해수중 ppb 정도의 카드뮴, 구리, 납, 아연 및 수은 정량을 위한 용매추출-원자흡광법 및 환원기화법에 의한 무염원자흡광법을 검토했다. 용매추출 때의 최적 pH는 pH4-7였으며 용매로는 MIBK가 가장 효율이 좋았으며 킬레이트제로는 DDTC가 APDC보다 추출율 및 기타 조건이 유리했다. 즉 $1\iota$ 해수를 사용하여 pH4-5에서 DDTC-MIBK로 추출하여 아세칠렌-공기불꽃 중에 흡입시켜 흡광도를 측정하는 방법으로 해수시료를 분석한 결과 정밀저는 표준편차로 카드뮴 0.058 ppb, 구리 0.084 ppb, 납 0.44ppb였다, 아연은 $1\iota$ 시수를 사용했을 때는 블랭크값이 녀무 크게 나오고 그 정밀도가 극히 좋지 않았다. 시수량을 200ml로 했을 때는 비교적 정밀도가 좋았으며 표준편차로서 2.49 ppb였다. 수은은 시수 500ml을 황산-과망간산칼리움 분해법으로 분해시켜 염화제1주석으로 수은을 환원기화시켜 흡광도를 측정했으며 그 정밀도는 0.005 ppb였다. 이상의 방법으로 측정할 수 있는 각 금속의 정량감도는 카드뮴 $0.08\;ppb/\%$, 구리$0.15\;ppb/1\% $, 납 $0.6\;ppb/1\%$, 아연 $1.2\;ppb/1\%$, 수은 $0.01\;ppb/1\%$였다. 채수후 분석시까지의 시수보관에 따른 각 금속의 농도변화는 시수$1\iota$에 대해 질산 10ml 정도 넣어 pH 1.5 부근으로 하며 플리에칠렌병에서 보관한 결과 카드뮴, 구리, 납, 수은은 30일정도 까지는 안정하였으며 아연은 불규칙한 심한 변동을 보였다.
중금속이온의 흡착, 분리 및 회수를 위하여 8-Hydroxyquinoline의 할로겐유도체인 DXHQ (5,7-dihalo-8-hydroxyquinoline)들을 Amberlite XAD-7 및 XAD-4에 침윤시킨 DXHQ - XAD 침윤수지들을 만들고, 침윤수지들의 특성을 비교하였다. XAD-7 수지에 대한 DXHQ (X : Cl, Br, I)의 침윤량은 DCHQ < DBHQ < DIHQ의 순위로 증가하였고, XAD-4에 대한 DIHQ의 최적 흡착 pH 범위는 3.0~7.0였다. DXHQ - XAD 침윤수지들은 모두 pH3.0 ~7.0범위에서 안정하였고, 염산용액에서의 DIHQ - XAD의 안정성은 XAD-7의 경우보다 XAD-4가 컸다. 각 침윤수지에 의한 금속이온들의 최적 흡착 pH 범위, 흡착몰비 및 흡착능이 결정되었다. 침윤수지에서의 금속이온의 안정성은 M-DCHQ-XAD-7 < M-DBHQ-XAD-7 < M-DIHQ-XAD-7 순위로 증가하였으며, 흡착된 금속이온들은 0.5~3M HCl로 정량적 회수가 되었다. 침윤수지들의 반복 사용 실험은 5회 정도 가능하였으며, 이때 침윤된 DXHQ는 약 반이 남아 있음을 알았다.
본 연구는 유청 단백질과 칼슘이 킬레이트된 새로운 유기태 칼슘 보충제를 난소절제와 저칼슘 식이로 유도된 골다공증 모델 흰쥐에게 급여하여 유기태 칼슘 보충제의 칼슘 이용성과 생리기능에 미치는 영향을 평가하기 위해 수행되었다. 실험은 8주령 된 암컷 흰쥐(Sprague-Dawley)를 난소절제술을 실시한 후, 저수준(0.1%)의 탄산칼슘을 4주간 급여하여 골다공증 모델을 설정하고, 탄산칼슘의 함량이 저수준(0.1%), 유기태 칼슘의 함량이 저수준(0.1%), 정상수준(0.5 %), 고수준(1.5%)으로 한 실험식이를 4주간 급여하였다. 식이섭취량 및 체중, 혈청의 칼슘 및 ALP 활성, 대퇴골과 요추골의 무게, 길이, 회분양, 칼슘과 인의 함량, 대퇴골의 파단력 및 칼슘의 체내 이용성 등을 측정하였다. 그 결과 유기태 칼슘군의 식이섭취량은 8주 저탄산 칼슘군에 비해 유의적으로 증가하였고, 체중 증가는 유기태 정상 및 고칼슘군에서 유의적으로 높았다. 혈청 칼슘 농도는 유기태 칼슘의 섭취량이 증가할수록 감소하였다. 혈청 ALP의 활성은 유기태 칼슘군에서 유의적으로 낮아졌다. 유기태 칼슘 섭취수준이 증가 할수록 대퇴골의 무게가 증가하는 경향을 보였다. 대퇴골의 파단력은 유기태 정상칼슘군 및 고칼슘군에서 유의적으로 높았다. 대퇴골의 회분양은 유기태 정상칼슘군에서 유의적으로 증가하였고, 칼슘 함량은 칼슘 섭취가 증가할수록 높은 경향을 나타냈다. 요추골의 무게는 유기태 칼슘의 섭취 수준에 따라 증가하였다. 대퇴골의 길이는 4주군에 비해 8주 저탄산 칼슘군이 유의적으로 증가한 반면, 요추골의 경우는 유의적으로 감소하였다. 요추골의 회분양은 유기태 정상칼슘군에서 가장 높았으며, 칼슘 함량은 유기태 고칼슘군에서 유의적으로 증가하였다. 칼슘의 섭취량 및 분 중의 칼슘 배설량은 칼슘섭취 수준이 증가함에 따라 증가하였다. 칼슘의 흡수량은 유기태 저칼슘군에 비해 유기태 정상 및 고칼슘군이 각각 5배, 10배 증가하였고, 칼슘의 흡수율은 유기태 저칼슘 및 정상칼슘군에서 유의적으로 증가하였다. 결론적으로 유기태 칼슘 섭취 수준에 따라 정상 혈청 칼슘 농도는 유지되었으나, 혈청 ALP의 활성은 유의적으로 낮아지는 결과를 보였다. 또한 유기태 칼슘의 섭취가 증가할수록 대퇴골, 요추골의 무게 및 칼슘 함량이 증가하였고, 대퇴골의 파단력이 유의적으로 증가하였다. 칼슘 흡수율은 유기태 저칼슘군과 정상칼슘군이 유의적으로 높게 평가되었다. 따라서 유청 단백질과 킬레이트된 유기태 칼슘소재가 골격 대사면에서 골다공증의 예방 및 치료를 위해 새로운 칼슘 보충제의 급원으로 추천할 만하다고 본다.
수용액내에서 란탄족 금속(III)이온과 광학 활성을 지닌 L-proline간의 안정도 상수(1:1)값들을 pH 적정 방법을 사용하여 이온강도 0.1M $NaClO_4$, 25$^{\circ}C$ 조건에서 구하였다. 안정도 상수값은 경란탄족과 중란탄족 금속 사이에 "gadolinium break" 현상을 나타내었으며, 리간드 산도와 안정도 상수값의 관계로 부터 L-proline이 두자리 리간드로 작용함을 알 수 있었다. 열역학적 함수값(${\Delta}H$, ${\Delta}S$)들을 같은 조건에서 엔탈피 적정 방법으로 구하였다. lanthanide(III)-L-proline 착물 형성은 흡열 반응 및 큰 엔트로피 변화량(${\Delta}S$)을 나타내었으며 엔트로피 변화량은 L-proline 고리의 견고성으로 인해 과량의 탈수 효과에 의한 것으로 판단되었다. lanthanide(III)-anthranilate 착물 형성의 열역학적 함수값과 비교하여 본 결과, L-proline의 헤테로 고리 질소 원자와 카르복실기가 결합에 참여하여 킬레이트를 형성하였으며, anthranilate와 L-proline착물의 엔탈피 변화량(${\Delta}H$) 차이는 두 리간드 내에 존재하는 질소 원자의 염기도 차이에 의한 것으로 판단되었다.
Salen[N,N'-bis (salicylidene)ethylenediamine]을 리간드로 사용하여 해수에 존재하는 극미량의 Ni(II)을 클로로포름 용매로 추출하는 방법에 관하여 연구하였다. Ethylenediamine과 salicylaldehyde를 사용하여 축합반응에 의해 salen을 합성하였다. Salen과 Ni(II)은 수용액에서 1 : 1 착물을 형성한다는 사실을 확인 할 수 있었으며 추출과정의 추출상수는 $10^{5.12}$ 이었다. 해수 중 Ni(II)의 분석과정을 최적화하기 위해 실제 해수와 조성이 비슷한 인공해수를 실험실에서 만들어 수용액의 pH, 리간드로 사용한 salen의 양, 추출시간, 역추출을 위한 산의 종류와 농도, 방해이온의 영향 등에 대해서 조사하였다. 그 결과 수용액의 pH가 8 이상인 약한 염기성 영역에서 10분 정도 흔들어주면 정량적으로 극미량의 Ni(II)이 용매로 추출되었다. 수용액에서 salen의 농도가 $1.2{\times}10^{-4}mol/L$ 이상이면 정량적인 추출이 가능하였는데, 이는 몰 비로 Ni(II)의 180배에 해당하는 양이었다. 이상의 최적화된 실험조건을 바탕으로 한국 인근해안의 해수를 채취하여 분석한 결과 모두 검출한계 이하의 값을 나타내었으며, 40 ng/mL의 Ni(II)을 첨가하여 구한 회수율은 평균 98% 이었으며, 검출한계는 1.3 ng/mL 이었다. 이와 같은 결과로부터 salen형태의 Schiff-염기가 극미량 금속원소의 정량에 킬레이트 시약으로 응용될 수 있음을 알았다.
본 연구에서는 급경사면서의 식생기반재 부착 및 녹화성능 확보를 위해 혼입한 기능성 첨가재의 성능 평가를 수행하였다. 기능성 첨가재의 혼입조건에 따른 평가 결과, 급경사면의 부착이 가능하면서 식물의 생육에 원활히 수분 공급을 위한 기능성 첨가재로서 증점제 및 고흡수성 폴리머의 적정 혼입율은 각각 5%, 1% 인 것으로 판단된다. 시멘트 계열의 경화재로 인하여 높아진 pH에 대한 대책으로서 킬레이트 수지 10% 이상 혼입시 pH가 약알칼리에서 중성으로 회복되었다. 토양 전도도 평가 결과, 모든 배합조건에서 254~340mS/m으로 측정되어 기준인 1,000mS/m이하인 기준을 만족하였다. 기능성 첨가재의 최적 배합조건으로 도로비탈면 녹화공사의 설계 및 시공 지침에서 제시하는 경도를 측정한 결과 1bar의 압력으로 시공할 때, 18~23mm의 기준을 만족하였다. 급경사면에 대한 부착강도 평가를 위해 경사면 각도조건에 따라 분사 후 리바운드량과 산중식 경도계를 이용한 경도를 측정한 결과, 75도 각도에서도 리바운드율 15%미만, 경도 18mm이상의 성능 확보가 가능하였다.
Avidin과 biotin의 높은 결합력을 이용하여 종양 영상을 개선하는 방법이 많이 연구되고 있다. 본 실험에서는 이러한 목적으로 쓰기 위하여 적당한 $^{99m}Tc$ 표지 avidin을 제조하였다. Avidin을 표지하기 위하여 우선 $^{99m}Tc$과 안정한 킬레이트를 형성할 수 있는 benzoylmercaptoacetyltriglycine (Bz-MAG3)과 biocytin을 화학적으로 결합시킨 Bz-MAG3-biocytin을 합성하였다. 이 화합물을 Tc-99m으로 표지시켜 avidin 또는 streptavidin을 1:1로 섞어 줌으로서 Tc-99m으로 표지된 avidin과 streptavidin을 제조하였다. 이들의 생쥐 생체내 분포를 조사한 결과 avidin의 경우 높은 간(56.6%, 10min)과 신장(28.5%, 10min) 축적을 보였고 streptavidin의 경우 높은 신장 축적 (28.9%, 21hr)을 보였다. Avidin의 높은 정상 조직 축적을 줄이기 위하여 succinic acid를 결합시켜 등전점(pI)을 낮춘 다음 같은 실험을 하여 본 결과 신장 축적율은 pI가 $7.0{\sim}9.3,\;5.5{\sim}6.2,\;4.0{\sim}4.8$로 낮아졌을 경우 19.0%, 3.1%, 1.7%로 각각 떨어졌지만 간에의 축적은 pI 변화에 따른 상관성을 찾아 볼 수가 없었다. 체내 제거율을 측정하여 본 결과 pI를 변화시킨 avidin과 변화시키지 않은 avdin들은 반감기가 13.5에서 16.0시간 사이로 큰 차이점을 보이지 않았는데 streptavidin은 반감기 61.5시간 정도로 느리게 제거된다는 것을 알았다. 이 실험의 결과 1. Avidin을 $^{99m}Tc$-MAG3-biocytin으로 안정하게 표지할 수 있었고, 2. pI가 낮아진 avidin은 신장에의 축적율이 크게 감소되었으며, 3. $^{99m}Tc$으로 표지된 avidin과 streptavidin은 먼저 간으로 흡수된 후 대사된 다음 신장으로 배설된다는 사실을 알았다.
우라늄은 여러 가지 산화상태(${UO_2}^{+2}$, $UO^{+2}$, $U^{+3}$, $U^{+4}$)를 가지며 1-(2-Pyridylazo)-2-naphthol은 ${UO_2}^{+2}$과 매우 안정한 킬레이트를 형성한다. 0.1M borate 완충용액 (PH 7.10)에서 흡착벗김전압전류법으로 우라늄(${UO_2}^{+2}$)의 정량방법을 조사하였다. 분석의 최적 조건은 PAN의 농도 $5{\times}10^{-7}M$, 흡착전위 0.0V(vs. Ag/AgCl), 흡착시간 120초였다. 검정곡선은 $5{\sim}60{\mu}g/L$까지 양호한 직선성을 보여 주었다. 이 방범은 Cu(II)와 Co(II)를 제외한 다른 금속이온의 방해는 없었다.
바이오가스 내 주요성분은 메탄 45~75%, 이산화탄소 30~50% 그리고 황화수소 0.3% 및 수증기가 함유하고 있다. 바이오가스로부터 이산화탄소와 황화수소를 제거하기 위해 흡수공정과 분리막공정을 이용한 메탄가스 자원화연구가 수행되고 있다. 본 논문에서는 바이오가스성분으로 조제한 조제가스를 이용하여 폴리설폰으로 제조한 분리막을 이용하여 메탄을 95% 까지 분리정제하기 위한 실험을 수행하였다. 분리막에 의하여 이산화탄소와 메탄의 분리를 위해 공급원료와 혼합가스의 투입압력의 효과를 연구하였고 0.3% 황화수소를 처리하기 위한 방법으로 킬레이트화합물을 사용하였다.
본 연구에서는 퉁퉁마디 지상부를 70% 메탄올로 추출한 후, 이에 대해 용매분획하여 얻은 Fr.H, Fr.E, Fr.EA, Fr.B, 및 Fr.W, 5분획의 산화방지 효과, ROS 생성효과, 세포독성 효과 및 관련 기작에 대한 기능성을 검토하였다. 이 중 Fr.EA가 가장 높은 폴리페놀 및 플라보노이드 성분 함량을 나타내었으며 Fr.B가 이어서 높은 함량을 보였다. Fr.EA는 DPPH와 ABTS 라디칼 및 아질산이온의 소거에 있어서도 다른 분획들보다 유의적으로 높은 활성을 나타내었으며, 특히 아질산이온의 소거에 가장 뛰어난 활성을 보였다. 리놀레산 지질과산화 시스템에서는 Fr.EA와 Fr.B가 강한 산화억제 활성을 나타내었으며, 이들의 라디칼 소거능은 물론 $Fe^{2+}$에 대한 킬레이트 효과가 지방질산화에 대한 억제기작으로 작용하는 것으로 생각된다. Fr.EA 및 Fr.E가 HCT-116 대장암 세포 및 INT-407 정상장관계 세포에 대해 높은 세포독성을 유발하였으며, 특히 Fr.EA는 HCT-116 대장암 세포에 대해 정상 장관계세포보다 유의적으로 강한 세포독성을 나타내었다. 퉁퉁마디 지상부 분획들은 세포 내에서는 ROS를 감소시키는 산화방지효과를 나타낸 반면 배양액 중에서는 $H_2O_2$를 생성하는 산화촉진 효과도 나타내었으며, Fr.EA와 항산화제인 ascorbic acid 및 N-acetylcysteine 을 같이 세포에 처리하였을 때 세포 독성이 유의적으로 증가하는 현상을 나타내었다. 본 연구에서는 퉁퉁마디 지상부 분획의 산화방지 및 산화촉진 효과와 세포독성 효과를 보고하였으며, 향후 계속적인 연구를 통해 기능성 소재로서의 퉁퉁마디의 이용성 확대가 지속될 것으로 기대한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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