본 연구에서는 고밀집 섬유다발체 내에 수은과 금속이온을 함유한 수용액을 동시에 주입시켜 최소 공간에서 최대한의 수은전극 면적을 갖는 수직형 순환식 수은 모세관 다발체 전극 전해반응 장치가 개발되었다. 이 장치의 특성과 안정성을 평가하기 위해 수은과 수용액의 유량 변화에 따른 철(III)과 우라늄(VI)이온의 환원 voltammogram이 측정되었다. 수용액의 유속은 장치 내 전해반응에 큰 영향을 미쳤으며, 잘 발달된 한계전류를 얻기 위해서는 정밀한 유속조절이 필요하였다. 측정된 voltammogram의 한계전류는 수용액 유속에 선형적으로 비례하였으며, 한계전류를 보이는 전위에서 연속적으로 우라늄(VI)과 철(III) 이온을 100% 환원시킬 수 있었다. 고밀집 섬유집합체 내에서 수은이 모세관 연속체를 유지하는데 필요로 하는 수은유속 이상에서는 수은유속의 변화는 장치 내의 전해반응에 큰 영향을 미치지 않았다. 본 연구에서 개발된 수직형 순환식 수은 모세관 다발체 전극 전해계는 정확히 제어되는 수용액 유량조건에서 수용액 내의 금속이온의 산화수 상태 및 농도의 연속적인 분석 및 전해반응 기구 해석에 효과적으로 사용될 수 있음을 알 수 있었다.
경화된 에폭시수지의 삼차원 망상구조 형성에 관한 정보를 알 수 있는 chemomechanical한 관점에서의 물성 연구는 아직까지 매우 미진하다. 이를 위한 기초적인 작업의 한 일환으로, 선형구조를 가지고 양쪽 말단기에 에폭시기를 가지는 대표적 범용 에폭시수지인 DGEBA(diglycidylether of bisphenol A, YD-128, 국도화학(주))를 양쪽 관능기가 동일하고 주쇄의 사슬길이가 서로 다른 선형아민 경화제인 ethylene diamine(EDA, 주쇄의 탄소원자수: 2개)와 hexamethylene diamine(HMDA, 주쇄의 탄소원자수: 6개)으로 각각 1:1 당량비로 혼합하여 1차 및 2차의 경화조건으로 경화하였고, 이것을 경화제의 주쇄의 탄소원자수에 의한 분자량과 화학구조 차이가 반응특성, 기계적특성, 열적특성에 미치는 영향을 조사하였다. 반응특성을 측정하기 위하여 DSC 열분석, 열안정성을 알아보기 위해 TMA 분석, 에폭사이드기의 전환율 계산을 위해 FT-IR 분석, shrinkage(%)를 구하기 위하여 밀도측정, 유리전 이온도와 선팽창계수 측정을 위해 TMA 분석, 기계적특성 분석을 위하여 인장시험 및 삼점 굴곡시험을 행하였다. 그 결과, 수지 경화물의 특성은 경화제 주쇄의 탄소원자수에 따라 큰 영향을 받는다. 즉, 주쇄의 사슬길이가 짧은 EDA 경화물계는 주쇄 사슬길이가 긴 HMDA 경화물계 보다 열안정성, dpoxide group의 전환율, 밀도, 유리전이온도, 인장탄성율, 굴곡탄성율 및 굴곡강도가 높은 값을 나타냈고, 최대 발열온도, shrinkage(%), 선창팽창계수, 인장강도의 값은 낮은 값을 나타내었다. 이는 주쇄의 탄소원자수 2개를 가지는 EDA가 3차원 망목상 구조 형성과정에서 packing ability가 우수하여 rigid한 특성을 가지기 때문이다.
적색 칼라 필터 재료인 ${\alpha}-Fe_2O_3$가 고온 제조 공정을 거치는 동안 화학적인 안정성에 관해서 연구한 것이다. PDP(Plasma Display Panel)에 있어서 통상적으로 칼라 필터 층의 위에 사용되고 있는 투명 유전체의 경우는 광의 투과도를 높이기 위하여 ZnO를 첨가한다. ZnO가 포함되어 있는 유전체의 경우는 500$^{\circ}$C 이상에서 ${\alpha}-Fe_2O_3$의 열적 안정성을 감소시켜 칼라 필터로서의 기능을 완전히 상실하게 되어 투명하게 된다. 반면에 ZnO가 포함되지 않는 투명 유전체의 경우는 ${\alpha}-Fe_2O_3$가 적색의 색상을 유지하면서 칼라필터로서의 기능을 유지하고 있었다. ${\alpha}-Fe_2O_3$가 칼라 필터로 기능을 유지하기 위해서는 ${\alpha}-Fe_2O_3$와 접촉하는 투명 유전체는 ZnO가 포함되지 않는 투명 유전체를 사용하여 1차 보호막을 형성한 후 그 위에 ZnO가 포함된 투명 유전체층을 형성하면 적색 칼라 필터가 색상을 유지하게 된다.
3 phr의 그래핀 옥사이드(GO)를 포함하는 폴리카보네이트(PC)/GO를 클로로포름에서 용액 혼합하여 응고물 침전한 후 240, 260, $280^{\circ}C$의 이축압출기를 이용하여 PC/GO 복합체를 제조하였다. DSC와 TGA 측정결과 PC/GO 복합체의 유리전이 온도($T_g$)의 변화는 거의 없었고, 분해거동을 통해 확인한 열안정성의 경우 $260^{\circ}C$ 압출시편이 우수하게 나타났다. 동적기계적분석(DMA)을 이용한 저장탄성률 측정결과 PC 대비 PC/GO 복합체의 값이 크게 나타났으며 압출온도별로는 큰 차이가 없는 것을 확인하였다. 이들 결과로부터 환원시간에 따른 PC/RGO 복합체의 압출온도를 $260^{\circ}C$로 고정하였다. GO의 환원시간에 따른 PC/RGO 복합체의 화학반응 정도는 $3000cm^{-1}$ 부근에서 나타나는 C-H 신축진동피크를 통해 확인하였고, 환원시간이 1 h일 때의 GO와 유사한 화학반응 정도를 나타내었다. GO의 환원시간에 따른 PC/GO 복합체의 복소점도(complex viscosity)가 감소하는 것을 확인하였으며, 이는 PC-GO 사이의 화학반응에 의한 분산성에 기인한 것으로 주사전자현미경(SEM)을 통해 확인하였다.
폴리(비닐 알코올)/키토산 블렌드와 블렌드 수화젤 필름을 용액캐스팅 방법으로 제조하였다. 블렌드와 블렌드 수화젤의 상용성에 대해서 전 조성 비율에 걸쳐서 DSC, TGA및 DMA를 이용하여 조사를 하였다. DSC 분석에 따르면 키토산의 비율이 증가하면 블렌드내에서 폴리(비닐 알코올)의 용융점 감소와 결정화온도의 저하가 관측되었다. TGA분석 결과, 키토산은 폴리(비닐 알코올) 보다 열적으로 더 안정하며, 블렌드내에서의 폴리(비닐 알코올)의 열안정성은 단독폴리(비닐 알코올)의 열안정성과 비교하여 더 안정하였는데 이것은 블렌드의 구성고분자 사이에 상호작용이 존재함을 가리킨다. DMA분석으로 키토산과 폴리(비닐 알코올)의 유리전이온도$(T_g)$를 측정하였는데, 각각 160과 $90^{\circ}C$에서 나타났으며, 블렌드의 $T_g$는 블렌드에서 키토산의 함량에 따라서 변화하였다. 블렌드의 열적 및 점탄성의 분석결과는 키토산과 폴리(비닐 알코올)사이에 상용성이 있음을 나타내고 있다. 고분자내에 수분과 화학가교는 친수성 고분자의 열적 및 물리적 특성에 크게 영향을 미치는데, 폴리(비닐 알코올)/키토산 블렌드의 상용성에 약간의 영향을 미쳤다.
이방성 전도필름(ACF)의 경화방법을 개선하기 위하여 이미다졸계 경화제 대신에 저온에서도 경화가 빠른 열잠재성 양이온 개시제형 경화제를 사용한 에폭시 수지의 경화를 연구하였다. 경화특성의 분석을 위해 유리전이온도, 저장모듈러스, 열팽창계수를 포함한 열적기계적 특성을 조사하였으며 열사이클, 고온고습 신뢰성을 관찰하였다. 열잠재성 양이온 개시제형 경화제를 사용한 ACF가 이미다졸계 경화제를 사용한 경우보다 경화속도는 빨랐으며, 열팽창계수는 낮았고, $T_g$가 높아서 고온안정성도 우수하였다. 또 낮은 온도와 빠른 경화에도 불구하고 안정적인 접속 저항을 유지하여 높은 신뢰성을 나타내었다. 본 연구를 통하여 에폭시 경화방법은 ACF의 열적기계적 특성과 신뢰성에 큰 영향을 미치는 중요한 인자임을 확인하였다.
심부 시추코어(900 m) 단층대에서는 검은 유리질이 특징인 슈도타킬라이트가 종종 산출된다. 폭이 수~20 cm인 슈도타킬라이트는 모암인 쥬라기 화강암과 선캄브리아기 각섬석편마암과 접촉하거나 교호하는데, 연성변형이나 약한 습곡구조를 수반한다. 슈도타킬라이트는 다양한 심도에서 산출되는데 조직과 두께 또한 약간 상이한 특징을 보여준다. 대부분의 시추코어에서는 취성변형이 우세하며, 단층비지는 주로 상부구간에서 발달하고, 슈도타킬라이트는 불규칙한 간격의 심도에서 나타난다. 주사전자현미경(SEM)으로 관찰하면, 기질내에 만곡된 극미립의 석영입자가 관찰되고, 슈도타킬라이트의 표면은 마이크론 스케일에서조차도 매끄러운 유리질 기질이 특징적인데, 이같은 현상은 본 지역의 슈도타킬라이트가 강한 지진활동에 의한 마찰용융에 의하여 생성되었음을 지시한다. X선회절 정량분석(XRD)에 의하면, 슈도타킬라이트는 석영, 장석, 각섬석과 같은 일차광물과 점토광물, 방해석, 유리기질물 등의 이차광물로 구성되어 있다. 이러한 광물조성은 슈도타킬라이트를 포함하는 단층파쇄대가 약 $300^{\circ}C$ 이하의 저온 또는 비교적 얕은 심도(약 10 km 내외)에서 형성되었음을 의미한다. 슈도타킬라이트는 강한 지진활동의 산물이므로, 이것의 산출특징 파악을 통하여 심부지반의 고기 지진활동 해석이나, 고준위방사성폐기물 처분장 후보지의 지반안정성에 대한 핵심적인 정보를 알 수 있다.
채색 문화재 및 전통회화의 적색, 황색 안료로 사용되는 진사, 웅황, 그리고 자황의 광물학적 특성을 분석하고 촉진내후성 평가를 통한 안정성을 평가하였다. 진사는 시료명을 JB, JS로 하였고, 웅황과 자황은 각각 UH, JH로 하였다. 광물학적 특성 평가 결과 JB, JS는 cinnabar (HgS)로 주구성 광물이 확인되었고, 품위에 따른 화학성분에 차이를 보이지 않았다. UH와 JH는 각각 realgar (AsS), orpiment (As2S3)로 주구성 광물이 확인되었다. 편광현미경 관찰 결과 쪼개짐, 색상 등 편광학적 특성을 통해 모두 천연적으로 생성된 무기안료임을 알 수 있었다. 특히 진사의 경우 성분분석으로는 천연적으로 생성된 안료인지 인공안료인지 판별이 쉽지 않은데 편광현미경을 통해 천연안료가 가지는 입자특성 및 쪼개짐을 확인하였으며, 열적 반응 특성을 확인하였다. 열분석 결과 JH가 UH에 비해 유리전이 온도가 높고 안정한 것을 확인하였다. 촉진내후성 평가 결과 진사, 웅황 그리고 자황은 모두 광열화에 의한 색변화가 크게 나타나며, 진사는 최종적으로 흑색(blackening)되고 웅황과 자황은 밝은 노란색으로 변한다. Meta-cinnabar로 예상되는 JB가 cinnabar인 JS에 비해 흑화현상이 더 빨리 촉진되었으며, UH (realgar)는 광조사에 의해 arsenolite (As2O3)로 변하는 것을 확인하였다.
본 연구에서는 생분해성 고분자인 PLA(polylactic acid)의 기계적 열적 물성 향상을 위해 목재에서 얻은 펄프분말을 블랜딩하여 펄프분말의 함량에 따른 PLA/펄프 복합필름의 기계적, 열적 물성을 확인하였으며, 또한 이 복합필름에 가교제로 TDI(toluene diisocyanate)를 첨가하여 복합필름의 물성 향상을 확인하였다. 그 결과 순수한 PLA 필름의 경우 인장강도가 $565.25kg_f/cm^2$인 것을 확인하였으며, 펄프분말의 함량이 0.25 wt% 일 때의 인장강도가 $624.20kg_f/cm^2$로 약 9.1 % 증가하는 것을 확인하였다. 반면 연신율의 경우 전 복합필름이 순수 PLA 필름에 비해 약 50% 감소하는 것을 확인하였다. 그리고 가교제로 TDI를 첨가한 PLA/펄프분말의 경우도 TDI의 함량에 관계없이 0.25 wt%의 펄프분말만을 첨가한 복합필름에 비해 연신율이 낮았으며, 인장강도의 경우 500% TDI를 첨가한 경우 $640.43kg_f/cm^2$로 증가하였다. 또한, PLA/펄프 복합필름에서 TDI를 가교시킨 PLA/펄프 복합필름은 가교시키지 않은 PLA/펄프 복합필름에 비해 $300^{\circ}C$ 이하에서의 열적 안정성은 우레탄기의 형성에 의해 TDI의 함량이 높은 경우 약간 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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