• 제목/요약/키워드: GPC (Gel Permeation Chromatography)

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고분자 결합에 관한 연구 (제1보). Anionic Polymer의 Graft Site 분포 (Studies of Graft Polymers (I). Graft Site Distribution of Anionic Polymer)

  • 차철영
    • 대한화학회지
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    • 제20권4호
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    • pp.251-259
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    • 1976
  • 고분자의 graft site 분포를 통계적 방법으로 구하고 그 이론치를 GPC를 사용한 실험에 의하여 증명하였다. 결과에 따르면 고분자의 metalation (Li+ion)은 통계이론에 따르고 anionic graft 반응결과는 homopolymer(side chain과 backbone 고분자) 및 graft site가 통계적으로 분포되어 있는 graft polymer로 구성되어 있다

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Optimum Synthesis and Characterization of Precursor Solution for a Hard Coating Silica Film Prepared by Sol-Gel Process

  • 김선일;김구열;임형미;이봉우;나재운
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제21권8호
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    • pp.817-822
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    • 2000
  • Crack-free hard coating siIica films were prepared by sol-gel processfrom twokinds of silicon alkoxide (tetra-ethoxysilane and methyltrimethoxysilane) and two kinds of alcohol (methanol and isopropyl alcohol) with an acid catalyst,acetic acid. A silicate framework of the precursor solution was investigated by infrared spectros-copy (IR) in the process of hydrolysis and condensation. Theextent of the condensation in the intermediates was elucidated by gel permeation chromatography (GPC) and 29Si-NMR spectroscopy. The hard coating films werecharacterized by IR,scanning electron microscope (SEM), thermo gravimetric analyzer (TGA) and dif-ferential scanning calroimeter (DSC). The synthetic condition for the crack-free and transparent silica film for-mation was optimized interms of starting materials for the precursor solution as well as preparation method of the silica film.

$Lactobacillus$ $jensenii$ YW-33이 생산하는 생물응집제의 정제 및 특성 (Purification and Characterization of Bioflocculant Producing from $Lactobacillus$ $jensenii$ YW-33)

  • 서호찬
    • 환경생물
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    • 제29권4호
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    • pp.305-311
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    • 2011
  • $Lactobacillus$ $jensenii$ YW-33이 생산하는 생물응집제의 활성본체를 규명하고자 응집물질을 분리, 정제하고 그 특성을 검토하고자 하였다. 생물응집제의 활성 본체를 조사하기 위하여 배양액을 원심분리하여 균체 자체와 균체를 제거한 상등액을 비교한 결과 균체를 제거한 상등액이 86%로 높은 응집활성을 나타냈다. 또한 pronase 처리와 periodate 산화를 행한 결과 pronase로 처리한 시료는 무처리군과 비교하여 차이가 없었던 반면 periodate로 산화시킨 시료는 응집활성이 크게 감소함에 따라 다당에 기인되는 것으로 추정되었다. 균체가 제거된 상등액을 감압, 농축하여 EtOH 60~80%의 농도로 분획한 결과 LJ-80을 얻었다. 분리된 LJ-80을 DEAE-Toyopearl 650C chromatography, Sepharose CL-6B chromatography을 이용하여 최종 정제된 LJ-80-II-1을 분리하였으며 HPLC 분석에 의해 순도를 확인했다. 정제된 LJ-80-II-1의 분자량은 약 800,000 이상이며 총당이 98.4%, 단백질이 0.6%으로 mannose : galactose : glucose가 1.61 : 0.25 : 1.00의 molecule ratio을 가지고 있었다.

용해조건에 따른 견 단백질의 조성 변화 (Changes of Silk Protein Compositions by Solubility Condition)

  • 여주홍;이광길;이용우;남진;김선여
    • 분석과학
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    • 제12권4호
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    • pp.306-311
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    • 1999
  • 몇 가지 용해조건에 따른 견 단백절의 조성 변화를 SDS-polyacrylamide 전기영동법, Gel Permeation Chromatography(GPC)법 및 유리아미노산 분석을 통하여 연구하였다. 분자량의 변화에 있어 염산을 이용한 가수분해법의 경우, SDS-PAGE 방법으로는 분자량의 분포를 확인할 수 없었다. 그러나 2N-HCl, 1N-HCl, 0.5N-HCl (3시간 $110^{\circ}C$)와 중성염($CaCl_2$) 및 중성염-효소로 가수분해시킨 견 피브로인 단백질의 평균 분자량 분포는 GPC법에 의하여 각각 Mw 800, 1,500, 3,700과 46,800, 12,500으로 확인되었다. 또한 용해 조건에 의한 유리아미노산 함량은 염산의 농도가 높을수록, 효소를 사용함으로써 유리아미노산의 조성이 증가함을 알 수 있었다.

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Synthesis of Silafluorene on Dendritic Periphery

  • Kim, Chung-Kyun;Seo, Won-Ju;Oh, Myeong-Jin
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제28권11호
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    • pp.1963-1966
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    • 2007
  • Carbosilane dendrimers with silafluorenyl groups on the periphery were prepared by the reaction of 2,2'- dilithiumbiphenyl and dichlorosilyl groups on the carbosilane dendrimers at low temperature. The 1st to 4th generation of dendrimers with silafluorenyl groups were obtained with high yields and the products were purified by column chromatography. The unified properties of the dendrimers were measured by gel permeation chromatography (GPC) and displayed very low and regular polydispersity index (PDI) value. The silafluorenyl moieties on dendritic periphery accepted the potassium fluoride ions which were stabilized by criptand [222], and it proved strong photoluminescent properties.

고등어 유래 항고혈압 peptide의 분리 정제 (Separation and Purification of Angiotensin I-converting Enzyme Inhibitory peptide from Mackerel)

  • 도정룡
    • 한국수산과학회지
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    • 제33권2호
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    • pp.153-157
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    • 2000
  • 고등어 유래의 peptide를 제조하고, Sephadex G-25 column, ODS AQ column, Vydac column, Superdex peptide column을 이용하여 순차적으로 분리, 정제하였으며 그 결과를 요약하면 다음과 같다. 고등어 선어로부터 두부, 내장 및 뼈를 제거하여 얻은 고등어육의 수율은 $65.5{\%}$였으며, 고등어육의 단백질 함량은 $63.3{\%}$, 그리고 지질함량은 $32.6{\%}$로 나타났다. 지질을 제거하기 위하여 알칼리 처리한 후 동결 건조한 고등어 단백질의 수율은 고등어 육에 대하여 $18.2{\%}$로 나타났고, 고등어 단백질을 효소가수분해하여 제조한 고등어 가수분해물의 수율은 $50.6{\%}$로 나타났다. 고등어 가수분해물 cut-off 1만의 membrane으로 ultrafiltration한 결과, MW 10,000이하가 $79.6{\%}$, 10,000 이상이 $20.4{\%}$였으며, ACE저해효과는 10,000이하 획분이 10,000이상 획분보다 높은 것으로 나타났다. (Table 1). 1만 이하의 획분을 Sephadex G-25 column으로 분획하여, 7개의 획분을 얻었고 (Fig. 1), 이 가운데 MS2획분의 ACE 저해효과가 가장 높았다(Table 2). ACE 저해효과가 가장 좋은 MS2획분을 ODS AQ column으로 분획하석 4개의 획분으로 분획하였고 (Fig.2), 이 가운데 Ms2O3획분의 ACE저해효과가 가장 좋았다 (Table 3). Ms2O3획분을 Vydac column으로 재분획하여 8개의 획분으로 분취하였다(Fig.3), 이 가운데 MS2O3V5획분의 ACE저해효과가 가장 좋았다(Table 4). Superdex peptide column으로 재정제하여 얻은 peptide의 N-말단으로부터 아미노산 배열은 Tyr-Val-Ala으로 ACE저해활성은 IC-(50)이 $1.4{\mu}M$로 나타났다. Matsumura등 (1993)은 가다랭이 가수분해물로부터 분리한 6개의 peptides 가운데 tripeptide의 ACE저해활성이 높았다고 하였으며, 본 연구 결과에서도 유사한 경향을 나타내었다.

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Palladium 촉매를 이용한 5-Norbornene-2-carboxylic Acid Esters의 부가 중합: 단량체의 합성, 단량체의 Stereochemistry(Endo-, Exo-이성질체)가 고분자의 중합 거동에 미치는 영향 (Addition Polymerization of 5-Norbornene-2-carboxylic Acid Esters Using Palladium Catalyst System: Synthesis of Monomers, Effect of Their Stereochemistry on Polymerization Behavior)

  • 정해강;심형섭;전승호;김지흥;남성우;전붕수;김영준
    • 폴리머
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    • 제39권3호
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    • pp.487-492
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    • 2015
  • Palladium(II) 촉매를 이용한 norobornene carboxylic acid estsers의 중합 시 단량체의 알킬 작용기의 종류, endo/exo 비율이 촉매의 활성도 및 중합 특성에 미치는 영향을 조사하였다. Norbornene esters 단량체는 5-norborene-2-carboxylic acid와 다양한 알코올을 반응시켜 합성하였다. 중합 촉매로는 di-$\mu$-chloro-bis(-methoxybicyclo[2,2,1]-hept-2-ene)palladium(II)(DCBMP)를 합성하여 사용하였고, 짝음이온으로 실버 헥사플루오로안티모네이트($AgSbF_6$)를 이용하였다. 고분자의 분석을 위해 젤 투과 크로마토그래피(gel permeation chromatography, GPC), 열 중량 분석법(thermogravimetric analysis, TGA), 시차주사 열량측정법(differential scanning calorimetry, DSC), 화학구조 분석을 위해 $^1H$ NMR spectroscopy를 이용하였다. 분자량 분석 결과 모든 작용기의 경우 endo-이성체의 비율이 exo-이성체의 비율보다 높을 경우 촉매의 구조적 방해로 인하여 반응성이 감소됨을 보였다. 또한 단량체와 촉매의 비율이 중합 거동에 미치는 영향을 조사하기 위해 단량체와 촉매의 몰비율을 100:1, 200:1, 300:1로 변화시켜 실험을 진행하였으며, 이 때 exo-norbornene carboxylic acid octyl ester의 경우 300:1 촉매비에서 필름형성이 가능한 높은 분자량($M_n=27500g/mol$)의 고분자를 합성할 수 있었다.

꾸지뽕나무 열매에서 추출한 수용성 다당류의 구조분석 (Structure Analysis of Water-soluble Polysaccharides Extracted from The Unripe Fruit of Cudrania tricuspidata)

  • 김석주;이경태;유원재;이성숙;김용식
    • Journal of the Korean Wood Science and Technology
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    • 제42권6호
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    • pp.740-746
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    • 2014
  • 꾸지뽕나무 미숙과를 50% 발효주정으로 추출하고, 농축한 추출용액을 n-hexane, chloroform, ethyl acetate, butanol로 순차적으로 분액하여 수용성 조추출물을 얻었다. 수용성 조추출물을 분취용 겔 투과 크로마토그래피(Gel Permeation Chromatography, GPC)를 실시하여 다당류(F1)를 분리하였다. F1을 가수분해하여 단당 성분 분석을 실시한 결과 glucose, galactose, arabinose, xylose 등 4가지로 구성되어 있었으며, 그 조성비는 6.1 : 1.8 : 3.1 : 1.0이었다. F1에 acetyl 기의 치환여부와 uronic acid의 존재 유무를 확인하기 위해 FT-IR로 측정하고 염산 가수분해 한 다음 HPLC 분석을 실시한 결과, 두 가지 모두 없는 것으로 분석되었다. 결합 위치 확인을 위해 permethylation, 산 가수분해, 환원, silylation을 순차적으로 실시하여 얻은 partially methylated alditol silylate (PMAS)들을 GC-MS 분석을 실시한 결과, 1,5-di-O-trimethylsilyl-2,3,4-tri-O-methyl xylose, 1,5-di-O-trimethylsily-2,3,4-tri-O-methyl arabinose, 1,4,5-tri-O-trimethylsily-2,3-di-O-methy arabinose, 1,3,5-tri-O-trimethylsily-2,4,6-tri-O-methyl glucose, 1,4,5-tri-O-trimethylsily-2,3,6-tri-O-methyl galactose, 1,4,5-tri-O-trimethylsily-2,3,6-tri-O-methyl glucose, 1,3,5,6-tetra-O-trimethylsily-2,4-di-O-methyl galactose, 1,3,5,6-tetra-O-trimethylsily-2,4-di-O-methyl glucose로 구성되어 있었고 그 조성비는 1.1 : 1.0 : 4.9 : 7.5 : 3.0 : 3.1 : 1.4 : 1.5였다.

Measurement of Molecular Weights of Melamine-Urea-Formaldehyde Resins and Their Influences to Properties of Medium Density Fiberboards

  • Jeong, Bora;Park, Byung-Dae
    • Journal of the Korean Wood Science and Technology
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    • 제44권6호
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    • pp.913-922
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    • 2016
  • This study attempted to measure molecular weight (MW) of melamine-urea-formaldehyde (MUF) resins prepared by two different synthesis methods: the one-step MUF resins were synthesized in one batch procedure, while the two-step MUF resins were prepared by a physical mixing of urea-formaldehyde (UF) resin with melamine-formaldehyde (MF) resin that had been synthesized in a separate procedure. The properties of medium density fiberboard (MDF) panels bonded with two types of MUF resins were also investigated. MWs of these MUF resins were measured using gel permeation chromatography (GPC). In addition, this study measured the MWs of one-step MUF resin during its synthesis procedure. The performance of two types of MUF resins was evaluated by determining properties of MDF panels prepared in laboratory. As the synthesis procedure progressed, both number average MW ($M_n$) and weight average MW ($M_w$) of one-step MUF resin gradually increased, while the polydispersity index (PDI) decreased. And low Mw species of the resin predominantly decreased as the synthesis step progressed. The one-step MUF resin showed greater $M_n$ and $M_w$ than those of the two-step ones even though the PDI values of both resins were very similar each other. As expected, the one-step MUF resin resulted in better properties of MDF panels than those of two-step resins. In particular, the one-step MUF resin provided better internal bond (IB) strength and thickness swelling (TS) with MDF panels than those of two-step ones, indicating better water resistance of the one-step resin. These results suggest that the preparation method of MUF resins have a great impact on the MW and final panel properties.

Bacillus coagulans DL-1이 생산하는 고분자 중합체의 특성과 생산조건의 최적화 (Characterization of biopolymer produced by Bacillus coagulans DL-1 and optimization of its production)

  • 김지모;손창우;서형필;문병주;도성국;이진우
    • 생명과학회지
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    • 제13권2호
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    • pp.214-222
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    • 2003
  • 고분자 중합체를 생산 능력이 있는 균주를 토양에서부터 분리하여 형태학적 및 생화학적인 특성을 확인하고 Bacillus 속 균주를 동정하는 API-50CH/B kit를 사용하여 동정한 결과, Bacillus coagulans로 확인되어 B. coagulans DL-1으로 명명하였며 고분자 중합체를 생산하여 체외로 분비하는 균주임을 확인하였다. 플라스크 실험을 통하여 고분자 중합체 생산을 위한 B. coagulans DL-1의 최적 탄소원과 질소원 및 각각의 최적 농도는 2% (w/v) 포도당과 0.25%(w/v) yeast extract임을 확인하였다. 플라스크 실험에서 확립한 최적 배지조건과 1.0 vvm의 통기량 및 500 rpm의 교반속도로 $7\ell$ 생물배양기를 사용하여 수행한 회분식 배양에서의 최대 고분자 중합체 생산량은 5.00$\pm$0.15 g/$\ell$이었다. 가스 크로마토그라피를 사용하여 B. coagulans DL-1이 생산한 고분자 중합체의 구성 성분을 분석한 결과, 포도당과 람노오스로 구성되어 있으며 포도당과 람노오스의 구성 비율은 약 9 : 1 이었다. 또한 평균 분자량을 gel permeation chromatography로 측정한 결과, 2.80$\times$$10^5$이었다.