• 제목/요약/키워드: Glass transition

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고분자 반응을 이용한 Maleic anhydride계 비선형 광학 고분자의 합성 및 전기광학 특성 (Synthesis and Properties of Nonlinear Optical Polymer Derived from α-Methyl Styrene/Maleic Anhydride by Polymer Reaction)

  • 박이순;금창대;송재원;김광택;김기현;강신원
    • 공업화학
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    • 제9권5호
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    • pp.704-709
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    • 1998
  • ${\alpha}$-Methyl styrene과 maleic anhydride를 공단량체로 사용하여 유리전이온도가 높고 내열성이 우수한 poly (${\alpha}$-methylstyrene-co-maleic anhydride) (MSMA) 기재 고분자 (substrate polymer)를 합성하고 여기에 니트로기를 가진 발색단을 고분자반응을 이용하여 도입하는 반응 및 생성된 비선형 광학 고분자의 전기 광학 특성에 대해 조사하였다. MSMA 기재 고분자에 hydroxyl기를 가지는 azo계 발색단 (chromophore) 2-[4-(4-nitrophenylazo)-N-ethylphenylamino]ethanol (DR1)을 고분자 반응 (polymer reaction)으로 maleic anhydride에 ester 결합으로 도입할 때 4-dimethylaminopyridine (DMAP) 촉매만을 쓴 것 (MSMA-D)보다 DMAP와 3-dicyclohexyl carbodiimid (DCC)를 동시에 사용한 경우 (MSMA-DC)가 DR1 발색단의 도입율이 높게 나타났다. 비선형 광학 고분자 (MSMA-DC)의 전기광학계수 ($r_{33}$)는 파장이 632.8 nm인 광원에서 18 pm/V의 값을 나타냈으며 열적 안정성도 유리전이 온도 ($T_g$)가 $175^{\circ}C$ 이상으로 우수하게 나타났다.

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폴리비닐알콜/수분산 에틸렌-아크릴산 공중합체 블렌딩 필름의 내수성 및 수분/산소 차단성 연구 (The Study of Water Resistance and Water/Oxygen Barrier Properties of Poly(vinyl alcohol)/Water-soluble Poly(ethylene-co-acrylic acid) Blend Films)

  • 김은지;박재형;백인규
    • 공업화학
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    • 제23권2호
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    • pp.217-221
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    • 2012
  • 에틸렌-아크릴산 공중합체(EAA)를 물에 분산시킨 후, 폴리(비닐 알코올) (PVA) 수용액과 블렌딩하여 내수성 및 차단성이 향상된 필름을 제조하였다. EAA의 함량에 따라 제조된 필름으로 열적-기계적 성질, 접촉각, 수분 투과율, 산소 투과율을 측정하였고 내수성에 대한 평가 실험도 진행하였다. 필름의 인장강도는 $9.16{\sim}11.75\;kg/mm^2$으로 PVA와 큰 차이가 없었으며, 경도의 경우는 EAA 함량에 따라 값이 점점 증가하였다. 유리전이 온도와 용융 온도는 약간 향상되었다. PVA/EAA의 비율이 90/10인 블렌딩 필름의 경우 Swelling 109%, Solubility 0%로 측정되어 PVA에 비하여 내수성이 개선되었음을 확인할 수 있었다. 또한, PVA/EAA의 비율이 90/10인 블렌딩 필름(두께 $2.5\;{\mu}m$)을 PET 필름(두께 $50\;{\mu}m$) 위에 코팅하여 제조된 필름의 수분투과율과 산소 투과율은 각각 $9.1\;g/m^2/day$$2.0\;cc/m^2/day$으로 측정되었다.

밀스케일과 적점토를 원료로한 축열재에서 원료성분과 소성조선에 따른 특성 변화 (Property Change of Heat-reservoir Refractory Brick With Varying Compositions and Sintering Conditions Utilizing Mill-scale and Red-firing Clay As Raw Materials)

  • 김정석;김홍
    • 자원리싸이클링
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    • 제8권1호
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    • pp.23-28
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    • 1999
  • 적점토와 밀스케일, 물유리를 원료로한 축열용 난방재를 개발하기 위해 제반 기초적 실험을 수행하였다. 원료배합 및 소성 조건에 따른 축열재 시료의 소성특성, 열용량, 항절력, 미세조직 등을 분석하였다. 소성체의 수축은 적점토의 비율이 높을수록 증가하였다. $300^{\circ}C$까지는 건조수축이, $300~700^{\circ}C$ 영역에서는 산화철의 상변화에 의한 완만한 팽창, $1200^{\circ}C$ 이상에서는 급격한 팽창을 나타내었다. 항절력은 밀스케일 : 적점토 비가 1:1에서 3:1로 변함에 따라 5.6MPa에서 2.35MPa로 감소하였다. 열용량은 밀스케일 : 적점토의 비율이 1:1~3:1인 경우, $1.25~1.35J/g^{\circ}C$의 값을 나타내었다. 시험편과 공기와의 접촉을 제한함으로써, 시료 내 밀스케일 성분이 소성과정에서 용융하여 시편 표면으로 용출되는 현상을 억제시킬 수 있었고, 이에 따라 균일한 표면의 시료를 제작할 수 있다. 밀스케일의 첨가는 소성체를 다공질화시켜, 축열재의 축열 후 냉각속도를 낮추는데 기여할 것으로 판단된다.

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Differential Scanning Calorimetry에 의(依)한 고무의 가황발열특성(加黃發熱特性)에 관(關)한 연구(硏究) (Studies on the Characteristics of Rubber Vulcanization Exotherm by Differential Scanning Calorimetry.)

  • 최세영;백남철
    • Elastomers and Composites
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    • 제19권1호
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    • pp.13-31
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    • 1984
  • The purposes of this dissertation are to demonstrate that DSC theromoanaytical methods of vulcanization can provide useful informations on the vulcanization characteristics of industrial formulations and also provides the potential basis for a rapid and complete method of sulfur and vulcanizing accelerator analysis for quality control. The influences of those factors such as heating rate, scan temperature, vucanizing accelerator's type and concentration upon vulcanization exotherm in NR and NBR compounds in the presence of vulcanizing accelerators such as TMTD,MBTS,DPG,TMTM,CBS, and MBT were evaluated by means of DSC. In order to examine the credibility in the DSC method, the same samples which were used for DSC method were studied to compare the DSC results with the ODR (Oscillating Disk Rheometer) data. The results obtained were as follows 1. In the DSC dynamic experiments, the observed enthalpy results from vulcanization depends upon the heating rate; In the range of 2 to $20^{\circ}C/min$ of heating rate, as the heating rate was increased the enthalpy change was also increased. However, over the heating rate of $30^{\circ}C/min$ it was observed that the enthalpy change was decreased as the heating rate was further increased. Without regard to the change of enthalpy, tremendous instantaneous heat evolving was observed in the range of high heating rates. 2. For the samples which are added with various vulcanizing accelerators, the activation energies of vulcanization were as follows; 3. Regarding to the influences of vulcanizining accelerator's types upon the characteristics of vulcanization exotherm, NR and NBR compounds in the presence of thiuramsulphide compounds type accelerators such as TMTD, TMTM, were exhibited sharper and higher vulclanization exotherm than others. From the resuts of DSC thermograms which was distributed in even shape in the broad temperature range, it was clearly shown that the guanidine compounds type accelerator such as DPG acts as a delayed acting accelerator. 4. In the comparison of DSC and ODR results, the dependency of temperature in the cure rate and the observed conversions show good agreements between two results. 5. In the same curatives, by the comparison of glass transition temperatures, it was possible to predict relative values of maximum torques. Consequently, from the present studies, it is shown that the DSC thermoanalytical method can provide an alternate new method for rapid and complete quality control analysis of rubber industry.

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초임계 이산화탄소에서 Glycidyl methacrylate 반응성 계면활성제를 이용한 아크릴레이트의 분산중합 (Dispersion Polymerization of Acrylate Monomers in Supercritical $CO_2$ using GMA-functionalized Reactive Surfactant)

  • 박경규;강창민;이상호
    • Elastomers and Composites
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    • 제45권4호
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    • pp.256-262
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    • 2010
  • [ $80\;^{\circ}C$ ] 346 bar 상태의 초임계 이산화탄소 내에서 methyl acrylate, ethyl acrylate, butyl acrylate와 glycidyl methacrylate을 중합하였다. 초임계 이산화탄소 분산매에서의 중합을 위하여 aminopropyltriethoxysilane을 사용하여 glycidyl methacrylate를 monoglycidyl ether terminated PDMS에 결합시킨 glycidyl methacrylate linked poly(dimethylsiloxane)(GMS-PDMS)를 계면활성제로 사용하였다. $CO_2$에서 합성된 Poly(alkyl acrylate)의 수율은 acrylate 단량체의 알킬기가 커질수록 낮아졌다. Poly(glycidyl methacrylate)와 poly(methyl acrylate)는 구형으로 만들어진 반면, poly(ethyl acrylate)와 poly(butyl acrylate)는 점성의 액상으로 합성되었다. Poly(glycidyl methacrylate) 입자의 수평균직경은 2.45 ${\mu}m$이며 입자 직경의 분포는 매우 좁았다. poly(methyl acrylate)의 수평균직경은 0.52 ${\mu}m$이며 입자크기는 bimodal로 분포되었다. 초임계 이산화탄소에서 중합된 poly(glycidyl methacrylate)와 poly(alkyl acrylate)들의 유리전이온도는 통상의 방법으로 중합된 poly(glycidyl methacrylate)와 poly(alkyl acrylate)의 유리전이온도보다 4~9 K 높게 측정되었다.

고형분 70% 아크릴수지 합성과 아크릴-우레탄 도료의 도막물성 비교 연구 (Syntheses of 70% Solids Acrylic Resin and Comparative Study in Physical Properties as Acrylic Urethane Resin Coatings)

  • 김성길;박형진
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제38권2호
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    • pp.476-487
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    • 2021
  • 고형분 70% 아크릴수지를 합성하기 위해 n-butyl methacrylate(BMA), methyl methacrylate(MMA), 2-hydroxyethyl methacrylate(2-HEMA) 및 acetoacetoxyethyl acrylate(AAEA)와 caprolactone acrylate(CLA)를 사용하여 공중합체의 유리전이온도(Tg)를 50 ℃로 조정하여 합성하였으며, 합성한 아크릴수지의 점도와 분자량은 수산기가(OH values)의 증가에 따라 증가되었다. 높은 고형분의 아크릴수지 합성에 적합한 반응개시제는 di-tert-amyl peroxide 이었으며, 최적의 합성조건은 반응 개시제 5 wt%, 연쇄이동제 4 wt%, 반응온도 140 ℃에서 적하시간은 4시간이었다. 합성수지의 구조는 FT-IR과 1H-NMR spectroscopy로 확인하였고, 수평균 분자량은 1900~2600, 분자량 분포도 1.4~2.1을 얻었다. 합성한 아크릴수지와 무황변성 폴리이소시아네이트인 hexamethylene diisocyanate trimer(Desmodur N-3300)의 NCO/OH 당량비를 1.2/1.0으로 조절하여 아크릴-우레탄 투명도료를 제조하였다. 도료의 물리적 특성으로 점도, 부착성, 건조시간, 가사시간, 연필경도 및 광택을 비교 검토한 결과 부착성, 건조시간, 가사시간, 연필경도 및 광택이 양호한 결과를 나타내었고, 특히 CLA를 10 % 도입한 도료는 부착성이 우수하고 낮은 점도와 높은 경도를 나타내었다.

폴리카보네이트 폴리올/바이오 폴리올을 이용한 습식 인조피혁용 폴리우레탄의 제조 및 물성 (Preparation and Properties of Polyurethanes Containing Polycarbonate Polyol/Bio Polyol for Wet Type Artificial Leather)

  • 서석훈;고재왕;최필준;이재년;이영희;김한도
    • 청정기술
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    • 제25권2호
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    • pp.114-122
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    • 2019
  • 최근 재생자원으로부터 바이오 폴리올을 합성하는 것이 주목을 받고 있다. 특히 고분자의 합성에서 이러한 바이오 폴리올을 활용하는 것은 대단히 중요한 과제이다. 폴리카보네이트 폴리올/바이오 폴리올(PO3G: 옥수수 당의 발효에 의해 제조된 1,3-프로판 디올로부터 제조된 폴리트리메틸렌 에터 글리콜), 메틸렌디페닐디이소시아네이트 및 1,4-부탄디올을 사용하여 일련의 디메틸포름아미드(DMF) 기반 폴리우레탄을 합성하였다. 본 연구에서는 폴리우레탄 필름의 특성과 습식 인조피혁의 셀(cell) 특성을 조사하였다. 폴리카보네이트 폴리올/바이오 폴리올에서 바이오 폴리올의 함량이 증가할수록 폴리우레탄 필름의 인장강도는 감소하지만 연신율은 증가하였으며, 유리전이온도는 낮아짐을 알 수 있었다. 또한 습식공법에 의한 인조피혁 단면을 분석한 결과 폴리카보네이트 폴리올 함량이 증가함에 따라 인조피혁에 형성된 셀의 수와 균일성이 증가함을 알 수 있었다. 이 결과로부터 적정량의 바이오 폴리올을 사용한 DMF 기반 폴리우레탄의 경우에 충분히 인조피혁에 사용할 수 있음을 알 수 있었다. 바이오 탄소 함량은 폴리우레탄의 제조에 사용한 바이오 폴리올의 함량 증가에 따라 비례하여 증가하였다.

습식 인조피혁용 바이오 폴리올/폴리에스터 폴리올을 함유한 DMF 기반 폴리우레탄의 제조 및 물성 (Preparation and Properties of DMF-Based Polyurethanes Containing Bio-Polyol/Ester-Polyol for Wet-Type Polyurethane Artificial Leather)

  • 서석훈;최필준;고재왕;박지현;이재년;이영희;김한도
    • 청정기술
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    • 제25권1호
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    • pp.7-13
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    • 2019
  • 일련의 dimethylformamide (DMF) 기반 폴리우레탄은 메틸렌 디 페닐 디 이소시아네이트(MDI) 1,4-부탄 디올 및 바이오 폴리올(1,3-프로판 디올: B-POL)에 기초한 폴리 트리 메틸렌 에테르 글리콜/폴리 에스터 폴리올(1,4-부탄디올: H-PET)으로 부터 합성하였다. 본 연구에서는 바이오 폴리올(B-POL)/폴리에스터 폴리올(H-PET)의 조성이 폴리우레탄의 물성에 미치는 영향을 조사하였다. B-POL/H-PET 혼합물의 B-POL 함량이 증가할수록 폴리우레탄의 소프트 세그먼트의 유리전이온도(Tgs)와 인장 강도는 감소하는 반면, 파괴 신도 및 인열 강도는 증가하였다. 한편 합성된 DMF 기반 폴리우레탄을 이용하여 습식공정으로 인조피혁을 제조하였다. 인조피혁에 형성된 다공성 셀의 평균 크기 및 밀도(단위부피당 셀의 수)에 미치는 B-POL/H-PET 조성의 영향의 차이는 거의 없는 것을 알 수 있었다. 이러한 결과들로부터 바이오 폴리올 기반 폴리우레탄을 습식공정으로 제조되는 인조피혁용으로 사용하는데 별 문제가 없음을 알 수 있었다.

19~20세기 생활민속자료에 사용된 셀룰로오스 나이트레이트의 강화와 접착 연구 (Consolidation and Adhesion of Cellulose Nitrate of Folklore Artifacts in the 19~20th Century)

  • 오준석;이새롬;황민영
    • 보존과학회지
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    • 제34권6호
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    • pp.459-470
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    • 2018
  • 19~20세기 생활민속자료(갓끈 장식, 구슬 및 대롱, 안경테, 안경집 장식, 망건 풍잠 및 관자, 저고리 단추 등)에 사용된 셀룰로오스 나이트레이트는 열화에 의해 균열과 미세 균열이 일어나 부서지고 있다. 균열에 의해 부서진 셀룰로오스 나이트레이트 생활민속자료의 보존을 위해 수용성 아크릴 에멀젼 접착제 4종에 대해 강화와 접착을 평가하였다. 강화처리를 위한 저농도의 아크릴 에멀젼의 점도는 Plextol D 498이 가장 낮았다. 그리고 유리전이온도(Tg)가 상온이하의 접착제 필름은 인장응력과 탄성률은 감소하고 변형률은 증가하여 유연성이 높았다. 인공 태양광 가속 열화 후에는 Plextol D 498과 Primal AC 35 필름은 접착력과 유연성을 유지하였고, Plextol D 498과 Dispersion K 52는 황변이 거의 일어나지 않아, Plextol D 498이 가속 열화에 가장 안정적이었다. 저농도 아크릴 에멀젼의 셀룰로오스 나이트레이트로의 침투성은 Plextol D 498이 가장 우수하였다. Plextol D 498 에멀젼을 사용하여 열화에 의해 부서진 갓끈의 중앙장식에 대한 보존처리는 저농도로(1%, 3%) 수 회 강화처리 후 고농도로(20%) 조각을 접착하여, 열화에 의해 부서지는 현상을 막을 수 있었고 접착이 잘 유지되었다. 보존처리 후 산소와 수분으로 부터의 열화를 막기 위해, 저습도용 탈산소제와 함께 산소 차단 필름으로 밀봉하였다.

고출력 전자 패키지 기판용 고열전도 h-BN/PVA 복합필름 (High Thermal Conductivity h-BN/PVA Composite Films for High Power Electronic Packaging Substrate)

  • 이성태;김치헌;김효태
    • 마이크로전자및패키징학회지
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    • 제25권4호
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    • pp.95-99
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    • 2018
  • 최근 고집적 고출력 전자 패키지의 효율적인 열전달을 위한 기판 및 방열소재로서 절연성 고열전도 필름의 수요가 커지고 있어, 알루미나, 질화알루미늄, 질화보론, 탄소나노튜브 및 그래핀 등의 고열전도 필러소재를 사용한 고방열 복합소재에 대한 많은 연구가 이루어지고 있다. 그 중에서도 육방정 질화보론(h-BN) 나노시트가 절연성 고열전도 필러 소재로서 유력한 후보 물질로 선택되고 있다. 본 연구는 이 h-BN 나노시트와 PVA로 된 세라믹/폴리머 복합체 필름의 방열특성 향상에 관한 것이다. h-BN 나노시트는 h-BN 플레이크 원료 분말을 유기용매를 사용한 볼밀링과 초음파 처리에 의한 물리적 박리공정으로 만들었으며, 이를 사용한 h-BN/PVA 복합 필름을 제조한 결과 성형된 복합필름의 면방향과 두께방향 열전도도는 50 vol%의 필러함량에서 각각 $2.8W/m{\cdot}K$$10W/m{\cdot}K$의 높은 열전도도가 나타났다. 이 복합필름을 PVA의 유리전이온도 이상에서 일축 가압하여 h-BN 판상분말의 얼라인먼트를 향상시킴으로써 면방향 열전도도를 최대 $13.5W/m{\cdot}K$까지 증가시킬 수 있었다.