Poly(ether-block-amide)(PEBAX$^{(R)}$)는 열가소성 탄성체(thermoplastic elastomer, TCU)로서 hard-rigid amide block과 soft-flexible ether block으로 구성되어 있으며, 분자량과 두 block간의 구성비에 따라 여러 종류가 있다. PEBAX$^{(R)}$는 분리막소재로 이용할 경우 PEBAX$^{(R)}$의 hard amide block은 우수한 기계적 특성과 선택도를, 그리고 soft ether block은 높은 투과도를 제공할 수 있다. 따라서 본 연구에서는 2종류의 PEBAX$^{(R)}$를 사용하여 기체 분리막을 제조하고, 종류에 따른 이산화탄소와 메탄의 투과특성 변화를 연구하였다. 또한 순수 PEBAX$^{(R)}$ 분리막의 투과특성을 향상시키기 위해 GPTMS ((3-glycidoxypropyl)trimethoxysilane)를 무기전구체로 사용한 PEBAX$^{(R)}$/silica 하이브리드 분리막을 제조하여 이산화탄소와 메탄의 투과특성을 측정하였으며, 29Si-NMR, DSC, SEM 분석을 통해 무기전구체의 도입에 따른 고분자의 구조 변화를 연구하였다. 순수 PEBAX$^{(R)}$-1657과 PEBAX$^{(R)}$-2533 분리막의 투과도 측정 결과, 상대적으로 높은 ether block 비율의 PEBAX$^{(R)}$-2533 분리막의 투과도 계수가 높은 값을 가졌다. 상대적으로 높은 ether block 함량 때문에 고분자 사슬의 유연성이 보다 크기 때문으로 볼 수 있고, 이로 인한 확산선택도의 감소 효과에 의해 이상분리인자는 PEBAX$^{(R)}$-1657 분리막이 보다 높은 값을 가졌다. PEBAX$^{(R)}$/GPTMS 하이브리드 분리막의 기체투과도 측정 결과 $CO_2$와 $CH_4$ 모두 반응시간이 경과됨에 따라 $CO_2$에 비해 $CH_4$의 투과도 계수가 낮아졌으나 이상분리인자는 증가함을 보였다. GPTMS가 가수분해되어 생성된 silanol이 고분자 사슬에 침투되어 축합과정을 거치며 공유결합에 의해 사슬간 결합이 커지고 사슬의 운동성을 감소시켜 투과도 계수가 낮아진 것으로 보이며, PEO segment와 $CO_2$와의 강한 친화도에 의해 $CO_2$의 투과도계수가 상대적으로 덜 낮아진 것으로 판단된다. 순수 PEBAX$^{(R)}$-1657 순수 분리막의 결과와 비교하였을 때 이상분리인자는 4.5% 감소한 반면 $CO_2$ 투과도계수는 3.5배 증가하는 우수한 결과를 보였다.
실란커플링제인 glycidoxypropyl trimethoxysilane(GPTMS)과 vinyltriethoxysilane(VTES)을 출발물질로 하여 sol-gel 법에 의해 유-무기 혼성 용액을 제조하였다. 이 용액에 spiropyran계 광 변색 염료를 ethylacetate에 용해시킨 용액을 혼합하여 광 변색 코팅 용액을 제조하였다. 그 후 기재인 polycarbonate 시트에 스핀 코팅 시키고 $100^{\circ}C$에서 2 h 동안 열 경화시켜 광 변색성을 갖는 하드 코팅 막을 제조하였다. 코팅 막은 UV 광을 조사함에 의해 투명색으로부터 푸른색으로 변했다가 다시 투명색으로 변하는 가역적인 색변화를 보여주었다. 이때 코팅 막의 소색속도 및 연필경도는 코팅 용액 중의 GPTMS의 mol비가 증가됨에 따라 증가하였다.
야외에 놓여 있는 석조 문화재는 시간관 환경에 의한 풍화에 노출되어 있다. 따라서 문화재 석재 자체의 특성을 강화시켜 풍화에 대한 저항력을 높일 수 있는 강화제가 필요하다. 풍화된 석조문화재 보존은 tetraethoxysilane (TEOS)와 같은 알콕시실란계 강화제의 솔-젤 반응을 이용하여 강화시키고 있다. 솔-젤 반응 후 얻어진 젤의 치밀한 망상구조와 건조 시 모세관 힘의 발생으로 균열이 형성되어 2차 훼손 가능성이 높은 상업용 알콕시실란계 강화제를 대체할 유연한 알킬사슬을 가진 TEOS/(3-glycidoxypropyl) trimethoxysilane (GPTMS)계 강화제에 알킬 기능기를 가진 ethyltriethoxysilane (ETEOS)를 첨가하여 강화제의 표면 소수특성을 향상시킨 강화제를 개발하였다. ETEOS의 양과 가수분해와 축합반응으로 이루어지는 솔-젤 반응 속도를 가수분해의 양을 조절하여 제어하였다. 솔-젤 반응 특성을 무게 변화, FT-IR 등으로 확인하였고, 외부에 노출되어 풍화된 경주 남산근처의 화강암에 처리하여 물 함침량, 표면접촉각, 강화 효과 등을 측정하여 응용가능성을 확인하였다.
Kim, Minjae;Kim, Yeongseon;Baeck, Sung Hyeon;Shim, Sang Eun
Carbon letters
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제16권1호
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pp.34-40
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2015
In this study, in order to improve the thermal and electrical properties of epoxy/graphene nanoplatelets (GNPs), surface modifications of GNPs are conducted using silane coupling agents. Three silane coupling agents, i.e. 2-(3,4-epoxycyclohexyl)-ethyltrimethoxysilane (ETMOS), 3-glycidoxypropyltriethoxysilane (GPTS), and 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane (GPTMS), were used. Among theses, GPTMS exhibits the best modification performance for fabricating GNP-incorporated epoxy composites. The effect of the silanization is evaluated using transmission electron microscopy (TEM), scanning electron microscopy, thermogravimetric analysis, and energy dispersive X-ray spectroscopy. The electrical and thermal conductivities are characterized. The epoxy/silanized GNPs exhibits higher thermal and electrical properties than the epoxy/raw GNPs due to the improved dispersion state of the GNPs in the epoxy matrix. The TEM microphotographs and Turbiscan data demonstrate that the silane molecules grafted onto the GNP surface improve the GNP dispersion in the epoxy.
본 연구에서 FPC에 사용되는 동박과 접착제의 이종 재료간에 계면접착력을 향상시키기 위해 silane primer를 도입하였다. 또한 동박표면 및 에폭시 접착제를 개질하여 개질조건이 접착강도에 미치는 영향도 조사하였다. 본 실험은 접착제층과의 상용성을 고려하여 silane primer로 triethoxyvinylsilane을 용액 및 무유화제 유화중합한 고분자형태와 3-aminopropyl-triethoxysilane (3-APTES), 3-glycidoxypropylmethoxysilane (3-GPTMS)을 사용하여 접착제층과의 접착력 증진을 도모하였다. 동박표면은 1,1,1-trichloroethane을 사용하여 개질 시간에 따른 동박 표면의 지형변화와 그에 따른 접착강도를 조사하였다. 결과에 따르면 silane을 사용한 경우 동박-접착제간의 접착력이 약2 ~ 5배 정도 증진되었고, 동박표면의 개질시간은 약 10분 정도가 최적의 접착조건임을 알 수 있었다. 또한 저분자량 실란의 농도에 따른 접착력은 3-APTES는 약 0.5 vol.%에서 최고 접착력을 보였고, 3-GPTMS의 경우 약 0.2 vol.%에서 최고의 접착력을 보였다.
자동차의 유리를 폴리카보네이트로 대체하기 위하여 폴리카보네이트 판 위에 하드 코팅을 시도하였다. 본 연구에서는 (3-glycidoxypropyl)trimethoxysilane (GPTMS), colloidal silica (CS), (3-aminopropyl) triethoxysilane (APS)으로부터 졸-겔 과정을 이용하여 코팅을 형성하였는데, 이 때 가장 우수한 물성을 갖는 조건들을 찾아보았다. GPTMS와 CS를 에탄올 용매 안에서 가수분해 시킨 후에, APS를 첨가하여 코팅 액을 제조하고 이 코팅 액을 가지고 폴리카보네이트 판 위에 코팅을 실시하였다. 제조된 코팅 액으로부터 경도 2H의 투명하고 고른 면을 갖는 코팅 막을 형성할 수 있었으며, 형성된 코팅 막은 매우 우수한 내마모성과 접착력을 나타내었다.
연구에서는 aminopropyl trimethoxysilane (APTMS)과 aminopropyl triethoxysilane (APTES)를 비스페놀계 에폭시 수지와 각각 반응시켜서 2가지 종류의 epoxy-functionalized alkoxysilane (EAS)을 합성하였다. 합성된 EAS를 다양한 혼합비로 3-glycidyloxypropyl trimethoxysilane (GPTMS)과 tetraethyl orthosilicate (TEOS)와 혼합하고 hydrolysis-polycondensation 반응을 통해서 졸 상태의 실리카/에폭시 나노하이브리드 물질을 제조하였다. 제조된 나노 하이브리드 졸은 투명한 노란색이며 다양한 유기 용매와 상용성을 나타내었다. 경화제(TETA와 acrylic acid)와 나노 하이브리드 졸과 반응을 통해서 경화필름이 얻어졌으며, 나노 하이브리드 경화 필름은 순수 에폭시 수지 경화 필름에 비해서 높은 내열성과 기계적 물성을 나타내었다. TEM과 AFM 측정 결과, 나노 크기의 실리카 입자들이 경화된 하이브리드 필름 내에 생성, 분산되어있는 것을 확인할 수 있었다.
A series of proton conductive inorganic-organic hybrid membranes doped with phosphoric acid ($H_3PO_4$) and/or triethylphosphate (PO(OEt)$_3$) have been prepared by sol-gel process with 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane (GPTMS), 3-aminopropyltriethoxysilane (APTES) and tetraethoxysilane (TEOS) as precursors. High proton conductivity of 3.0 ${\times}$$10^{-3}$ S/cm with composition of 50TEOS-30GPTMS-20APTES-50$H_3PO_4$ was obtained at 120 ${^{\circ}C}$ under 50% relative humidity. Thermal stability of membrane was significantly enhanced by the presence of SiO$_2$ framework up to 250 ${^{\circ}C}$. XRD revealed that the gels are amorphous. IR spectra showed a good complexation of $H_3PO_4$ in the matrix. The conductivity under 75% relative humidity was significantly improved by addition of APTES due to the increase in concentration of defected site in hybrid matrix. The effect of PO(OEt)$_3$, humidifying time, and heat-treatment were also investigated. PO(OEt)$_3$ had no improvement on conductivity and conductivity increased with humidifying time, however, decreased with heating temperature.
1:1로 몰 비가 조절된 glycidoxypropyl trimethoxysilane(GPTMS)과 methyl triethoxysilane(MTES)을 출발물질로 하여 sol-gel법에 의해 유-무기 혼성 용액을 제조하였다. 이 용액에 spiropyran계 광 변색 염료를 ethylacetate(EA)에 용해시킨 용액을 혼합하여 광 변색 코팅 용액을 제조하였다. 그 후 기재인 polycarbonate 시트에 스핀 코팅 시키고 $100^{\circ}C$에서 2 h 동안 열 경화 시켜 광 변색 코팅 막을 제조하였다. 코팅 막은 UV 광을 조사함에 의해 가역적인 색변화를 보여주었다. 이때 코팅 막의 소색속도는 코팅 용액 중의 EA의 첨가량이 증가됨에 따라 증가하였다.
본 연구에서는 광촉매 $TiO_2/P-25$를 POF에 코팅하여 IPA 분해 활성을 고찰한 결과, 코팅 시 용매의 조건은 에탄올에서 IPA의 분해효율이 가장 우수하였고 무기바인더(KR-400), 유기바인더(A-9540) 및 무$\cdot$유기 복합바인더(GPTMS, TMOS)중에서 유기 바인더인 A-9540을 사용했을 때 효율이 가장 우수한 것으로 나왔다. 유기 바인더는 광 분해반응에 의하여 바인더 자체가 분해되고 무기 바인더는 부착성이 떨어졌다. 유$\cdot$무기 복합 바인더 중에서 광분해 효율이 뛰어난 TMOS를 바인더로 선정하여 TMOS/P-25의 비율을 0.05부터 1로 바꾸어 광분해 실험을 수행한 결과, 바인더로써 TMOS의 첨가는 IPA분해 효율을 낮게 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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