촉진수송은 기존의 고분자 막에서는 힘든, 투과도와 선택도를 동시에 향상시킬 수 있는 기술 중 한 가지이다. 촉진수송 분리막을 이용한 올레핀/파라핀 분리는 기존의 증류공정을 대체할 수 있는 기술로써 많은 관심을 받아왔다. 본 연구에서는 테트라플루오로붕산은/질산알루미늄의 혼합염이 포함된 고분자 블렌드 기반의 촉진수송 올레핀 분리막을 제조하였다. 자유 라디칼중합법을 이용하여 폴리다이메틸실록세인-g-폴리옥시에틸렌 메타크릴레이트 가지형 공중합체를 합성하였다. 또한, 폴리다이메틸실록세인-g-폴리옥시에틸렌 메타크릴레이트 매질에 폴리에틸렌옥사이드를 다양한 비율로 혼합하였다. 폴리에틸렌옥사이드를 폴리다이메틸실록세인-g-폴리옥시에틸렌 메타크릴레이트 가지형 공중합체 질량 대비 70%를 혼합하였을 때, 혼합기체 선택도 및 투과도는 5.6 및 10.05 GPU에 도달하였다. 이와 같은 복합막의 올레핀 분리 성능이 향상된 이유는, 분리막에 첨가된 은이온이 올레핀 기체분자의 선택적인 촉진 수송을 하였고, 또한 고투과성의 고분자 블렌드가 사용되었기 때문이다. 또한 은이온의 은나노입자로의 환원을 억제시키는 질산알루미늄의 첨가로 인해 복합막의 장시간 안정도를 향상시킬 수 있었다.
The purpose of this paper is, based on the theoretical background of the principle of gas purification and absorption, and the absorbing ability of metals, to syudy the efficiency of gas purification of inorganic gases using Zr alloys, so as to contribute to the IT industry. To produce and distribute gas with high purity and ultra-high purity, different types of gas purifier are currently being used: distillation type, getter type, catalyst type, absorption at low-temperature type, and membrane separation equipment. From the different purification methods mentioned above, the getter type gas purifier is capable of not only high performance and capacity but also P.O.U(Point Of Use) method. The key of the getter type gas purifier is its efficiency of gas purification, which is the subject chosen for this study.
Polysulfone (PS) membranes were prepared by the phase inversion process using water or isopropanol as nonsolvent. The Flory-Huggins theory for a ternary system nonsolvent/solvent/polymer is applied to describe the thermodynamic equilibria of the components. The calculated ternary phase equilibria show that demixing of a PS binary solution with n-methylpyrrolidone (NMP) will be fast in a water coagulation bath and will be delayed in an isopropanol bath. The prepared membranes were characterized by SEM, gas adsorption-desorption measurement, and permeability test. The membrane, which is precipitated by fast demixing in a water bath, has nodular structures in the skin region and includes finger-like cavities in the sublayer. The membrane coagulated by isopropanol has a very dense and thick skin structure, which is formed by delayed demixing. The membrane coagulated by isopropanol showed considerably lower pore volume and surface area compared to that observed with water coagulation method. With dimethylformamide (DMF) as solvent and 2-3 wt% of water, the solution can show the liquid-liquid phase separation due to agglomation of the polymer-lean phase from the homogeneous solution. The membranes, which were coagulated near an equilibrium state, show the large (micron size) round pores in the whole membranes. The pores do not contribute the permeation characteristics.
본 논문에서는 이산화탄소 친화적인 PBEM-POEM (PBE) 공중합체를 기반으로 고분자 블렌드 분리막을 제조하는 방법을 제시한다. PBE 공중합체는 자유 라디칼 중합 반응을 통해 손쉽게 합성이 가능하며, 이를 상용 고분자인 PEG와 다양한 비율로 혼합하여 이산화탄소/질소 분리막을 제조하였다. 이산화탄소/질소 분리 성능을 테스트한 결과, PEG의 함량이 높을수록 이산화탄소 투과도는 감소하는 반면 이산화탄소/질소 선택도는 크게 증가하는 상충(trade-off) 관계가 나타났다. 그러나 PBE/PEG (9 : 1)과 PBE/PEG (7 : 3)을 비교하면 이산화탄소 투과도는 단지 8.3% 감소한 반면에 질소 투과도는 69.1%나 감소하였다. 따라서 이산화탄소/질소 선택도가 33.8에서 100.3으로 크게 증가하였다. 이것은 PBE 공중합체의 80%를 차지하는 POEM 사슬이 PEG와 상호작용하여 더욱 조밀한 구조가 되었기 때문이며, 이를 FT-IR, XRD, SEM 분석으로 확인하였다. PBE/PEG (7 : 3) 블렌드 막이 가장 최적의 기체 분리 성능을 가졌고, 이산화탄소투과도는 170.5 GPU, 이산화탄소/질소 선택도는 100.3이었다.
본 연구에서는 Poly (ether block amides)(PEBAX) 3533을 이용하여 $N_2$, $O_2$, $CH_4$, $CO_2$, $SO_2$에 대하여 투과도를 측정하였다. 투과선택도를 향상시키기 위하여 분자량 400의 Poly (ethylene glycol) (PEG)를 PEBAX 대비 20%, 40%, 50% 첨가하여 막을 제조한 후 $N_2$, $O_2$, $CH_4$, $CO_2$, $SO_2$ 순으로 투과도 및 순수 기체에 대하여 확산도 및 용해도를 각각의 막에 대하여 Time-lag법을 이용하여 측정하였다. 예상한 바와 같이 PEG 함량의 증가에 따라 순수 기체에 대한 투과도는 증가하였으며, 이상선택도의 경우 PEBAX 3533이 지니는 값과 큰 차이를 나타내지 않았으며 PEG 함량 증가에 따라 투과도의 증가는 각 기체의 PEG에 대한 용해도 증가때문인 것으로 밝혀졌으며 이에 대해서 본문에서 자세히 설명하고자 한다.
무분별한 이산화탄소 배출로 인한 지구온난화는 이상기후와 생태계 파괴 등을 초래함으로써 인간의 삶에 심각한 영향을 미치고 있다. 이러한 문제의 근본 원인인 이산화탄소 배출을 저감하는 방법으로 본 연구에서는 자가-가교 성질이 있는 P(GMA-g-PPG)-co-POEM) (SP) 공중합체와 상용 고분자인 polyvinylpyrrolidone (PVP)를 혼합하여 블렌드 고분자 분리막을 제조하는 방법을 제시하였다. PVP 함량에 따른 분리막의 이산화탄소/질소 투과 특성을 확인하였으며, PVP의 함량이 증가할수록 투과도는 감소하고 선택도는 증가하는 결과를 보였다. 특히 PVP 함량이 30 wt%인 경우, 투과도는 순수 SP 고분자의 $CO_2$ 투과도인 72.9 GPU에서 12.6 GPU로 감소하였으나, $CO_2/N_2$ 선택도는 28.1에서 50.4로 약 79% 증가하였다. 이는 SP 공중합체와 PVP 사이의 수소결합으로 인해 고분자 사슬이 더욱 조밀하게 배열되기 때문인 것으로 볼 수 있으며, 이를 FT-IR, TGA, XRD, SEM을 통해 분석하였다. 따라서, 본 연구에서는 SP/PVP 고분자 블렌드 내 PVP의 함량을 조절함으로써 분리막의 투과도 및 선택도를 손쉽게 조절할 수 있음을 확인하였다.
음용수 속 암모니아의 존재는 인간의 건강에 매우 해롭다. 농작물에서의 비료 사용, 산업 폐수, 화석 연료의 연소와 같은 활동으로 인해 가용성 암모니아는 지하수를 오염시킨다. 물에 존재하는 암모니아 농도가 낮더라도 해양생물 등의 수생환경을 훼손한다. 막 기술은 암모니아를 물로부터 효과적으로 제거하기 위한 매우 중요한 과정이다. 평평한 시트 막, 막 접촉기, 그리고 막 증류법은 암모니아를 제거하여 물을 정화하는 데 사용되는 방법들 중 하나이다. 막 접촉기는 막 증류법과는 달리 상변화 없이 액체와 가스 간의 또는 액체와 액체간의 질량 전달을 통해 암모니아를 제거하는 효율적인 공정이다. 다만 이 방법은 pH가 매우 높아 암모니아 제거에 비용이 많이 든다. 제올라이트는 우수한 이온 교환 능력을 가지고 있는데, 이는 암모니아와의 상호작용을 향상시켜 폐수로부터 흡착하는 능력을 향상시킨다. 제올라이트를 함유한 혼합 매트릭스 막은 암모니아 흡착 및 폐수로부터의 분리 효율을 향상시킨다. 이 리뷰에서는 위에서 소개된 내용이 자세히 논의될 것이다.
본 연구에서는 비용매 유도 상분리와 소결 공정을 혼용하여 기체 및 액체에 대하여 슈퍼플럭스 거동을 보이는 니켈 모세관 지지체를 성공적으로 제조하였다. 니켈 모세관 전구체는 니켈, 폴리술폰, DMAC, PEG를 이용하여 도프용액을 제조한 후 NIPS 공정에 의하여 제조된 후에, 다양한 소결온도에서 수소 분위기 조건에서 소결하여 니켈 모세관 지지체를 제조하였다. 최적의 니켈 모세관 지지체는 $950^{\circ}C$ 소결온도에서 얻어졌는데 외경 $722{\mu}m$, 내경 $550{\mu}m$, 두께 $94{\mu}m$이었다. 니켈 모세관 지지체 기공율은 26%, 평균 기공경은 $4{\mu}m$이었으며 3차원으로 서로 연결된 기공구조를 갖고 있었다. 그리고 파괴하중은 2.84 kgf, 파괴 연신율은 13%이었다. 니켈 모세관 지지체의 He, $N_2$, $O_2$, $CO_2$에 대한 단일 기체 투과도는 상온에서 각각 432,327, 281,119, 264,259, 193,143 GPU로 슈퍼플럭스 거동을 보였다. 이는 3차원적으로 서로 연결된 $4{\mu}m$ 크기 마크로기공을 통하여 viscous flow가 일어났기 때문에 나타나는 현상으로 설명되었다.
외경 1.02 mm, 내경 0.437 mm를 갖는 $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ 중공사를 상전이 방적기술로 제조하였다. 초기 $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ 선구 분말은 착체중합법을 이용하여 합성하였고, $900^{\circ}C$에서 하소하였다. 합성한 분말을 고분자 용액에 분산시킨 후 이중관형 노즐을 통해 중공사를 사출하였다. 최종적으로 산소분리에 사용 가능한 치밀 $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ 중공사막을 $1,080^{\circ}C$에서 2 시간 동안 소결하여 얻을 수 있었다. 또한 0.58 mm의 매우 얇은 분리막임에도 불구하고, BSCF 중공사 분리막은 602.5 MPa의 적당한 기계적 강도를 유지하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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