본 연구는 polyimide (Pl)막에 2,2'-bis(3,4-carboxylphenyl) hexafluoropropane dianhydride (6FDA)과 4,4'-dia-minodiphenylmethane (DAM)을 이용하여 폴리이미드 막을 중합반응을 통해 합성하였고, 합성된 Pl막을 5분에서 20분까지 설폰화 반응을 통해 막에 설폰산기를 도입하였다. 개질된 막에 대한 기체 투과도와 분리요인을 단일 기체인 $N_2$, $O_2$, $CO_2$에 대해 조사하였다. 설폰화 반응을 진행한 모든 범위의 시간에서 bulky한 그룹의 $-{SO_3}H$의 도입으로 인하여 확산도와 용해도는 모두 감소되었다. 설폰화 반응 시간이 20분 경과하였을 때, $N_2$ 가스의 확산도와 용해도는 각각 21%와 26%까지 감소하였다. 결과적으로 설폰화 반응이 20분이 지났을 때 $O_2/N_2$와 $CO_2/N_2$의 분리 효율은 증가하는 것을 알 수 있었다.
Thermochemical water-splitting IS(Iodine-Sulfur) process has been investigating for large-scale hydrogen production. For the construction of an efficient process scheme, two kinds of membrane technologies are under investigating to improve the hydrogen producing HI decomposition step. One is a concentration of HI in quasi-azeotropic HIx ($HI-H_2O-I_2$) solution by elecro-electrodialysis. It was confirmed that HI concentrated from the $HI-H_2O-I_2$ solution with a molar ratio of 1:5:1 at $80^{\circ}C$. The other is a membrane reactor to enhance the one-pass conversion of thermal decomposition reaction of gaseous hydrogen iodide (HI). It was found from the simulation study that the conversion of over 0.9 would be attainable using the membrane reactor using the gas permeation properties of the prepared silica hydrogen permselective membrane by chemical vapor deposition (CVD). Design criterion of the membrane reactor was also discussed.
Membrane process has been employed to separate a specific substance from gas or liquid mixture, and treat wastewater. This is due to the fact that the substance of mixture can be permeated and separated selectively by membrane. Since Initial equipment and operation costs are not expensive, membrane process has been adopted in various fields such as petroleum Industry, chemistry, polymer, electronics, foods, biochemical industry and wastewater treatment. In this study, $CaCO_3$ particles impregnated in silicone rubber network were extracted by using supercritical carbon dioxide and pore distribution of silicone $rubber-CaCO_3$ was investigated with varying amount of extract. Silicone rubber has excellent mechanical properties such as heat-resistance, cold-resistance etc. and $CaCO_3$ has microporous structure. It is possible to make silicone $rubber-CaCO_3$ composite sheets via work-intensive kneading processes. In so doing $CaCO_3$ particles become distributed and impregnated in silicone rubber network. Supercritical carbon dioxide diffuse through composite sample, then sample is swollen. $CaCO_3$ in silicone rubber network Is dissolved in supercritical carbon dioxide, and its sites become pores. Pore distribution, pore shape and surface area are observed by SEM(scanning electron microscope) micrograph and BET surface area analyzer examination respectively. Pore characteristics of membrane suggest the possibilities that the membrane can be used for process of mixture separation and wastewater treatment.
분리막 접촉기를 통한 이산화탄소의 흡수거동 예측을 위한 공정모사를 위해 시스템의 흡수제로 탄산칼륨 수용액을 선정하였고, 시스템에서의 이산화탄소와 관련된 가역반응을 고려하였으며, 사용된 반응속도상수, 평형상수, 용해도 그리고 확산계수는 탄산이온의 농도와 온도의 함수로 사용하였다. 또한 분리막 접촉기 공정모사를 위한 조작 조건으로 중공사막의 기공상태는 비젖음성 조건을 선택하였으며, 이러한 조작조건하에서 이산화탄소 분리거동을 다양한 공정변수 즉, 흡수제의 농도와 유속, 혼합기체의 압력변화에 대해 고찰하였다. 흡수제의 농도가 증가함에 따라 촉진수송에 의한 이산화탄소의 흡수거동을 확인할 수 있었고, 흡수제의 유속 증가에 따라 이산화탄소의 흡수속도가 점차 증가함을 확인할 수 있었으며, 분리막 접촉기에서 혼합기체의 압력변화가 흡수속도에 미치는 영향 및 흡수제의 재사용에 따른 흡수속도를 확인할 수 있었다. 이러한 공정모사를 통해 분리막 접촉기의 구성 및 조작에 필요한 각각의 인자들이 흡수속도에 미치는 영향과 예측, 이를 통한 적절한 조작조건의 도출 가능성을 확인할 수 있었다.
이산화황 흡수 수용액이 다공성 분리막 접촉기를 연속적으로 순환하는 시스템에서 다양한 운전변수에 따른 이산화황의 분리 효율을 고찰하였다. 공급 기체로는 이산화황/공기 혼합 기체를 사용하였으며 흡수제로는 $Na_2SO_3$ 수용액을 사용하였다. 운전 변수들인 흡수제 농도와 공급 기체 내의 이산화황 농도, 분리막 재질, 흡수제 유속 변화에 따른 분리 효율에 대한 영향을 확인하고자 하였다. 흡수제의 농도 0.05 M에서 0.2 M로 증가할수록 이산화황 제거 효율은 74%에서 100%로 증가하였다. 이산화황 농도가 700 ppm에서 2,500 ppm으로 증가할수록 제거 효율은 100%에서 75%로 감소하였다. 또한 흡수제의 유속이 2.5 mL/min에서 15 mL/min으로 증가할수록 제거 효율은 85%에서 100%로 증가하였고, 분리막은 기공률이 클수록 제거 효율이 증가함을 확인할 수 있었다.
대용량 화학 및 청정에너지의 운반체인 수소는 석유화학 산업 및 연료전지 등에서 많이 활용되는 중요한 산업용 기체이다. 특히 수소는 주로 증기개질 및 가스화를 통해 화석 연료에서 생성되며 부산물로 이산화탄소가 발생한다. 따라서 고순도 수소를 얻기 위해서는 이산화탄소를 제거해야 한다. 본 총설에서는 배러 단위[1 Barrer = 10-10 cm3 (STP) × cm / (cm2 × s × cmHg)]로 보고된 이산화탄소로부터 수소를 분리하는 프리스탠딩 고분자 분리막 및 혼합매질 분리막에 초점을 맞추었다. 최근 보고된 다양한 논문들을 분석하여 분리막의 구조, 형태, 상호 작용 및 제조 방법에 대해 논의하고 구조-물성 관계를 이해하여 향후 더 나은 분리막 소재를 찾는 데 도움이 되고자 한다. 다양한 분리막의 성능 및 특성 검토를 통해 수소/이산화탄소 분리에 대한 Robeson 성능 한계선을 제시하고, 가교, 혼합 및 열처리 등의 기술을 사용하여 분리 특성을 개선하는 다양한 혼합매질 분리막에 대해 논의하였다.
본 연구는 대표적 poly(ether-b-amide)인 Pebax-1657과 Pebax-2533에 합성된 zeolitic imidazolate framework-7 (ZIF-7)을 넣어 혼합막을 제조하고, 단일기체 N2, CO2에 대한 투과 성질을 조사하였다. 기체투과 결과에서, N2의 경우 Pebax-1657/ZIF-7 혼합막과 Pebax-2533/ZIF-7 혼합막 모두 ZIF-7 혼입에 따라 투과도가 감소하는 비슷한 현상을 보였지만, CO2 투과도의 경우는 고분자에 종류에 따라 조금 다른 경향을 보였다. Pebax-1657/ZIF-7 혼합막의 경우는 ZIF-7의 0~3 wt% 함량 범위에서 CO2 투과도가 감소하다가 그 이후 함량에서 투과도가 증가하였고, Pebax-2533/ZIF-7 혼합막의 경우는 ZIF-7의 0~5 wt% 함량 범위에서 CO2 투과도 증가 없이 감소하였다. CO2/N2 선택도의 경우 두 혼합막 모두 ZIF-7의 함량이 많아짐에 따라 증가하는 경향을 보였으며, 특히 Pebax-2533/ZIF-7 5 wt%은 다른 혼합막들에 비해 가장 좋은 투과 성능을 보였다. 이는 ZIF-7이 Pebax-1657보다 Pebax-2533에 더 좋은 호환성을 보이며 CO2에 대한 선택적인 특성이 잘 나타났기 때문으로 생각된다.
1. 서론 : 공기중의 산소분리용 고분자막은 높은 선택도를 동시에 요구한다. 이 두가지 조건을 만족시키는 소재 개발과 기존의 고분자물질을 수식하는 연구가 진행되고 있다. 고분자막에 대한 수식방법으로는 UV처리, plasma처리등이 있으나, 이들 방법은 선택도는 증가시키나 투과도를 감소시키는 경향이 있다. 기체의 투과저항을 줄이기 위하여 다공성 지지체 위에 박막을 입힌 복합막과 박막의 skin layer와 sub-layer를 갖는 비대칭막은 투과저항을 줄일수 있으나 선택도는 고분자 고유의 80%정도까지 감소되는 것으로 알려졌다. 본 연구의 목적은 고분자 복합막의 투과분리특성을 향상시키기 위한 것으로 지지층의 세공과 표면에 실리카/고분자를 충전, 피복시켜 투과분리특성을 조사하였다. 현재까지의 연구는 낮은 투과계수와 높은 선택도를 갖는 고분자물질이 사용되었으나, 본 연구에서는 폴리이미드로는 폴리이미드 중에서 투과계수가 가장 높다고 알려진 6FDA-p-TeMPD[{(3,3',4,4'-dicarboxyphenyl)hexafluoropropanedianhydride}-{2,3,5,6-Tetra-methyl-1,4-phenylenediamine}] 폴리이미드를 택하였으며 다공성지지체는 aluminum oxide를 사용하였다 . 본 실험에서는 선택도와 투과속도에 주로 영향을 미치는 폴리이미드와 실리카의 양에 대하여 고찰하였다.
1991년 Anderson 등이 높은 산소/질소 선택도를 갖는 분리막에 관한 발표를 한 이후, 많은 연구자들은 같은 결과를 재연하기 위한 연구와 함께 산소의 투과도를 향상시키기 위한 연구를 행하여 왔다. 그들은 HCl과 NaOH로 도핑, 탈도핑, 재도핑한 폴리아닐린막이 산소/질소의 선택도가 30에 가까운, 대단히 높은 값을 갖는다고 보고하였다. 한편 막의 성능을 향상시키기 위해 dodecylbenzenesulfonic acid와 같이 분자크기가 큰 도판트를 사용하려는 시도가 있었지만, 이에 따른 선택도의 감소 때문에 좋은 결과를 얻지는 못하였다. Pron등은 bis(2-ethyl hexyl) hydrogen phosphate(BEP)로 도핑된 폴리아닐린이 일반적인 유기용매에 잘 녹고, 여기에 PMMA나 ABS를 블렌드한 폴리아닐린은 높은 전도성과 기계적인 물성을 가질 수 있다고 하였다. Bis(2-ethyl hexyl) hydrogen phosphate는 mp가 -60$\circ$C정도 이며, 폴리아닐린 용액에 첨가하였을 때 상분리가 일어나지 않는 특성을 지닌 가소제이다.
A method has been developed for the determination of trace anion impurities in concentrated hydrogen peroxide. The method involves on-line decomposition of hydrogen peroxide, ion chromatographic separation and subsequent suppressed-type conductivity detection. H2O2 is decomposed in Pt-catalyst filled Gore-Tex membrane tubing and the resulting aqueous solution containing analytes is introduced to the injection valve of an ion chromatograph for periodic determinations. The oxygen gas evolving within the membrane tubing escapes freely through the membrane wall causing no problem in ion chromatographic analysis. Decomposition efficiency is above 99.99% at a flow rate of 0.4mL/min for a 30% hydrogen peroxide concentration. Analytes are quantitatively retained. The analysis results for several brands of commercial hydrogen peroxides are reported.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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