• 제목/요약/키워드: Gas-phase Analysis

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4,4'-Diphenylmethane Diisocyanate (MDI)와 폴리에스테르 폴리올로부터 합성된 폴리우레탄의 모폴로지와 열적 성질에 관한 연구 (Studies on the Morphology and Thermal Properties of the Polyurethane Synthesized from 4,4'-Diphenylmethane Diisocyanate (MDI) and Polyester Polyol)

  • 정현철;강성중;김우년;김상범;이영범;홍성호
    • 한국가스학회지
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    • 제2권1호
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    • pp.59-65
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    • 1998
  • 4,4'-diphenylmethane diisocyanate (MDI)와 폴리에스테르 폴리올 그리고 1,4-butane diol로부터 폴리우레탄을 제조하고 모폴로지와 열적 특성에 대하여 연구하였다. Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR)를 이용한 폴리우레탄의 모폴로지 관찰에서 수소 결합된 N-H 피크와 C=O 피크는 폴리우레탄에서 하드 세그먼트(hard segment)의 함량이 증가할수록 낮은 주파수대로 전이되어 수소 결합이 증가함을 알 수 있었다. 시차 주사 열분석기(DSC)를 이용한 열적 특성에 대한 연구에서 폴리우레탄의 유리전이온도($T_g$)는 하드세그먼트의 함량이 증가함에 따라 증가하였다. 또한 소프트 세그먼트(soft segment)의 $T_g$는 관찰할 수 없었으며 이로부터 본 연구에서 제조된 폴리우레탄은 MDI의 높은 작용기로 인하여 화학 결합에 의한 경화 반응으로 균일한 망상구조를 가지고 있음을 알 수 있었다. 또한 DSC로부터 관측된 폴리우레탄의 $T_g$는 Fox 식으로부터 예측된 $T_g$와 큰 차이를 나타냈으며, 이는 경화 반응으로 인하여 폴리우레탄 사슬의 운동성이 제약되기 때문으로 생각된다. 동적 기계적 열분석(DMTA)에서도 소프트 세그먼트의 전이온도는 관찰되지 않았으며 이로부터 본 연구에서 제조된 폴리우레탄에서 하나의 상을 갖는 모폴로지를 확인할 수 있었다.

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연료극 지지형 고체산화물 연료전지의 전기화학적 특성 (Electrochemical Characteristics of Anode-supported Solid Oxide Fuel Cells)

  • 윤성필;한종희;남석우;임태훈;홍성안;현상훈;유영성
    • 전기화학회지
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    • 제4권2호
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    • pp.58-64
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    • 2001
  • 기체/전해질/LSM $(La_{0.85}Sr_{0.15}MnO_3)$ 공기극이 만나는 삼상계면 (triple phase boundary) 주위에 YSZ ($8mol\%$ yttria stabilized zirconia) 코팅막 (coating film) 을 형성하여 추가로 삼상계면을 크게 늘린 새로운 전극 미세구조를 갖는 복합 공기극 (composite cathode) 을 개발하였다. 이 복합 공기극을 전해질 두께가 약 $30{\mu}m$인 연료극 (anode)v 지지체 위에 형성하여 $700\~800{\circ}C$의 온도에서 전류전압 특성 및 교류 임피던스 분석을 실시하였다. $800^{\circ}$, 공기 및 수소 조건에서 교류 임피던스 분석 결과 1000Hz주파수 영역을 대변하는 저항성분 R1은 연료극 분극 저항에 해당하였고 100Hz주파수 영역의 저항성분 R2는 공기극 분극 저항 성분, 그리고 10Hz이하 영역의 저항성분 R3는 전극을 통한 기체확산 저항성분으로 특히, 작동 조건인 공기 및 수소 분위기에서는 연료극 쪽 반응기체에 의한 기체확산 저항 성분임을 알 수 있었다. 전지성능 측정 결과 이 복합 공기극을 장착한 전지는 $800^{\circ}C$, 공기 및 산소 조건에서 각각 $0.55W/cm^2$ $1W/cm^2$의 높은 전지성능을 나타내었다. 전류전압 곡선은 기울기가 다른 두 구간으로 구분되었으며, 낮은 전류밀도 하에서 보이는 급격한 전압감소 구간은 공기극 분극저항이 주된 성능 저하의 원인인 반면, 높은 전류밀도 하에서 나타나는 완만한 전압 감소 구간은 전해질에 관련된 분극저항이 주된 성능 저하의 원인이었다.

하천수에서 LC-ESI-MS/MS에 의한 극미량 농약류 및 합성원료의 동시분석법 (Simultaneous Determination of Ultra-Trace Pesticides and Synthetic Materials in Surface Water by LC-ESI-MS/MS)

  • 홍선화;이준배;이수형;조영환;신호상
    • 대한화학회지
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    • 제59권3호
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    • pp.225-232
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    • 2015
  • 하천수 중에 7가지의 농약류(2,4-dichlorophenoxyacetic acid, 메소밀, 알디캅, MCPA, molinate, 카바릴, 카보퓨란)와 2가지의 합성원료(quinoline, 비스페놀-A)를 액체크로마토그래피 전자분무 이온화 질량분석법(liquid chromatography-electrospray ionization-tandem mass spectrometry, LC-ESI-MS/MS)을 사용하여 분석하였다. 분석물질들은 고체상 추출법(solid-phase extraction, SPE)을 사용하여 추출하였다. 용리액은 질소가스로 농축하였다. 잔여물에 30% 메탄올 수용액 100 μL를 재 용해시켜 0.2 μm PTFE 실린지 필터로 거른 후 그 일부를 LC-ESI-MS/MS에 직접 주입하여 분석하였다. 확립된 조건에서 검정곡선은 0.997 이상의 상관계수를 갖는 직선성을 보였다. 정량한계는 0.002~0.011 μg/L 이었고, 정밀도는 16.4% 이하였다. 또한 정확도는 84~107%의 범위를 보였고, 회수율은 56.2~98.6% 값을 나타내었다. 본 연구에서 개발한 분석법을 실제 하천수 분석에 적용하였다.

반복적인 막 추출과 GC-MS를 이용한 물 중 BTEX의 분석 (Solvent-free determination of BTEX in water using repetitive membrane extraction followed by GC-MS)

  • 김희갑;김세영;이수형
    • 분석과학
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    • 제24권5호
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    • pp.352-359
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    • 2011
  • 용매를 사용하지 않고 반복적으로 막 추출한 후 저온농축과 GC-MS로 물 중 BTEX를 분석하는 방법을 시도하였다. 물로부터 비공성막의 silicone 막을 투과한 BTEX를 He 기체를 통해 $-100^{\circ}C$의 저온 농축장치로 보낸 후 열 탈착과 GC-MS로 분석하였다. 물 시료(30 mL)는 10 mL/min로 흘려주었고, 한 번 추출된 시료는 다시 되돌려서 두 번 더 추출하였다. Benzene에 대한 회수율은 가장 높아 약 80%인 반면에, ethylbenzene과 xylenes에 대한 회수율은 3.5-10%로 낮은 편이었다. 그렇지만, RSD는 모두 10% 미만이었고 검량선의 직선성($r^2$)도 0.9976-0.9997로 높은 편이었으며, 방법검출한계도 1.8 ${\mu}g$/L 이었다. 이 방법은 짧은 추출 시간, 용매의 미사용 및 분석의 편의성의 장점을 갖고 있다.

Studies on the Analysis of Benzo(a)pyrene and Its Metabolites on Biological Samples by Using High Performance Liquid Chromatography/Fluorescence Detection and Gas Chromatography/Mass Spectrometry

  • Lee, Won;Shin, Hye-Seung;Hong, Jee-Eun;Pyo, Hee-Soo;Kim, Yun-Je
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제24권5호
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    • pp.559-565
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    • 2003
  • An analytical method the determination of benzo(a)pyrene (BaP) and its hydroxylated metabolites, 1-hydroxybenzo(a)pyrene (1-OHBaP), 3-hydroxybenzo(a)pyrene (3-OHBaP), benzo(a)pyrene-4,5-dihydrodiol (4,5-diolBaP) and benzo(a)pyrene-7,8-dihydrodiol (7,8-diolBaP), in rat urine and plasma has been developed by HPLC/FLD and GC/MS. The derivatization with alkyl iodide was employed to improve the resolution and the detection of two mono hydroxylated metabolites, 1-OHBaP and 3-OHBaP, in LC and GC. BaP and its four metabolites in spiked urine were successfully separated by gradient elution on reverse phase ODS $C_{18}$ column (4.6 mm I.D., 100 mm length, particle size 5 ㎛) using a binary mixture of MeOH/H₂O (85/15, v/v) as mobile phase after ethylation at 90 ℃ for 10 min. The extraction recoveries of BaP and its metabolites in spiked samples with liquid-liquid extraction, which was better than solid phase extraction, were in the range of 90.3- 101.6% in n-hexane for urine and 95.7-106.3% in acetone for plasma, respectively. The calibration curves has shown good linearity with the correlation coefficients (R²) varying from 0.992 to 1.000 for urine and from 0.996 to 1.000 for plasma, respectively. The detection limits of all analytes were obtained in the range of 0.01-0.1 ng/mL for urine and 0.1-0.4 ng/mL for plasma, respectively. The metabolites of BaP were excreted as mono hydroxy and dihydrodiol forms after intraperitoneal injection of 20 mg/kg of BaP to rats. The total amounts of BaP and four metabolites excreted in dosed rat urine were 3.79 ng over the 0-96 hr period from adminstration and the excretional recovery was less than 0.065% of the injection amounts of BaP. The proposed method was successfully applied to the determination of BaP and its hydroxylated metabolites in rat urine and plasma for the pharmacokinetic studies.

제올라이트 분리막 제조를 위한 유기주형 없는 고순도 모데나이트 제올라이트 입자 수열합성에 관한 연구 (Template-free Hydrothermal Synthesis of High Phase Purity Mordenite Zeolite Particles Using Natural Zeolite Seed for Zeolite Membrane Preparation)

  • 이두형;;이혜련;;조철희;한문희
    • 멤브레인
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    • 제26권5호
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    • pp.381-390
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    • 2016
  • 본 연구에서는 고순도의 모데나이트(Mordenite) 입자를 합성하기 위하여 천연 제올라이트를 시드로 사용하여 시드의 농도 및 수열합성 시간에 따른 천연 제올라이트 시드가 합성에 미치는 영향을 고찰하였다. 그 결과 시드가 입자의 형성에 큰 영향을 끼치는 것을 확인할 수 있었고 시드를 3 g/100 g batch 주입하여 $140^{\circ}C$에서 72시간 동안 수열합성을 진행하였을 때 $1-2{\mu}m$ 사이즈의 고순도 모데나이트 입자를 합성할 수 있었다. 이를 통해 모데나이트 입자의 성장 기구를 규명할 수 있었으며, 모데나이트 입자 형성에 있어 시드는 첫째, 구형 모데나이트 전구체 형성 자리 공급의 역할과, 둘째 모데나이트 원료 물질 소스 역할을 한다는 것을 알 수 있었다. 합성된 모데나이트 입자의 가스 흡착량 분석 결과 $CO_2$ 기체의 흡착량이 97.19 mg/g로 다른 가스들에 비해 비교적 높은 흡착성능을 보였으며, $CO_2/H_2$의 선택도가 가장 우수한 것으로 나타났다. 따라서 이러한 결과들을 바탕으로 용도에 맞는 고순도 상의 모데나이트 입자를 합성할 수 있음을 확인하였고 보다 낮은 가격으로 우수한 분리성능을 갖는 분리막 소재개발에 활용할 수 있을 것이라 판단된다.

EU ETS 4기의 주요 제도 설계가 향후 국내 배출권거래제 운영에 미칠 영향 분석 (Analysis of the Impact of Key Design Elements for the EU-ETS Phase 4 on the K-ETS in the Future)

  • 손인성;김동구
    • 자원ㆍ환경경제연구
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    • 제30권1호
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    • pp.129-167
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    • 2021
  • 배출권거래제는 온실가스 감축과 저탄소 사회로의 전환을 위한 핵심 정책이다. EU 배출권거래제(EU ETS)는 운영기간, 핵심 설계 노하우 등에서 국내 배출권거래제보다 앞서 있는 좋은 벤치마크 대상이다. 이에 본 연구는 EU ETS 4기의 주요 제도 설계를 배출허용총량(Cap), 배출권 무상할당방식, 유·무상할당업종 선정 방식, 시장안정화 조치, 감축지원제도 등을 중심으로 살펴보았다. 그리고 EU ETS 1-4기의 주요 설계와 주요 설계 변경이 향후 국내 배출권거래제의 설계 및 운영에 미칠 영향을 각각 분석해보았다. 우선, 국내 배출권거래제 설계에 대한 영향으로는 벤치마크 갱신 방안 마련, 국내 산업구조 및 특성을 반영한 무상할당업종 선정 기준 마련과 2단계 평가 도입, 경매 수익의 구체적 활용방안 마련의 세 가지 요구가 증대될 것으로 예상된다. 다음으로 향후 배출권거래제 운영에 미칠 영향으로는 제도 개정의 객관적이고 심도있는 영향평가, 계획 및 제도 개정의 이른 확정을 통한 제도 안정성 및 대응 기회 제공, 배출권 거래제 거버넌스 조정 및 이해관계자 참여 확대 유도 세 가지를 들 수 있다.

탄소섬유강화플라스틱 유래 폐 탄소섬유로 제조된 불화탄소 기반 리튬일차전지의 전기화학적 특성 (Electrochemical Characteristics of CFX Based Lithium Primary Batteries Produced by Carbon Fiber Reinforced Plastic -Derived Waste Carbon Fibers)

  • 하나은;임채훈;하성민;명성재;이영석
    • 공업화학
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    • 제34권5호
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    • pp.515-521
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    • 2023
  • 본 연구에서는 탄소섬유강화플라스틱(CFRP)을 열분해하여 얻은 폐 탄소섬유를 이용하여 기상 불소화를 통해 불화탄소를 제조하고 리튬일차전지의 환원극 소재로 재활용하고자 하였다. 먼저 열분해로 얻은 폐 탄소섬유의 물리화학적 특성을 파악하였으며, 이 폐 탄소섬유에 기상 불소화 효과를 평가하기 위하여 불화탄소의 구조적, 화학적 특성을 분석하였다. XRD 분석에 의해 폐 탄소섬유의 육각망탄소 적층구조(002피크)는 기상 불소화의 온도가 증가함에 따라 점차 불화탄소 구조(001피크)로 전환되었음을 확인하였다. 이 불화탄소를 이용하여 제조된 리튬일차전지의 방전용량은 최대 862 mAh/g이었다. 이는 다른 탄소 재료로 제조한 불화탄소 기반 리튬이온차전지의 방전용량과 비교하였을 때 우수한 성능을 보였다. 이러한 결과는 폐 CFRP 기반 폐탄소섬유를 이용한 불화탄소는 리튬일차전지의 환원극 소재로 활용할 수 있을 것으로 여겨진다.

Imidazoline계 양이온 계면활성제 분석 (Analysis of Imidazoline Type Cationic Surfactants)

  • 박홍순;최규열;이재덕;김여경;안호정
    • 공업화학
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    • 제9권3호
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    • pp.404-406
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    • 1998
  • 가스 크로마토그래피(GC)와 가스 크로마토그래피(HPLC)를 이용하여 imidazoline계 양이온 계면활성제 분석을 수행하였다. 염기 가수분해와 산 가수분해 후 GC로 imidazoline ring의 original fatty acid의 alkyl chain 분포를 조사하였다. 역상 C18 분리관을 사용하고 0.1M $NaClO_4$가 함유된 methanol과 acetonitrile의 50:50(v/v)액을 용리액으로 할 때 imidazoline의 homologous한 total alkyl chain 분포가 HPLC에서 훌륭하게 분리되었으며, GC 결과와 좋은 일치를 보여주었다. 본 연구의 분석법으로, imidazoline계 양이온 계면활성제의 소수성 alkyl chain 분석 및 평균 분자량 결정이 가능하였으며, 전처리 필요없이 HPLC법을 이용한 imidazoline 의 검출한계는 10ng이었다.

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접합 공정 조건이 Al-Al 접합의 계면접착에너지에 미치는 영향 (Effect of Bonding Process Conditions on the Interfacial Adhesion Energy of Al-Al Direct Bonds)

  • 김재원;정명혁;장은정;박성철;;;;김성동;박영배
    • 한국재료학회지
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    • 제20권6호
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    • pp.319-325
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    • 2010
  • 3-D IC integration enables the smallest form factor and highest performance due to the shortest and most plentiful interconnects between chips. Direct metal bonding has several advantages over the solder-based bonding, including lower electrical resistivity, better electromigration resistance and more reduced interconnect RC delay, while high process temperature is one of the major bottlenecks of metal direct bonding because it can negatively influence device reliability and manufacturing yield. We performed quantitative analyses of the interfacial properties of Al-Al bonds with varying process parameters, bonding temperature, bonding time, and bonding environment. A 4-point bending method was used to measure the interfacial adhesion energy. The quantitative interfacial adhesion energy measured by a 4-point bending test shows 1.33, 2.25, and $6.44\;J/m^2$ for 400, 450, and $500^{\circ}C$, respectively, in a $N_2$ atmosphere. Increasing the bonding time from 1 to 4 hrs enhanced the interfacial fracture toughness while the effects of forming gas were negligible, which were correlated to the bonding interface analysis results. XPS depth analysis results on the delaminated interfaces showed that the relative area fraction of aluminum oxide to the pure aluminum phase near the bonding surfaces match well the variations of interfacial adhesion energies with bonding process conditions.