Layered $Li_{1+x}(Mn_{0.4}Ni_{0.4}Fe_{0.2})_{1-x}O_2$ (0 < x < 0.3) solid solutions were synthesized using solgel method with adipic acid as chelating agent. Structural and electrochemical properties of the prepared powders were examined by means of X-ray diffraction, Scanning electron microscopy and galvanostatic charge/discharge cycling. All powders had a phase-pure layered structure with $R\bar{3}m$ space group. The morphological studies confirmed that the size of the particles increased at higher x content. The charge-discharge profiles of the solid solution against lithium using 1 M $LiPF_6$ in EC/DMC as electrolyte revealed that the discharge capacity increases with increasing lithium content at the 3a sites. Among the cells, $Li_{1.2}(Mn_{0.32}Ni_{0.32}Fe_{0.16})O_2$ (x = 0.2)/$Li^+$ exhibits a good electrochemical property with maximum initial capacity of 160 $mAhg^{-1}$ between 2-4.5 V at 0.1 $mAcm^{-2}$ current density and the capacity retention after 25 cycles was 92%. Whereas, the cell fabricated with x = 0.3 sample showed continuous capacity fading due to the formation of spinel like structure during the subsequent cycling. The preparation of solid solutions based on $LiNiO_2-LiFeO_2-Li_2MnO_3$ has improved the properties of its end members.
순 티타늄(공업용 순 티타늄, 2급)의 0.5M에서 0.7M 농도의 $H_3PO_4$ 용액에서 $0.3\~l.0 A/dm^2$의 정전류 밀도변화에 따른 anodizing 거동을 관찰하였다. 이때 형성된 산화피막을 SEM과 XRD로 관찰, 분석하였다. 실험결과 0.05M $H_3PO_4$ 용액의 조건에서 전압-시간 (V-T)곡선의 초기에는 직선적인 관계를 보였고, 전류밀도가 증가함에 따라 포물선의 형태를 나타내었다. 그리고 V-T곡선의 형태는 전해질의 농도의 증가에 따라 큰 변화가 없었지만, 최종적인 전압은 감소하였다. 티타늄의 산화피막은 전해질 농도와 전류밀도가 증가할수록 미세한 입자 형태에서 눈꽃과 같고 층을 이룬 입자들로 구성된 구조를 나타내었다. 산화막과 전해질의 계면에서의 방전에 의해 산화피막의 국소적인 침착과 용해를 동반하였다. 산화피막의 결정성은 anodizing 전압이 증가할수록 증가하였고 전해질의 농도가 증가할수록 감소하는 경향을 보였다.
실리콘은 상용 흑연(Graphite, Gr) 음극재 대비 약 10배 정도 높은 이론용량을 가지나 전기전도도가 낮고 충·방전 시 큰 부피변화로 수명이 짧은 문제가 있다. 실리콘의 문제점 해결 방안으로 전도성 탄소와 복합체 형성과정에서 실리카 나노입자 템플레이트를 이용해 복합체 내부에 이중 중공을 갖는 실리콘 나노입자/중공탄소(SiNP/HC) 소재를 제조하였다. 비교를 위해 중공을 갖지 않는 SiNP/C 복합체를 제조하여 SiNP/HC 복합체와의 물리·화학적 특성과 음극소재로서의 전기화학적 특성을 X-ray 회절기, X-선 광전자 분광기, 비표면적과 기공분포 분석을 위한 질소 흡/탈착 실험, 주사형 전자현미경 및 투과형 전자현미경으로 비교·분석하였다. SiNP/C 복합체 대비 SiNP/HC는 사이클 후에도 전극의 큰 부피변화 없이 월등히 우수한 수명특성과 효율을 보였다. 흑연과 혼합한 하이브리드형 SiNP/HC@Gr 복합체는 SiNP/HC와 비교해 낮은 용량에서 더욱 개선된 수명 특성과 효율을 보였다. 따라서 복합체 내부에 실리콘의 부피팽창을 수용하는 중공을 갖는 실리콘/탄소 복합체를 설계하는 것이 수명특성 확보에 유효함을 확인하였다. 복합체 내부에 많은 중공의 존재로 비표면적이 커서 과도한 SEI층 형성에 따른 낮은 초기 효율의 문제점이 있으므로 이에 대한 보완 연구가 필요할 것으로 사료된다.
삼불화알루미늄($AlF_3$)이 포함된 염화물-불화물 혼합 용융염에서 ZIRLO 튜브를 이용한 지르코늄 전해정련공정을 실증하였다. 순환 전압전류실험 결과, $AlF_3$의 농도가 증가함에 따라 금속환원의 개시 전위가 일정하게 증가하고 지르코늄-알루미늄 합금형성과 관련된 추가적인 peak의 크기가 점차 증가하는 것으로 나타났다. 전류조절 전착법과 달리, -1.2 V의 일정전위에서 수행한 지르코늄 전해정련에서 방사형 판 구조의 지르코늄 성장이 염의 상단 표면에서 확연하게 나타났으며, 전착물 지름의 크기는 $AlF_3$의 농도에 따라 점차 증가하는 것으로 나타났다. 주사전자현미경(SEM)과 에너지 분산 X선 분광기(EDX)와 X선 광전자 분광기(XPS)를 이용하여 판 구조의 지르코늄 전착물을 분석한 결과, 극미량의 알루미늄이 지르코늄-알루미늄 합금 형태로 존재하며, 전착물의 상단과 하단 간에 서로 다른 화학성분구조를 갖는 것으로 나타났다. $AlF_3$의 첨가는 전착물 내 잔류염 양을 줄이고, 지르코늄 회수를 위한 전류효율을 향상시키는 데 효과적인 것으로 나타났다.
본 연구에서는 "이온젤"이라고 불리는 고분자 기반의 PVA(polyvinyl alcohol)-$H_3PO_4$의 고체 전해질에 이온성 액체 $BMIMBF_4$ (1-buthyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate)를 첨가하여 제조한 전고체 전해질과 환원된 그래핀 옥사이드/전도성 고분자 복합재료 기반의 전극 재료를 이용하여 유연성을 갖는 슈퍼커패시터를 제작 하였으며, 유연성에 따른 전기화학적 특성을 분석하여 보았다. 환원된 그래핀 옥사이드/전도성 고분자 복합재료와 전고체 전해질 기반의 유연성 슈퍼커패시터의 전기화학적 특성을 유연성에 따라서 측정하기 위해서 프레스로 $0.01kg/cm^2$의 일정한 압력으로 최대 100회 까지 굽힘 시험(bending test)을 진행 하였으며, 0~100 회의 굽힘 시험 이후에 순환 전압전류법(CV), 전기화학적 임피던스 분광법(EIS) 및 전정류 충 방전법(GCD)을 통하여 비교 및 분석하여 보았다. 그 결과로, 유연성 슈퍼커패시터의 초기 전기용량은 43.9 F/g으로 확인 할 수 있었고, 이 값은 50회, 100회의 굽힘 시험 후에 각각 42.0F/g, 40.1F/g로 감소하는 현상을 확인할 수 있었다. 이러한 결과로 미루어 보아 물리적인 응력이 슈퍼 커패시터의 전기화학적 특성 감소에 영향을 주는 것으로 사료되며 또한, 굽힘 횟수에 따른 슈퍼커패시터의 전기화학적 특성 감소 원인을 확인하기 위해서 굽힘 시험 전과 후의 전극표면을 전자주사 현미경으로 관찰하여 보았다.
리튬이온 이차전지의 고용량화를 위해 high-Ni계 양극 활물질이 크게 주목받고 있으나, Ni 함량이 높아짐에 따라 고온 안정성이 감소하여 수명저하가 발생하게 된다. 본 연구에서는 $LiNi_{0.6}Co_{0.2}Mn_{0.2}O_2$ (NCM622)의 합성공정 중에서 전구체인 전이금속 수산화물과 리튬염의 열처리 과정에 알루미나 입자를 첨가함으로써 추가적인 표면처리 공정없이 활물질 특성을 개선시키고자 하였다. 알루미나를 첨가하게 되면 고온 사이클 수명이 개선되었으며, 특히 나노크기의 알루미나를 사용하는 경우에 초기용량의 감소도 적고 수명도 개선됨을 확인하였다. 그리고, 나노 알루미나를 함량별로 추가한 결과로 표면형상이 점차 변화함과 동시에 격자상수의 감소가 발생하는 것이 관찰되어 표면코팅과 구조 내 치환이 동시에 발생하고 있음을 확인하였다. LSTA (linear-sweep thermmametry)를 사용하여 알루미나의 함량이 증가할 수록 부반응이 감소하며 고온 안정성이 증가하는 것을 확인하였다. 또한 전이금속 대비 Al을 2.5 mol% 추가하는 경우에 가장 우수한 고온 사이클 성능이 나타나는 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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