, spectroscopic analysis of natural brown diamonds after HPHT treatment showed that a yellow color was produced by absorption in the H3 centers and a green color was generated by interaction between absorptions of the H3 and H2 centers.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.13
no.1
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pp.31-35
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2003
The PL data bases reveal the fact that a part of lattice of HPHT treated diamond is reconfigured by the reduction, elimination, generation, and movement of vacancies and interstitials as well as of impurity elements. In particular, this very sensitive method clearly illustrated that minute amount of nitrogen impurities is present in all of these type IIa diamonds, and reveal the presence of a considerable number of point defects dispersed throughout the crystal lattice.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.32
no.4
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pp.159-167
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2022
In the past few decade years, laboratory-grown diamonds, also known as synthetic diamonds usually, have become more and more prosperous in the global diamond market. There are two main crystal growth processes of the gem-quality laboratory-grown diamond, the high pressure and high temperature (HPHT) and chemical vapor deposition (CVD). Synthetic gem diamonds grown by the HPHT press have been commercially available since the mid-1990s. Today, significant amounts of gem-quality colorless HPHT laboratory-grown diamonds have been producing for the jewelry industry. In the last several years, the CVD laboratory-grown diamonds have been gaining popularity in the market. In 2021, the CVD production rose and there are expectations that the trend would move upward continuously. This article presents information about the current status of laboratory-grown diamonds, lower cost compared to natural diamonds, market share, color distribution, spectroscopic properties of laboratory-grown diamonds, and so on.
상대적으로 산출양이 많은 보석용 천연 갈색 다이아몬드는 고온고압 공정을 통해서 칼라센터를 제어하여 색향상이 가능하다. 질소가 불순물로 함유된 Type IaA 다이아몬드를 5.6GPa-30min 조건으로 압력과 처리시간을 고정하고, 이때 처리온도를 1600, 1650, 1750, $1800^{\circ}C$로 바꾸어 HPHT 처리하였다. 처리조건에 따른 다이아몬드의 물성변화 확인을 위해서 광학현미경, FTIR, 저온 PL, Micro-Raman 분석을 진행하였다. 광학현미경 확대 이미지를 통해서, $1600^{\circ}C$에서도 색향상이 가능하였으며 온도증가에 따라 색향상은 진한노랑(vivid yellow)에서 연두 노랑색(vivid greenish yellow)로 색이 변하는 경향이 있었다. 또한 $1750^{\circ}C$의 고온에서는 탄소점으로 추정되는 결함이 확인되었다. FTIR 분석결과에 의해 HPHT 처리 후에도 다이아몬드의 Type IaA로 유지됨을 알 수 있었다. 저온 PL 스펙트럼결과 처리 후 모든 시편에서 H4센터는 소멸하지만 H3 센터는 잔류함을 확인하였다. 따라서 HPHT 처리온도를 조절하여 목표하는 색으로의 향상이 가능하였고, 되도록이면 탄소점과 같은 결함을 방지할 수 있는 저온 HPHT 처리가 유리하였다.
Phosphorus is one of the interesting impurities in diamond, because it produces n-type semiconducting character. The character has been studied with spectroscopic methods as well as electric method, but most of the diamond used for these studies are conducted by the CVD (Chemical Vapor Deposition) diamond. In this study, we synthesized the phosphorus doped HPHT (High Pressure and High Temperature) diamond and investigated the characterization using CL spectroscopy to determine how phosphorus incorporated. As a result, the undocumented peaks of 248 and 603 nm as well as the reported peaks (239 nm, 240 ~ 270 nm) at the previous studies were observed. These luminescence peaks may be due to the complex defect of phosphorus with other impurities such as boron and nitrogen.
We employed the high-pressure high temperature (HPHT) process to enhance the colors of natural sapphires to obtain a vivid blue. First, we analyze the content of the coloring agent $Fe_2O_3$ using the wavelength dispersive X-ray fluorescence (WD-XRF) method. The HPHT procedure operates under 1 GPa at various temperatures of 1700, 1750, and $1800^{\circ}C$ for 5 minutes using a cubic press. We determine the color changes using the optical microscopic images, UV-VIS near-infrared (NIR) spectra, micro-Raman spectra, and Fourier transform-infrared (FT-IR) spectra for all sapphire samples before and after the treatment. The optical microscopic results indicate that the HPHT process can enhance the sapphire color to a vivid blue at temperatures above $1750^{\circ}C$. The UV-VIS-NIR spectra identify the color changes explicitly and quantitatively through providing the Lab color scales and color differences. Both results demonstrate that the colors of natural sapphires can be enhanced to a vivid blue using the HPHT process above $1750^{\circ}C$ under 1 GPa for 5 minutes.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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