• 제목/요약/키워드: Gas Chromatography/mass spectrometry

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Aspergillus oryzae 누룩으로 담금한 탁주 술덧의 발효 과정 중 휘발성 향기성분 (Volatile Flavor Components in Mash of Takju prepared by using Aspergillus oryzae Nuruks.)

  • 이택수;한은혜
    • 한국식품과학회지
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    • 제33권3호
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    • pp.366-372
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    • 2001
  • Aspergillus oryzae균을 파종하여 만든 누룩으로 담금한 탁주 술덧의 발효과정 중 휘발성 향기성분을 GC와 GC-MS를 사용하여 분석 동정한 결과 ester 24종, alcohol 21종, acid 10종, aldehyde 9종, 기타 4종 등 68종의 향기 성분이 동정되었다. 동정된 향기성분 수는 담금일에 ester 13종, alcohol 12종을 비롯한 총 36종이었으나, 발효 2일에 ester 10종, alcohol 8종을 포함한 29종이 추가 검출되어 65종으로 증가되었다. 발효 12일에는 68종으로 향기 성분수가 최대에 달하였다. ethanol, 3-methyl-1-butanol, 2-methyl-1-propanol, benzeneethanol등 alcohol류 12종, ethyl acetate, ethyl caprylate, ethyl butyrate 등 ester류 13종, acetaldehyde, isobutyl aldehyde등 aldehyde 4종, pentanoic acid , acetic acid등 acid 6종 등 총 35종은 발효 전과정을 통하여 검출되었다. 향기 성분의 면적비율은 ethanol이 $79.86{\sim}89.54%$로 발효 전기간을 통하여 탁주 술덧에서 타 성분 보다 월등히 높았다. ethanol을 제외하고 발효 전과정을 통하여 면적비율이 높은 성분은 ethyl caprylate, 3-methyl-1-butanol, benzeneethanol이었다. 이외 발효기간에 따라서 2-methyl-1-propanol, 1-hexanol, 2,3-butanediol(D.L), 1-dodecanol, 2-phenylethyl acetate, ethyl acetate, monoethyl butanoate, diethyl succinate, ethylbenzoic acid, acetic acid, isobutylaldehyde등의 성분도 동종 계열간의 향기 성분중 면적비율이 다소 높게 나타나기도 하였다.

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닭의장풀의 건조방법에 따른 휘발성 향기성분 (Volatile Flavor Components of Commelina communis L. as Influenced by Drying Methods)

  • 이미순;최향숙
    • 한국식품과학회지
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    • 제27권3호
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    • pp.380-386
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    • 1995
  • 야생식용식물인 닭의장풀의 건조방법에 따른 휘발성 향기성분을 분석하기 위해 SDE방법으로 정유성분을 추출한 다음 GC 및 GC-MS를 이용하여 성분을 확인하였다. 음건시킨 시료에서는 탄화수소류 17종, 알데히드류 2종, 케톤류 1종, 알코올류 5종, 유기산류 1종 및 기타 3종이 확인되었고, steaming 후 음건시킨 시료에서는 탄화수소류 14종, 알데히드류 7종, 케톤류 6종, 알코올류 4종, 에스테르류 8종, 유기산류 5종 및 기타 3종, microwave로 건조시킨 시료에서는 탄화수소류 11종, 알데히드류 5종, 케톤류 4종, 알코올류 6종, 에스테르류 4종, 유기산류 3종 및 기타 3종, 동결건조시킨 시료에서는 탄화수소류 8종, 알데히드류 4종, 케톤류 2종, 알코올류 3종, 에스테르류 4종, 유기산류 1종 및 기타 2종이 확인되었다. 일반적으로 steaming 후 음건시키는 경우 닭의장풀의 강한 내음이 상당히 남아 있었고 동결건조시킨 시료에서 케톤류 및 유기산류가 가장 적게 보여졌다. 본 실험에서는 다른 건조방법을 적용시킨 시료에 비하여 동결건조시킨 시료의 향기가 비교적 온후하였으며 향 특성이 우수한 것으로 평가되었다.

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Py-GC/MS 분석법을 이용한 첨가물 혼합 옻칠 접착제의 정성분석 (Study on Qualitative Analysis for Lacquer Mixed with Some Additives by Pyrolysis‐Gas Chromatography/Mass Spectrometry)

  • 김지은;유지아;정용재
    • 보존과학회지
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    • 제33권1호
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    • pp.51-59
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    • 2017
  • 옻칠은 천연도료로써 기원전 1~2세기부터 한반도에서 사용되었으며 접착제로도 활용되었다. 이러한 접착제로써의 기능은 고문헌과 실제 출토되는 유물에서 찾을 수 있으며, 아교, 밀가루, 어교 등을 혼합하여 사용했다는 사실을 확인할 수 있다. 본 연구는 첨가물을 혼합한 칠의 정성분석을 통하여 칠분석 및 혼합재료에 대한 분석가능성을 확인해보고자 하였다. 첨가물을 혼합한 칠에 대한 정성분석 결과, EGA분석을 통해 옻, 찹쌀풀, 아교의 열분해 온도를 확인하였다. 이를 바탕으로 Py-GC/MS 분석을 통해 생칠 시료의 경우 우루시올 곁사슬(R기)에서 유래된 열분해 산물을 확인하였으며, 찹쌀풀과 아교 각각 글루코오스와 아미노산에서 유래된 물질로 추정되는 성분이 검출되었다. 본 연구를 통해 옻과 첨가물별 최적의 열분해 온도를 확인하였으며, 열분해 산물에 대한 기초 정성분석 값을 제시하였다. 첨가물 혼합 비율별 정성분석을 실시하여 실제 유물에서 관찰되는 칠 접착제 분석 가능성을 확인하였다.

디클로로벤지딘에 폭로된 흰쥐의 간장세포와 방광 상피세포에 형성된 DNA adducts의 $^{32}$ P-postlabeling과 GC/MS-SIM에 의한 분석 (Study on measurement of DNA adducts formed in liver cells and bladder epithelial cells of rats exposed dichlorobenzidine(DCB) by $^{32}$ P-postlabeling and GC/MS-SIM method)

  • 이진헌;신호상;장미선
    • 한국환경보건학회지
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    • 제28권1호
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    • pp.21-29
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    • 2002
  • To identify and evaluate the dichlorobenzidine(DCB)-DNA adducts in liver cell and bladder epithelial cells by $^{32}$ P-postlabeling and GC/MS-SIM, we orally exposed the dichlorobenzidine(20mg/kh body wt./day) to male Sprague-Dawley rats(l85$\pm$10g) for 14 days. Two kinds of DCB-DNA adduct(A1 and A2) were found at the same site of thin layer chromatogram of $^{32}$ P-postlabeling method in liver cells and bladder epithelial cells. In liver cells, relative adduct labeling(RAL) $\times$ 10$^{12}$ of DCB-DNA adduct A1 were 34.1$\pm$3.71 and 69.9$\pm$5.02, that of adduct A2 were 74.1$\pm$10.1 and 105.1$\pm$10.1 on 10 and 14 days after treatment, respectively. And in bladder epithelia cells, RAL $\times$ 10$^{12}$ of DCB-DNA adduct A1 were 5.92$\pm$1.60 and 15.9$\pm$1.31, that of adduct A2 were 9.81$\pm$2.81 and 22.8$\pm$1.79 on 10 and 14 days after treatment, respectively. DCB metabolites formed DNA adducts were monoacetyl-dichlorobenzidine(acDCB) and diacetyl-dichlorobenzidine(di-acDCB), which was identify by gas chromatography/mass spectrometry-scan ionization mode(GC/MS-SIM), after hydrolysis of DCB-DNA adducts isolated from live cells and bladder epithelial cells. The base peak of acDCB were 252 and 294 m/z, and that of di-acDCB were 252, 294 and 336 m/z. In conclusion, the exposed DCB formed two kinds of DCB-DNA adduct, the proximate materials of that were acDCB and di-acDCB in liver and bladder epithelial cells. And the above GC/MS-SIM method was found the DCB-DNA adducts could be monitoring by gas chromatography.

한국 식품재료로 상용되는 식물로부터 분리한 향기추출물의 항산화능 탐색 (Analysis and Antioxidant Activity of Volatile Extracts from Plants Commonly Used in Korean Foods)

  • 장혜원;이화정;이광근
    • 한국식품과학회지
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    • 제37권5호
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    • pp.723-729
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    • 2005
  • 식물체로 한국에서의 식품 재료로 주로 사용되는 미나리, 쑥갓, 참깨가 지닌 향기 성분의 항산화능에 대하여 연구하였다. 식물체 식품재료의 향기 성분은 감압하의 증기 증류와 dichloromethane을 용매로한 액체-액체 연속 추출을 이용하여 추출하였고, 추출된 향기 성분의 정성 및 정량 분석과 이들이 지닌 항산화능에 대하여 연구하였다. 연구 결과는 미나리, 쑥갓, 참깨의 고유한 향기 성분을 가진다는 것과 이들의 향기 추출물이 Aldehyde/Carboxylic acid assay와 Lipid MA assay에서 항산화능을 가지고 있음을 보여준다. 특히, 쑥갓의 향기 추출물은 $500{\mu}g/mL$의 농도에서 두 실험결과에서 모두 50% 이상의 항산화능을 나타냈다. Aldehyde/Carboxylic acid assay에서 $100{\mu}g/mL$의 농도에서 참깨의 향기 추출물이 90%이상의 항산화 효과를 보였고, 쑥갓과 미나리의 향기추출물이 각각 63%, 12%의 항산화 효과를 나타냈다. $500{\mu}g/mL$의 농도에서 hexanal 산화 저해 효과는 참깨>쑥갓>미나리의 순으로 나타났다. 쑥갓, 참깨의 향기 추출물은 95% 이상의 항산화 효과를 보였고, 미나리의 향기 추출물은 25%로 가장 작은 항산화 효과를 보였다. 이 세 가지 식품소재의 향기성분들은 천연항산화제인 {\alpha}-tocopherol$과 비교하여도 뒤떨어지지 않았다 Lipid MA assay에서는 $100{\mu}g/mL$의 농도에서 MA형성에 대한 저해 효과는 마늘이 $20{\mu}g/mL$의 농도에서처럼 51%로 가장 높았고 미나리와 참깨가 각각 41%, 12%를 나타냈었다. $500{\mu}g/mL$의 농도에서 MA 저해 효과는 쑥갓>미나리>참깨의 순으로, 각각 54, 48, 29%를 나타냈다. 참깨는 20, $100{\mu}g/mL$의 농도에서처럼 가장 작은 효과를 보여줬고, 쑥갓은 50% 이상의 항산화 효과를 나타냈다. Aldehyde/Carboxylic acid assay에서는 참깨가 가장 높은 효과를 보여줬지만 Lipid MA asaay에서는 그에 비해 가장 낮은 효과를 나타냈다.

Propylene Glycol 용매계에서 DL-Alanine과 D-Glucose의 마이야르 반응에 의한 휘발성 화합물의 생성 (Formation of Volatile Compounds from Maillard Reaction of D-Glucose with DL-Alanine in Propylene Glycol Solution)

  • 김영희;김옥찬;이정일;양광규
    • 한국식품과학회지
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    • 제20권2호
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    • pp.157-163
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    • 1988
  • Propylene glycol 용매계에서 0.5M DL-alanine(${\alpha}-amino-propionic acid$) 와 0.5M D-glucose 를 $100^{\circ}C,\;120^{\circ}C$$140^{\circ}C$에서 각각 20분, 2시간 반응시켜 생성되는 휘발성 화합물을 분석하고 반응온도와 시간이 갈색화반응 및 휘발성 화합물생성에 미치는 영향을 조사하였다. 갈색화반응 및 휘발성 화합물생성에 미치는 영향을 조사하였다. 갈색화반응은 반응온도와 시간이 증가함에 따라 급격히 증가 하였다. 휘발성 화합물은 7종의 alkylpyrazine, 4종의 pyrrole, 3종의 furan, 1종의 furanone 그리고 기타성분으로 2-hydroxy-3-methyl-2-cyclopenten-1-one을 포함하여 11종이 확인되었으며 pyrazine, pyrrole 및 furan화합물의 생성량은 반응온도가 높아지고 반응시간이 길어짐에 따라 급격히 증가하였다. 또한 alanine과 glucose의 마이야르 반응에 의해 생성되는 구수한 카라멜냄새 및 설탕 탄냄새(burnt sugar-like)는 주로 2-hydroxy-3-methyl-2-cyclopenten-1-one, 2, 5-dimethyl-4-hydroxy-3(2H)-furanone과 같은 함 산소화합물과 pyrazine, pyrrole과 같은 함 질소화합물에 의해 생성되는 것으로 추정되었다.

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Development and Validation of Analytical Methods for Picoxystrobin Determination in Agricultural Products by GC-ECD and GC-MS

  • Do, Jung-Ah;Lee, Min-Hye;Park, Hyejin;Kang, Il-Hyun;Kwon, Kisung;Oh, Jae-Ho
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제27권4호
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    • pp.332-338
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    • 2012
  • 농산물 중에 있는 Picoxystrobin 잔류량을 검사하기 위해 가스크로마토그래프-전자포획검출기와 가스크로마토그래프-질량분석기를 이용한 간단하고 감도가 좋은 분석방법을 개발하였다. Picoxystrobin 잔류물은 acetonitrile 추출, 포화식염수를 이용한 액-액 분배, florisil 카트리지 정제 과정을 거쳐 기기분석을 수행하였다. 개발된 방법으로 Picoxystrobin 잔류허용기준이 설정된 식품인 고추와 사과 외 대표 농산물 시료 현미, 대두, 버섯, 감귤을 대상으로 농약을 0.02, 0.05, 0.5 mg/kg 농도로 처리하여 회수율을 시험한 결과는 64.0~98.3%이었으며, 상대표준편차는 10% 미만이었다. 검량선 작성을 위해 0.1~5 mg/L 범위로 표준품을 만들어 실험한 결과 상관계수($r^2$)는 0.999로 높은 직선성을 보였으며, 분석방법의 검출한계와 정량한계는 각각 0.005와 0.02 mg/kg이었다. 또한 확인시험을 위하여 질량분석기를 사용하였으며, 145와 335를 특성이온으로 선정하였다.

Mass-Based Metabolomic Analysis of Lactobacillus sakei and Its Growth Media at Different Growth Phases

  • Lee, Sang Bong;Rhee, Young Kyoung;Gu, Eun-Ji;Kim, Dong-Wook;Jang, Gwang-Ju;Song, Seong-Hwa;Lee, Jae-In;Kim, Bo-Min;Lee, Hyeon-Jeong;Hong, Hee-Do;Cho, Chang-Won;Kim, Hyun-Jin
    • Journal of Microbiology and Biotechnology
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    • 제27권5호
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    • pp.925-932
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    • 2017
  • Changes in the metabolite profiles of Lactobacillus sakei and its growth media, based on different culture times (0, 6, 12, and 24 h), were investigated using gas chromatography-mass spectrometry (MS) and liquid chromatography-MS with partial least squares discriminant analysis, in order to understand the growth characteristics of this organism. Cell and media samples of L. sakei were significantly separated on PLS-DA score plots. Cell and media metabolites, including sugars, amino acids, and organic acids, were identified as major metabolites contributing to the difference among samples. The alteration of cell and media metabolites during cell growth was strongly associated with energy production. Glucose, fructose, carnitine, tryptophan, and malic acid in the growth media were used as primary energy sources during the initial growth stage, but after the exhaustion of these energy sources, L. sakei could utilize other sources such as trehalose, citric acid, and lysine in the cell. The change in the levels of these energy sources was inversely similar to the energy production, especially ATP. Based on these identified metabolites, the metabolomic pathway associated with energy production through lactic acid fermentation was proposed. Although further studies are required, these results suggest that MS-based metabolomic analysis might be a useful tool for understanding the growth characteristics of L. sakei, the most important bacterium associated with meat and vegetable fermentation, during growth.

HPTLC와 GC/MS를 이용한 의약품의 데이타베이스화 및 생체시료에의 응용 (Constructing Database for Drugs and its Application to Biological Sample by HPTLC and GC/MS)

  • 유영찬;박성우;임미애;백승경;박세연;이주선;노동석
    • 분석과학
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    • 제13권2호
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    • pp.136-150
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    • 2000
  • 생체시료에서 미지 의약품의 검출을 위하여, 민감하고 선택적인 박층크로마토그래피인 자동화 점적기 및 자외선 스펙트럼 검출기를 장착한 고성능박층크로마토그라피(HPTLC)를 시도하였다. 205종의 의약품에 대한 Rf값과 자외선흡수스펙트럼(scan 200-360 nm)을 이용하여 HPTLC 데이터베이스를 구축하였으며, 또한 96종의 의약품에 대하여는 리도카인에 대한 상대적 머무름시간(relative retention time; RRT) 및 질량스펙트럼을 이용하여 GC/MS 데이터베이스를 구축하였다. 생체시료중 의약품성분은 고상추출법(Clean Screen ZSDAU020)으로 추출한 후, 이들 시료들을 HPTLC 및 GC/MS 데이터베이스에 적용시켜 검색한 결과 90% 이상의 매우 양호한 일치율로 검색할 수 있었으며, 이들 의약품들을 GC/MS로 확인하였다. 결론적으로, 우리가 구축한 HPTLC 및 GC/MS 데이터베이스체계는 생체시료에서 미지의 의약품성분을 검색하는데 매우 유용한 방법으로 사료된다.

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고성능 액체크로마토그래피와 질량분석법을 이용한 농산물 중 Phenothrin 및 Silafuofen의 정밀 잔류분석법 개발 (High-Performance Liquid Chromatographic Determination of Phenothrin and Silafluofen Residues in Crops with Mass Spectrometric Confirmation)

  • 이영득;오재호;장상원
    • 농약과학회지
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    • 제15권4호
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    • pp.389-400
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    • 2011
  • 고성능 액체크로마토그래피를 이용하여 농산물 중 살충제 phenothrin과 silafluofen 잔류량을 정밀하게 측정할 수 있는 공정 잔류분석법을 개발하고자 하였다. 현미, 사과, 고추 및 배추의 4종 대표 농산물 시료로부터 분석성분들을 acetone으로 동시에 추출하고 액-액 분배 및 Florisil 흡착크로마토그래피로 정제하는 시료 조제과정을 최적화하였다. 현미 및 고추 시료의 경우 acetonitrile/n-hexane 분배법을 추가하여 유지를 포함한 비극성 간섭물질을 제거하였다. HPLC에서 역상 C18 column과 경사용리법을 사용, 대상 성분들과 시료 중 간섭물질을 완전 분리하였으며 자외흡광검출기를 이용하여 고감도로 분석하는 것이 가능하였다. 확립된 분석법의 정량한계는 회수율 시험을 통하여 명확히 확인한 결과, phenothrin 및 silafluofen이 각각 0.02 및 0.01 mg/kg 이었다. 대표 농산물 4종에 대상 농약을 3수준 3반복으로 수행하여 얻은 분석법의 회수율은 phenothrin 및 silafluofen이 각각 82.4~109.8% 및 83.7~109.8% 범위였으며 분석오차는 농산물 종류 및 처리수준에 관계없이 10% 미만이었다. 시료 중 검출된 대상 성분의 재확인을 위하여 LC/MS 및 GC/MS법을 추가로 확립하여 분석결과의 정성적 신뢰성을 확보하였다. 개발된 분석법은 높은 감도와 양호한 회수율 그리고 낮은 분석오차를 감안할 때 국가 공정분석법으로 충분히 이용 가능하였다.