• 제목/요약/키워드: GLC analysis

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휘발성 성분을 이용한 참기름의 관능적 특성 평가 (Sensory Characterization of Roasted Sesame Seed Oils Using Gas Chromatographic Data)

  • 윤희남
    • 한국식품과학회지
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    • 제28권2호
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    • pp.298-304
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    • 1996
  • 참기름의 품질을 고소한 냄새, 탄 냄새, 전체적 인 품질 만족도의 세 항목으로 관능 평가하고 상온에서 휘발성 성분을 포집하여 정량 분석하였다 그리고 세 항목의 관능특성 변화에 가장 밀접한 휘발성 성분을 파악하고자 단계적 분별 분석을 실시하였으며 선정된 5개 peaks의 중요도를 정준 분별 분석, 분별 분석 그리고 주성분 분석으로 검토하였다. 5개 peaks 중에서도 가장 중요한 휘발성 성분은 2,5-dimethylpyrazine과 2-methylpyrazine이었으며 각각 고소한 냄새 및 탄 냄새의 척도로 적용할 수 있었다 관능적으로 좋은 품질의 참기름은 2,5-dimethylpyrazine과 2-methylpyrazine의 함량이 각각 $35.82{\sim}4.43$ppm,\;28.90{\sim}6.35ppm$인 것으로 밝혀졌다.

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먹장어 지질의 주된 트리글리세리드의 지방산조성 (Fatty Acid Combination of Major Triglyceride in Hagfish Flesh Lipids)

  • 이응호;화전준;소천천추;대도민명;야중순삼구
    • 한국수산과학회지
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    • 제17권4호
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    • pp.291-298
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    • 1984
  • 먹장어근육지질을 Biobeads SX-2 및 Sephadex LH-20을 이용한 칼럼크로마토그래피에 걸어 트리글리세리드(TG)획분을 분획하고 이 TG획분을 HPLC에 걸어 partition number별로 분획하였다. 그리고 partition number에 따른 TG조성, 총탄소수에 따른 TG조성 및 지방산조성을 분석한 자료를 computer처리하여 TG 구성지방산조합을 추정하였다. 총지질의 경우 포화산 $34.3\%$, monoene산 $43.1\%$, polyene산 $22.7\%$, 중요지방산은 $C_{16:0}(16.6\%),\;C_{16:1}(12.5\%)$$C_{18:1}(28.0\%)$였고, 극성지질은 포화산 $31.8\%$, monoene산 $30.1\%$, polyene산 $38.2\%$, 중요지방산은 $C_{16:0}(15.0\%),\;C_{18:0}(10.8\%),\;C_{18:1}(18.5\%),\;C_{22:5}(16.5\%)$$C_{22:6}(10.3\%)$, TG는 포화산 $29.8\%$, monoene산 $53.1\%$, polyene산 $17.2\%$, 중요지방산은 $C_{16:0}(17.1\%),\;C_{16:1}(10.1\%)$$C_{18:1}(38.4\%)$였다. 전반적으로 보면 $C_{18:1}$의 함량이 높은 것이 특징이었으며, $C_{18:0}/C_{18:1}$의 비는 0.1이였다. 극성지질은 phosphatidyl choline($65.5\%$)과 phosphatidyl ethanolamine($28.0\%$)으로 구성되어 있었다. GLC 자료 및 HPLC에서 얻은 partition number를 사용하여 먹장어 지질 TG의 구성지방산조합을 computer를 이용하여 추정한 결과 이중결합을 1개, 2개, 3개, 4개, 5개, 6개, 7개 가지고, 총탄소수는 46에서 58의 범위내에 분포하며, $0.1\%$ 이상 함유될 가능성이 있는 TG는 44종류로 추정되었으며 그 합계는 69.75였고, 중요한 TG는 ($1{\times}C_{16:0},\;2{\times}C_{18:1};\;13.5\%$), ($1{\times}C_{16:0},\;1{\times}C_{18:0},\;1{\times}C_{18:1};\;7.2\%$), ($1{\times}C_{16:1},\;2{\times}C_{18:1};\;5.4\%$), ($2{\times}C_{16:0},\;1{\times}C_{22:5};\;5.2\%$), ($1{\times}C_{14:0},\;2{\times}C_{18:1};\;4.5\%$), ($2{\times}C_{18:1},\;1{\times}C_{22:5};\;3.6\%$), ($1{\times}C_{14:0},\;1{\times}C_{18:0},\;1{\times}C_{18:1};\;2.7\%$) 및 ($1{\times}C_{14:0},\;1{\times}C_{16:0},\;1{\times}C_{18:2};\;2.2\%$)등이었다. 이들 TG중 $C_{18:1}$을 1분자이상 함유하는 것의 조함비의 합계는 $52.4\%$, 2분자이상 함유하는 것은 $35.9\%$였다.

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면역활성 증진을 위한 수삼의 상황버섯 균사체 고체배양으로 조제된 수삼발효물로부터 활성 다당류 분획 (Enhancement of Immunostimulation by Fractionation of Active Polysaccharide from Fermented Ginseng with Phellinus linteus Mycelium in Solid Culture)

  • 김훈;윤현석;정재현;정헌상;황종현;유광원
    • 한국식품과학회지
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    • 제42권2호
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    • pp.223-232
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    • 2010
  • 면역활성을 증진시키기 위하여 수삼의 상황버섯 균사체 고체 배양을 통하여 발효물을 조제하고 조다당획분(WG-PL-CP)을 분획한 후 DEAE-Sepharose CL-6B column chromatography를 이용하여 3개의 활성 다당획분(WG-PL-CP-II, III와 IV)을 분리하였다. WG-PL-CP-III($100\;{\mu}g/mL$ 농도, saline 대조군의 1.98배)는 시료대조군인 WG-CP-III 또는 PL-CP-III(1.60배 또는 1.65배)보다 효과적인 마크로파지 활성을 나타내었고, Peyer's patch를 경유한 장관면역 활성은 WG-PL-CP-IV(1.56배)에서 관찰되었다. 한편, WG-PL-CP-II와 III(2.01배와 1.94배)는 시료대조군인 WG-CP-II와 III(1.73배와 1.66배) 또는 PL-CP-II와 III(1.79배와 1.72배)의 동일획분과 비교하여 유의적으로 증가된 마크로파지 활성을 나타내었다. 이러한 활성 획분 중 다양한 활성을 갖는 다당획분인 WG-PL-III와 IV는 주로 중성당(73.5%와 67.3%)과 산성당(23.2%와 24.6%)을 포함하는 다당류임을 알 수 있었다. 또한 구성당 분석결과, WG-PL-CP-III는 주로 산성당과 Glc, Ara, Gal, Rha와 Xyl의 구성당이 0.81:1.00:0.49:0.42:0.28:0.20의 molar ratio을 보이고 있는 반면, WG-PL-CP-IV는 산성당과 Ara, Rha, Gal, Xyl와 Glc가 1.00:0.75:0.69:0.63:0.42:0.34의 비율로 구성되었음을 나타내었다. 따라서 이러한 활성 다당획분이 수삼의 상황버섯 균사체 고체배양 발효물의 면역활성 증진에 중요하게 관여하고 있는 것으로 생각된다.

식초의 에탄올 및 초산 함량의 동시분석 (Simultaneous Gas Chromatographic Analysis of Ethanol and Acetic Acid in Vinegar)

  • 윤희남
    • 한국식품과학회지
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    • 제30권6호
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    • pp.1247-1251
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    • 1998
  • 식초의 에탄올과 초산을 동시에 분석하고자 packed column으로 gas chromatographic analysis을 모색하였다. Tenax-GC를 충진물로 사용하여 $2\;m{\times}2\;mm$의 stainless steel column을 제조하고 식초를 여과하여 column에 직접 주입한 결과 내부 표준 물질로 사용한 isopropyl alcohol과 에탄올, 초산이 20분 이내에서 완전히 분리되었으며 정확도가 매우 높은 것으로(P<0.05)나타났다. 19종의 식초를 이용하여 적정방법으로 산도를, packed column GSC로 에탄올과 초산을, HPLC로 초산을, capillary column GLC로 에탄올과 초산을 각각 분석하여 분석치들을 상호 비교하였다.

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중수소화(重水素化), Pentafluorobenzyl화(化)와 GLC-Mass Spectrometry에 의한 Conjugate Trienoic Acid함유(含有) Triacylglycerol 분자종(分子種)의 입체특이적 분석(分析) (Stereospecific Analysis of the Molecular Species of the Triacylglycerols Containing Conjugate Trienoic Acids by GLC-Mass Spectrometry in Combination with Deuteration and Pentafluorobenzyl Derivatization Techniques)

  • 우효경;김성진;조용계
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제18권3호
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    • pp.214-232
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    • 2001
  • CTA ester bonds in TG molecules were not attacked by pancreatic lipase and lipases produced by microbes such as Candida cylindracea, Chromobacterium viscosum, Geotricum candidium, Pseudomonas fluorescens, Rhizophus delemar, R. arrhizus and Mucor miehei. An aliquot of total TG of all the seed oils and each TG fraction of the oils collected from HPLC runs were deuterated prior to partial hydrolysis with Grignard reagent, because CTA molecule was destroyed with treatment of Grignard reagent. Deuterated TG (dTG) was hydrolyzed partially to a mixture of deuterated diacylglycerols (dDG), which were subsequently reacted with (S)-(+)-1-(1-naphthyl)ethyl isocyanate to derivatize into dDG-NEUs. Purified dDG-NEUs were resolved into 1, 3-, 1, 2- and 2, 3-dDG-NEU on silica columns in tandem of HPLC using a solvent of 0.4% propan-1-o1 (containing 2% water)-hexane. An aliquot of each dDG-NEU fraction was hydrolyzed and (fatty acid-PFB ester). These derivatives showed a diagnostic carboxylate ion, $(M-1)^{-}$, as parent peak and a minor peak at m/z 196 $(PFB-CH_{3})^{-}$ on NICI mass spectra. In the mass spectra of the fatty acid-PFB esters of dTGs derived from the seed oils of T. kilirowii and M. charantia, peaks at m/z 285, 287, 289 and 317 were observed, which corresponded to $(M-1)^{-}$ of deuterized oleic acid ($d_{2}-C_{18:0}$), linoleic acid ($d_{4}-C_{18:0}$), punicic acid ($d_{6}-C_{18:0}$) and eicosamonoenoic acid ($d_{2}-C_{20:0}$), respectively. Fatty acid compositions of deuterized total TG of each oil measured by relative intensities of $(M-1)^-$ ion peaks were similar with those of intact TG of the oils by GLC. The composition of fatty acid-PFB esters of total dTG derived from the seed oils of T. kilirowii are as follows; $C_{16:0}$, 4.6 mole % (4.8 mole %, intact TG by GLC), $C_{18:0}$, 3.0 mole % (3.1 mole %), $d_{2}C_{18:0}$, 11.9 mole % (12.5 mole %, sum of $C_{18:1{\omega}9}$ and $C_{18:1{\omega}7}$), $d_{4}-C_{18:0}$, 39.3 mole % (38.9 mole %, sum of $C_{18:2{\omega}6}$ and its isomer), $d_{6}-C_{18:0}$, 41.1 mole % (40.5 mole %, sum of $C_{18:3\;9c,11t,13c}$, $C_{18:3\;9c,11t,13r}$ and $C_{18:3\;9t,11t,13c}$), $d_{2}-C_{20:0}$, 0.1 mole % (0.2 mole % of $C_{20:1{\omega}9}$). In total dTG derived from the seed oils of M. charantia, the fatty acid components are $C_{16:0}$, 1.5 mole % (1.8 mole %, intact TG by GLC), $C_{18:0}$, 12.0 mole % (12.3 mole %), $d_{2}-C_{18:0}$, 16.9 mole % (17.4 mole %, sum of $C_{18:1{\omega}9}$), $d_{4}-C_{18:0}$, 11.0 mole % (10.6 mole %, sum of $C_{18:2{\omega}6}$), $d_{6}-C_{18:0}$, 58.6 mole % (57.5 mole %, sum of $C_{18:3\;9c,11t,13t}$ and $C_{18:3\;9c,11t,13c}$). In the case of Aleurites fordii, $C_{16:0}$; 2.2 mole % (2.4 mole %, intact TG by GLC), $C_{18:0}$; 1.7 mole % (1.7 mole %), $d_{2}-C_{18:0}$; 5.5 mole % (5.4 mole %, sum of $C_{18:1{\omega}9}$), $d_{4}-C_{18:0}$ ; 8.3 mole % (8.5 mole %, sum of $C_{18:2{\omega}6}$), $d_{6}-C_{18:0}$; 82.0 mole % (81.2 mole %, sum of $C_{18:3\;9c,11t,13t}$ and $C_{18:3 9c,11t,13c})$. In the stereospecific analysis of fatty acid distribution in the TG species of the seed oils of T. kilirowii, $C_{18:3\;9c,11t,13r}$ and $C_{18:2{\omega}6}$ were mainly located at sn-2 and sn-3 position, while saturated acids were usually present at sn-1 position. And the major molecular species of $(C_{18:2{\omega}6})(C_{18:3\;9c,11t,13c})_{2}$ and $(C_{18:1{\omega}9})(C_{18:2{\omega}6})(C_{18:3\;9c,11t,13c})$ were predominantly composed of the stereoisomer of $sn-1-C_{18:2{\omega}6}$, $sn-2-C_{18:3\;9c,11t,13c}$, $sn-3-C_{18:3\;9c,11t,13c}$, and $sn-1-C_{18:1{\omega}9}$, $sn-2-C_{18:2{\omega}6}$, $sn-3-C_{18:3\;9c,11t,13c}$, respectively, and the minor TG species of $(C_{18:2{\omega}6})_{2}(C_{18:3\;9c,11t,13c})$ and $ (C_{16:0})(C_{18:3\;9c,11t,13c})_{2}$ mainly comprised the stereoisomer of $sn-1-C_{18:2{\omega}6}$, $sn-2-C_{18:2{\omega}6}$, $sn-3-C_{18:3\;9c,11t,13c}$ and $sn-1-C_{16:0}$, $sn-2-C_{18:3\;9c,11t,13c}$, $sn-3-C_{18:3\;9c,11t,13c}$. The TG of the seed oils of Momordica charantia showed that most of CTA, $C_{18:3\;9c,11t,13r}$, occurred at sn-3 position, and $C_{18:2{\omega}6}$ was concentrated at sn-1 and sn-2 compared to sn-3. Main TG species of $(C_{18:1{\omega}9})(C_{18:3\;9c,11t,13t})_{2}$ and $(C_{18:0})(C_{18:3\;9c,11t,13t})_{2}$ were consisted of the stereoisomer of $sn-1-C_{18:1{\omega}9}$, $sn-2-C_{18:3\;9c,11t,13t}$, $sn-3-C_{18:3\;9c,11t,13t}$ and $sn-1-C_{18:0}$, $sn-2-C_{18:3\;9c,11t,13t}$, $sn-3-C_{18:3\;9c,11t,13t}$, respectively, and minor TG species of $(C_{18:2{\omega}6})(C_{18:3\;9c,11t,13c})_{2}$ and $(C_{18:1{\omega}9})(C_{18:2{\omega}6})(C_{18:3\;9c,11t,13c})$ contained mostly $sn-1-C_{18:2{\omega6}$, $sn-2-C_{18:3\;9c,11t,13t}$, $sn-3-C_{18:3\;9c,11t,13t}$ and $sn-1-C_{18:1{\omega}9}$, $sn-2-C_{18:2{\omega}6}$, $sn-3-C_{18:3\;9c,11t,13t}$. The TG fraction of the seed oils of Aleurites fordii was mostly occupied with simple TG species of $(C_{18:3\;9c,11t,13t})_{3}$, along with minor species of $(C_{18:2{\omega}6})(C_{18:3\;9c,11t,13t})_{2}$, $(C_{18:1{\omega}9})(C_{18:3\;9c,11t,13t})_{2}$ and $(C_{16:0})(C_{18:3\;9c,11t,13t})$. The sterospecific species of $sn-1-C_{18:2{\omega}6}$, $sn-2-C_{18:3\;9c,11t,13t}$, sn-3-C_{18:3\;9c,11t,13t}$, $sn-1-C_{18:1{\omega}9}$, $sn-2-C_{18:3\;9c,11t,13t}$, $sn-3-C_{18:3\;9c,11t,13t}$ and $sn-1-C_{16;0}$, $sn-2-C_{18:3\;9c,11t,13t}$, $sn-3-C_{18:3\;9c,11t,13t}$ are the main stereoisomers for the species of $(C_{18:2{\omega}6})(C_{18:3\;9c,11t,13t})_2$, $(C_{18:1{\omega}9})(C_{18:3\;9c,11t,13t})_{2}$ and $(C_{16:0})(C_{18:3\;9c,11t,13t})$, respectively.

Gas Liguid Chromatography에 의한 우유의 지방산 조성에 관한 연구 (Analysis of the Fatty Acid Composition of Cow's Milk Fat by Gas Liquid Chromatogrohy with Temperature Programming)

  • 신종철;이정근;유영진;박계인
    • 한국식품과학회지
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    • 제4권3호
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    • pp.213-223
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    • 1972
  • This paper chose the methods of methylesterification of the use of methoxide, the mixture solution of methanol-benzen-sulfuric acid in transesterification of the fat in cow's milk and modified powder milk and separated by gas liquid chromatography with F.F.A.P., D.E.G.A. as liquid phase. Quantitative analysis of the fatty acid of milk fat in cow's milk and modified powder milk was determined by gas liquid chromatography using the method of temperature programming which should be used to obtain satisfactory separation of short chain fatty acid on the chromatogram. It was found that the fatty acid composition of cow's milk and modified powder milk are all the major fatty acid of milk fat obtained by GLC analysis. Main components was found to be from butyric acid to arachidonic acid showing Fig. 3, 4, 5 and Table 4, 5, 6, 7, 8, 9.

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서호(西湖)의 수질 , 저니토(底泥土) , 붕어중(中) Polychlorinated Biphenyls 및 유기염소계(有機鹽素系) 살충제의 잔류평가(殘留評價) (Evaluation of Polychlorinated Biphenyls and Organochlorine Insecticide Residues in Waters, Sediments and Crucian Carps in Soho Lake)

  • 박창규;황을철
    • 한국환경농학회지
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    • 제1권2호
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    • pp.105-115
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    • 1982
  • 서호 환경시료 수질(西湖 環境試料 水質) 22점(點), 저니토(底泥土) 20점(點), 붕어 19점(點)을 $1981.9.{\sim}1982.4.$ 간 채취(間 採取)하여 PCBs 및 유기염소계 살충제(有機鹽素系 殺蟲劑)를 GLC로 분석(分析)한 결과(結果)는 다음과 같다. 1) 환경시료(環境試料)의 잔류분석(殘留分析)에 간섭(干涉)하는 원소황(元素黃)은 copper powder를 첨가(添加)하여 제거하였다. 2) 서호 환경시료중(西湖 環境試料中)에 존재(存在)하는 PCBs잔류분(殘留分)은 Aroclor 1254인 것으로 판단(判斷)되었으며, $SbCl_5$로써 PCBs를 DCB로 전환(轉換)시켜 최소서출량(最少徐出量) 0.04 ng 수준(水準)에서 PCBs잔류분(殘留分)을 분석(分析)하였다. 3) PCBs는 전 시료(全 試料)에서 검출(檢出)되었으며 그 잔류수준(殘留水準)의 범위(範圍)는 수질(水質)에서는 $0.015{\sim}0.15ppb$, 저니토(底泥土)에서는 $0.037{\sim}0.088$ ppm, 10㎝내외의 붕어에서 0.091 ppm이 있다. 4) 중앙(中央) 및 유출구(流出口)의 저니토(底泥土)를 제외한 전 시료(全 試料)에서 PCBs의 잔류수준(殘留水準)이 전(全) p,p'-DDT의 수준(水準)보다 높았다. 5) 수질중(水質中) PCBs의 잔류수준(殘留水準)은 유출구별(流入口別) 차이가 있었는데 우측 유입구(右側 流入口)의 잔류수준(殘留水準)이 좌측 유입구(左側 流入口)의 수준(水準)보다 3배나 높았다. 그러나 서호 환경시료(西湖 環境試料)에서 관찰(觀察)된 PCBs 오염원(汚染源)은 확실(確實)치 않았다. 6) 국내 환경시료(國內 環境試料)에서 PCBs의 오염(汚染)을 처음 양성적(陽性的)으로 확인(確認)하였다.

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농산물 중 Fenoxanil 잔류성 시험법 개발 (Development of Analytical Method for Fenoxanil in Agricultural Products Using GC-NPD and GC/MS)

  • 김경하;안경근;김기쁨;황영선;이영득;정명근
    • 농약과학회지
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    • 제19권4호
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    • pp.345-353
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    • 2015
  • 본 연구는 GC/NPD와 GC/MS를 이용하여 농산물 시료에 적용 가능한 MBI propionamide계 살균제 fenoxanil의 잔류 분석법을 확립하였다. 고추, 배추, 사과, 현미 및 콩을 대표 농산물로 설정하여 fenoxanil 단성분의 정량 및 확인 시험법을 개발하였다. 각각 농산물에 대한 추출은 acetone을 이용하였으며, 분배과정은 n-hexane/dichloromethane (80/20, v/v), 정제는 florisil 흡착제를 활용한 정제법을 적용하였다. 정량분석은 DB-5 capillary column을 GC/NPD에 장착하여 수행하였고, 각 농산물에 대한 정량한계는 0.04 mg/kg으로 설정 가능하였다. 회수율은 82.2-109.1%로 조사되었으며 농산물 시료의 종류 및 처리수준에 관계없이 7.2% 미만의 변동계수를 나타냈다. 정성적 확인을 위해 GC/MS를 이용, m/z 125.0, 188.9 및 293.0을 fenoxanil의 정성확인을 위한 선택적 이온으로 설정하였다.

Capillary Column GC-MS에 의한 식물유 트리글리세리드 분자종의 분석 (Analysis of Molecular Species of Vegetable Oil Triglycerides by Capillary Column GC-MS)

  • 윤형식;김선봉;박영호
    • 한국식품과학회지
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    • 제21권3호
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    • pp.391-398
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    • 1989
  • Capillary column GLC를 사용하여 트리글리세리드를 분리하고 분리된 각 peak를 GC/MS의 selected ion monitoring 분석을 통하여 동정하는 트리글리세리드 분자종 분석방법의 적용 타당성을 검토하기 위하여 표준 트리글리세리드 및 옥수수유, 홍화유, 면실유의 트리글리세리드를 시료로 하며 실험하였다. 그 결과 시료유 트리글리세리드는 capillary column GLC(65% methylphenylsilicone)상에서 acyl기의 총탄소수별 및 이중결합수에 따라 분리되고, acyl기의 총탄소수와 이중결합수가 같을 경우는 구성 지방산의 극성차에 따라 분리되는 특성을 보였다. 그리고 분리된 각 분자종 peak의 동정을 위해 트리글리세리드의 GC/MS상의 질량 spectrum중 $RCO^+$$[M-OCOR]^+$를 선택차여 사용하였는데, 시료별 트리글리세리드의 주요 분자종은 옥수수유의 경우 OLL, LLL, SLL, PLL, PLO이었고, 홍화유의 경우는 LLL, OLL, PLL이었고, 면실유의 경우는 PLL, PLO, SOO, OLL이었다.

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청주지역 도매시장과 재래시장 유통 엽채류 중 농약의 잔류 특성 (Characteristics of Pesticide Residues in Leafy Vegetables Collected from Wholesale and Traditional Markets in Cheongju)

  • 노현호;이광헌;이재윤;박효경;박소현;김선호;경기성
    • 농약과학회지
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    • 제15권4호
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    • pp.453-462
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    • 2011
  • 청주지역 소재 도매시장과 재래시장에서 유통 중인 농산물 중 농약의 잔류 특성을 조사하고 검출농약의 안전성을 평가하기 위하여 도매시장과 재래시장에서 총 38점의 농산물을 채취한 후 240종의 농약을 대상으로 GLC, HPLC 및 GC-MSD를 이용한 다성분동시분석법으로 농산물 중 잔류농약을 분석하였다. 잔류농약 분석 결과 도매시장에서 채취한 대파에서 alachlor, 부추에서 endosulfan, 셀러리에서 procymidone이 검출되었으며, 재래시장의 경우 깻잎에서 bifenthrin, 대파에서 triflumizole이 검출되어 13.2%의 검출율을 보였지만 잔류허용기준 초과율은 검출 농약의 2.6%이었다. 검출된 농약의 일일섭취추정량(EDI)과 최대섭취허용량(MPI)은 각각 일일섭취허용량(ADI)의 26%와 0.05% 미만으로 안전한 것으로 판단되었다.