• 제목/요약/키워드: Gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS)

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Purge and Trap Headspace 법에 의한 솔잎(Pinus densiflora S.)의 휘발성 성분 (Volatile Components of Pine Needle(Pinus densiflora S.) by Purge and Trap Headspace)

  • 이재곤;이창국;장희진;곽재진
    • 한국식품영양학회지
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    • 제17권3호
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    • pp.260-265
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    • 2004
  • 솔잎(Pinus densiflora S.)의 휘발성 성분을 추출시간과 온도를 달리하면서 headspace(purge & trap)-GC/MS로 분석하여 총61개의 휘발성 성분을 확인하였다. 확인된 성분을 관능기별로 분류하여 보면 hydrocarbons 35종, alcohols 16종, carbonyls 4종, ethers 3종, esters 2종, acid 1종으로 나타났다. 솔잎에서 확인된 주요 휘발성 성분으로는 $\alpha$-pinene(1.5~15.7%), $\beta$-pinene(0.4~5.4%), $\beta$-myrcene(13.2~15.6%), $\beta$-phellandrene (12.0~16.0%), cis-3-hexenol(4.0~18.3%), $\beta$-caryophyllene (3.6~6.8%) 등이 확인되었다. 또한 headspace(purge & trap)법에 의해 솔잎의 휘발성 성분 분석시 최적 조건을 검토하기 위해 실온에서 2시간과 20시간동안 추출한 것과 6$0^{\circ}C$에서 2시간과 20시간동안 각각 추출했을 때 실온에서 2시간 추출시 가장 많은 56개의 성분이 확인되었고, 실온에서 2시간 추출시 가장 적은 45개의 성분이 확인되었다. 시험조건에 따른 휘발성분 분석에서 비점이 낮은monoterpenes화합물들은 추출시 초기에 주로 추출되어 지고 alcohols류와 비점이 높은 sesquiterpenes 화합물들은 추출시간을 길게 했을 때 더 많은 성분이 추출된다는 것을 알 수 있었다. 4가지 추출조건을 종합해 볼 때 고비점 휘발성 성분 분석에는 6$0^{\circ}C$에서 20시간 추출이 가장 양호하나, 전반적으로 실온에서 20시간 추출이 가장 적합한 조건인 것으로 나타났다.

인공타액처리에 의한 수삼의 향기성분 변화 분석 (Volatile Constituents by Treatment of Artificial Saliva in Fresh Ginseng Root)

  • 인준교;권우섭;민진우;이범수;김은정;양덕춘
    • Journal of Ginseng Research
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    • 제32권4호
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    • pp.305-310
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    • 2008
  • 수삼을 소재로 하여 인공타액을 이용한 새로운 향료를 개발하고자 6년근 수삼으로부터 신속하게 분석 가능한 SPME 흡착법을 이용하여 GC/MS(HP 6890/5973)로 분석하였다. 그 결과 수삼에서 약 20개의 peak가 동정되었는데, 주로 hydrocarbon 인 ${\alpha}$-pinene, ${\beta}$-pinene, myrcene, limonene, ${\beta}$-panasinsene, ${\beta}$-elemene, ${\alpha}$-gurjunene, trans-caryophyllene, ${\alpha}$-gurjunene, ${\alpha}$-panasinsene, ${\alpha}$-neoclovene, trans-${\beta}$-farnasene, ${\alpha}$-humulene, ${\beta}$-neoclovene, ${\beta}$-selinene, ${\alpha}$-selinene, bicyclogermacrene 등 이었고 5종의 unknown peak가 존재하였다. 수삼의 향기성분 추출과정에 있어서 인공타액처리에 의한 수삼향기성분의 변화를 조사한 결과 수삼과 인공타액 처리분에 대한 주요 성분의 면적함량과 total면적을 비교하였을 때 20분경과 시에는 약 1%의 증가를 보였고, 40분경과 시에는 약 10%의 증가를 보였으며, 80분경과 시에는 24%의 감소를 보였다. 따라서 수삼은 40분 인공타액처리를 하는 것이 가장 수삼향의 강도를 높였다.

P&T법에 의한 닭고기의 방사선 유래 휘발성 조사물질 구명 (Irradiation-induced Volatile Compounds in Irradiated Chicken by P&T Method)

  • 김훈;조우진;정연정;이영미;정은정;유영재;변명우;차용준
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제31권6호
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    • pp.958-964
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    • 2002
  • 방사선 조사된 닭고기에서 휘발성 조사물질을 선정하기 위하여 각 선량별(0,1,3,5,10 kGy)로 조사된 닭고기를 시료로 하여 P&T법으로 휘발성 성분을 추출한 후 GC/MS법으로 분석하였으며, 동시에 LLCE법의 단점을 보완한 상보적인 분석방법으로서의 가능성을 제시하고자 하였다 그 결과 P&T/GC/MS법에 의해 총 119종의 휘발성 성분이 검출되었으며 이는 알데히드류(7종), 케톤류(22종), 알콜류(8종), 에스테르화합물류(30종), 탄화수소류(36종), 방향족화합물류(8종) 및 기타 화합물류(8종)로 구성되어 있었다. 이중 21종의 화합물이 LLCE법과 공통적으로 검출되었고, 나머지 98종은 P&T법 에 의해서만 검출됨으로서 LLCE법과 P&T법을 동시에 사용할 경우 더욱 폭넓은 휘발성 향기성분의 분석이 가능하였다. 그리고 P&T법에 의해 추출된 휘발성 향기 성분중 방사선 조사선량과 함량간의 회귀분석 및 상관분석을 행한 결과 hexene, propanol 및 1,3 bis(1,1-dimethylethy)benzene 등 3종의 휘발성 화합물이 유의적인(p<0.01 또는 p<0.05) 양의 상관성 (r)0.90)을 나타내어 P&T법에 의한 닭고기의 방사선 조사 판별을 위한 표지물질로 선정되었다.

연속수증기증류추출법에 의한 오렌지와 자몽의 휘발성 유기화합물 확인 (Determination of the volatile flavor components of orange and grapefruit by simultaneous distillation-extraction)

  • 홍영신;김경수
    • 한국식품저장유통학회지
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    • 제23권1호
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    • pp.63-73
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    • 2016
  • 오렌지와 자몽의 휘발성 향기성분을 분석하기 위하여 과육과 과피로 분리하여 각각 SDE 방법으로 휘발성 성분을 추출한 후 GC-MS로 확인하였다. 오렌지의 과육 및 과피의 휘발성 향기성분은 각각 120.55 및 4,510.81 mg/kg이며, 자몽의 과육과 과피는 195.60 및 4,223.68 mg/kg으로 확인되었다. 오렌지와 자몽의 휘발성 향기성분 중 가장 높은 함량으로 확인된 성분은 monoterpene류인 limonene으로 과육은 65.32 및 105.00 mg/kg으로 과피는 3,008.10 및 1,870.24 mg/kg으로 정량되었다. Limonene, sabinene, ${\alpha}$-pinene, ${\beta}$-myrcene, linalool, (Z)-limonene oxide, (E)-limonene oxide 등은 오렌지와 자몽의 공통적인 주요 향기로 확인되었다. 오렌지의 특징적인 향기성분은 valencene이며, 자몽은 (E)-caryophyllene 및 nootkatone으로 확인되었다. $\delta$-3-Carene, ${\alpha}$-terpinolene, borneol, citronellyl acetate, piperitone 및 ${\beta}$-copaene 등은 오렌지에서만 확인된 화합물이며, ${\beta}$-pinene, ${\alpha}$-terpinyl acetate, bicyclogermacrene, nootkatol, ${\beta}$-cubebene 및 sesquisabinene는 자몽에서만 확인되었다. Phenylacetal dehyde, camphor, limona ketone, (Z)-caryophyllene은 과육에서 확인되었으며, ${\alpha}$-thujene, citronellal, citronellol, ${\alpha}$-sinensal, ${\gamma}$-muurolene, germacrene D 등은 과피에서만 확인된 성분이다. 본 연구결과 오렌지 및 자몽의 과육과 과피의 휘발성 향기성분 함량과 조성의 차이를 확인할 수 있었다.

마약남용자 11명의 타액 중 메스암페타민의 분석 (Analysis of Methamphetamine and Amphetamine in Oral Fluid of Eleven Drug Abusers)

  • 김은미;이주선;최혜영;최화경;정희선
    • 약학회지
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    • 제52권6호
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    • pp.419-425
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    • 2008
  • A qualitative and quantitative analytical method was developed for detection of methamphetamine (MA) and its main metabolite amphetamine (AM) in oral fluid. Oral fluids of eleven drug abusers were provided by Police, specimens were collected by stimulation with a cotton swab treated with 20 mg of citric acid ($Salivette^{(R)}$; Sarstedt, USA). As the preliminary test, oral fluid samples were screened for amphetamines by Fluorescence Polarization Immunoassay (TDxFLx, Abbott Co.). Extraction for MA was performed using solid-phase extraction (SPE) by $RapidTrace^{TM}$ (Zymark, USA) with mixed mode cation exchange cartridge, CLEAN $SCREEN^{(R)}$ (130 mg/3 ml, UCT) after dilution with phosphate buffer. Samples were evaporated and derivatized by pentafluoropropionic acid anhydride (PFPA). Quantitation of MA and AM was performed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) using selective ion monitoring (SIM), the quantitation ions were m/z 204 (MA), 208 (MA-$D_5$), 190 (AM) and 194 (AM-$D_5$). The selectivity, linearity of calibration, limit of detection (LOD) and quantification (LOQ) within- and between day precision, accuracy and recoveries were examined as parts of the method validation. All oral fluid samples gave positive results to immunoassay for MA (cut-off level, 50 ng/ml as d-amphetamine). Concentrations of MA and AM by GC-MS in eleven samples were ranged 104.2${\sim}$4603.3 ng/ml and 32.4${\sim}$268.6 ng/ml, respectively. Extracted calibration curves of MA and AM were linear over the two concentration range of 1${\sim}$100 and 50${\sim}$1000 ng/ml with correlation coefficient of above 0.999. LOQ of MA and AM was 1 and 3 ng/ml, respectively. The intraand inter-day run precisions (CV) for MA and AM were less than 10%, and the accuracies (bias) for MA and AM were also less than 10% at the two different concentrations 5 and 100 ng/ml at low calibration range, 50 and 1000 ng/ml at high calibration range. The absolute recoveries of MA and AM at low and high calibration ranges were more than 82% and 75%, respectively. In this study the qualitative and quantitative analytical method of MA in oral fluid was established. Oral fluid testing may detect drug use in past hours because of its shorter detection window than urine, and be useful in post-accident situations. So oral fluids will be most useful for testing drug abuse in the driving under the influence of drug (DUID) as the alternative specimens of urine.

제주감귤류의 휘발성 향기성분의 확인 (Identification of volatile flavor compounds in Jeju citrus fruits)

  • 홍영신;김경수
    • 한국식품저장유통학회지
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    • 제23권7호
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    • pp.977-988
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    • 2016
  • 제주감귤류(천혜향, 한라봉, 진지향, 황금향 및 레드향)의 휘발성 향기성분을 분석하기 위하여 SDE 방법으로 휘발성 화합물을 추출한 후 GC/MS로 확인하였다. 천혜향의 휘발성 향기성분은 104종(4,939.77 mg/kg), 한라봉 98종(3,286.38 mg/kg), 진지향 105종(3,317.56 mg/kg), 황금향 102종(4,293.39 mg/kg) 및 레드향 108종(4,049.94 mg/kg)으로 확인되었다. Limonene, sabinene, ${\beta}$-myrcene, ${\alpha}$-pinene, ${\beta}$-pinene, linalool, 4-terpineol, ${\alpha}$-terpineol, (E)-${\beta}$-ocimene 및 ${\gamma}$-terpinene 등은 제주감귤류의 공통적인 주요 향기로 확인 되었다. Ethyl-benzene, nonanol, 1-p-menthen-9-al, (E)-isocarveol, methyl salicylate, ${\alpha}$-terpinen-7-al, perilla alcohol 및 ethyl dodecanoate은 천혜향에서만 확인된 휘발성 향기 성분이다. ${\beta}$-Chamigrene 및 ${\alpha}$-selinene은 한라봉에서만 확인되었으며, 3-hydroxybutanal, (E)-2-nonenal, isoborneol, octyl acetate, (E)-2-undecenal, ${\beta}$-ylangene 및 guaia-6,9-diene은 진지향에서만 확인되었다. ${\rho}$-Cymenene, ${\beta}$-thujone, selina-4,11-diene 및 (E,E)-2,6- farnesol은 황금향에서만 확인되었으며, ${\rho}$-cymen-8-ol, bornyl acetate, carvacrol, bicyclo elemene, ${\alpha}$-cubebene 및 7-epi-${\alpha}$-selinene 등은 레드향에서만 확인된 향기성분이다. Limonene은 제주감귤류의 휘발성 향기성분 중 가장 많은 함량으로 확인되었으며, 비율은 42.57%~62.18%이다. 본 연구결과 제주감귤류의 품종에 따른 휘발성 향기성분 함량과 조성의 차이를 확인할 수 있었다.

시판 세척제 및 헹굼보조제 중 메탄올 함량 모니터링 (Monitoring of Methanol Levels in Commercial Detergents and Rinse Aids)

  • 박나연;양희득;이정선;김정환;박세종;최재천;김미경;고영림
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권3호
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    • pp.263-268
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    • 2019
  • 메탄올은 부동액, 세제, 살균제, 소독제 및 공업용매 등 다양한 분야에서 사용되는 독성 알코올이며, 섭취, 경피흡수 및 흡입을 통해 인체에 노출된다. 체내에서 메탄올은 포름알데히드와 포름산으로 산화되며, 이러한 생성물을 대사산증, 시신경장애를 일으키고, 심한 경우 사망에 이르기도 한다. 본 연구에서는 국내에서 유통되는 세척제 및 헹굼보조제 중 메탄올의 함량을 모니터링하고자 하였으며, 기존의 식약처에서 고시한 방법보다 더 간단하고 빠른 GC-HS-MS방법으로 진행하였다. 본 분석법은SIM 모드로 진행하였고(메탄올 31 m/z 및 이소프로판올 45 m/z), LOD는 1.09 mg/kg으로 계산되었으며, 정확도와 정밀도는 각각 91.1-97.9%와 10%이하로 나타나 정량분석에 적합한 수준임을 확인하였다. 본 연구는 세척제 중 메탄올 함량을 모니터링한 최초의 연구로써 가치가 있다고 판단된다.

방출셀을 이용한 액상건축자재 오염물질 방출시험방법 정립에 관한 연구 (Study on establishment of emission cell test method for liquid phase building materials)

  • 임정연;장성기;서수연
    • 분석과학
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    • 제22권3호
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    • pp.191-200
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    • 2009
  • 이 연구는 소형방출챔버와 방출셀을 이용한 총휘발성유기화합물(TVOC) 방출시험결과의 상관성을 규명하여 방출셀을 이용한 액상 건축자재 오염물질 방출시험 방법을 정립하고 활용방안을 제시하기 위한 기초 자료를 확보하고자 수행되었다. 소형방출챔버와 방출셀을 이용한 액상 건축자재 방출시험을 실시하기 위해 방출시험 적합성 여부를 판단하고 최적조건을 확립하기 위하여 방출시험장치, 분석기기에 대한 성능평가를 실시하였다. 방출시험 장치인 소형방출챔버와 방출셀의 배경농도 청정도, 기밀도, 회수율, 분석장치인 열탈착장치 회수율 및 GC/MS 기기재현성, 방법검출한계(MDL) 등을 평가한 결과 방출시험장치와 분석기기의 조건은 안정적이고 재현성과 감도가 양호하여 액상 건축자재에서 방출되는 오염물질에 대한 측정 분석조건이 최적화되었음을 확인할 수 있었다. 페인트, 접착제, 실란트로 구성된 40개의 액상 건축자재를 대상으로 소형방출챔버와 방출셀을 이용하여 오염물질 방출시험을 실시한 결과 방출되는 총휘발성유기화합물의 농도는 소형 방출챔버와 방출셀에서 모두 대수정규분포(log normal distribution)하였으며 시험방법차이에 따른 방출량 분포의 차이는 크지 않았다. 또한 방출셀을 이용하여 오염물질 방출시험을 실시하였을 때, 소형방출챔버를 이용하였을 때보다 약 1.35~1.41배 높은 방출량을 나타내었으며 상관계수(r)가 약 0.91~0.97의 범위를 보여 높은 상관성이 있는 것으로 확인되었다.

고기구이 스모크에서 채취한 PM10입자에서 콜레스테롤, 지방산과 PAH의 분포 (Determination of Cholesterol, Fatty Acids and Polyaromatic Hydrocarbons in PM10 Particles Collected from Meat Charbroiling)

  • 서영화;고광윤;장영기
    • 대한환경공학회지
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    • 제32권2호
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    • pp.155-164
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    • 2010
  • 고기구이 스모크와 같은 바이오매스 소각에서 발생하는 스모크는 도시의 미세먼지중 유기성 탄소물질을 구성하는 주요 오염원이다. 미세먼지의 오염원 기여도를 산출하기 위한 화학수지모델(Chemical Mass Balance:CMB)에서는 배출원 오염물분포자료(Source Profile)가 필수이다. 바이오매스를 비롯한 고기구이 스모크의 오염물분포자료를 작성하기 위하여 유기성 지표물질들을 분석하였다. 고기구이에서 발생한 스모크를 PM10 채취기로 채취하여 용매추출, 유도체화반응, 중수소가 함유된 표준물질을 투입하여 Gas chromatography/Mass Spectrometry(GC/MS)로 팔미트산, 스테아르산, 올레인산과 같은 지방산과 콜레스테롤, 다환방향족탄화수소를 측정하였으며, 동시에 PM10 필터시료의 유기성(OC) 및 원소성 탄소(EC)를 OCEC 분석기에 의하여 측정하였다. 쇠고기구이 스모크로부터 채취한 PM10시료의 OC에서 콜레스테롤, 총포화지방산, 불포화지방산의 함량은 0.056 wt%, 2.727 wt%, 0.278 wt%이며, 돼지고기 구이 스모크로부터 채취한 PM10시료의 OC에서는 0.062 wt%, 2.022 wt%, 0.438 wt%를 차지하고 있었다. 쇠고기와 돼지고기 구이 스모크 OC에서 총 PAH화합물의 함량은 0.116 wt%와 0.044 wt% 이었는데, 그중에 단일 화합물로서 benzo(a)pyrene은 0.0071 wt%와 0.0023 wt%이었다. 콜레스테롤을 기준으로 각 지표물질의 무게 비율은 외국에서 발표된 고기구이 배출원 오염물분포자료와 거의 일치하여 유기성 에어로솔의 오염원 기여도를 산출하는 배출원 오염물분포자료로서 사용할 수 있음이 확인되었다.

여러 가지 별미장의 숙성과정 중 향기성분의 변화 (Changes in Aroma Compounds of Several Byeolmijang during Aging)

  • 우관식;유선미;임성경;전혜경;권오찬;이준수
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제33권10호
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    • pp.1689-1697
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    • 2004
  • 지역별 별미장의 숙성과정 중 향기성분의 변화를 조사하기 위하여 SDE로 추출하고 GC 및 GC/MS로 동정하였다. 시료로는 대맥장, 생황장, 무장, 비지장, 소두장, 찌금장 등의 6종을 하였으며, 그 결과 hexanal, benzeneacetaldehyde, benzaldehyde, furfural, benzyl-alcohol, furan 화합물, pyrazine 화합물, phenol류 등이 공통적으로 검출되 었다 보통 숙성과정 중에 benzeneacetaldehyde, benzaldehyde, fufural, pyrazine 화합물, phenol류 등은 증가하는 추세를 보였으며, 1-octene-3-ol, hefanal, benzyl-alcohol, furan화합물 등은 감소하는 경향이 두드러졌다. 또한 지역별 별미장에서 대표적인 성분으로는 대맥장에서 2-heptenal과 2,4-decadienal 등이 있고, 생황장은 tetramethyt-pyrazine이 다른 별미장과 달리 다량 함유되어 있었다. 무장에서는 phenol, 4-methoxy-phenol,4-ethyl-phenol 등의 phenol류가 검출되었으며 naphthalene, eugenol 등이 소량 검출되었다. 비지장은 2,4-decadienal 등이 많이 검출되었으며, 소두장은 2,3-dihydro-benzofuran,2-methoxy-4-vinylphenol 등이 다량 함유되어 있었다. 찌금장의 경우는 linaool, geraniol, 3-elemene, f-lonone, ledene 등이 검출되었는데, 이는 고춧가루 첨가에 의한 것으로 보인다.