• 제목/요약/키워드: GC-MS (SIM)

검색결과 318건 처리시간 0.029초

생체시료에서 에틸렌 글리콜과 그 대사체 분석에 관한 연구 (The analysis of ethylene glycol and metabolites in biological specimens)

  • 박세연;김유나;김남이
    • 분석과학
    • /
    • 제24권2호
    • /
    • pp.69-77
    • /
    • 2011
  • 에틸렌 글리콜은 주로 자동차, 선박, 항공기 등의 부동액 성분으로 우리 실생활에 널리 쓰 이고 있으며 그 만큼 접근성이 용이하여 자살 목적이나 보관 사용 단계에서 의도적 혹은 실수로 인한 오용 사고가 끊이지 않고 있다. 에틸렌 글리콜 자체는 인체에 대한 독성이 그리 크지 않으나 생체 내에서 대사 과정을 거치면서 보다 독성이 높은 대사체를 생성하게 되며, 특히 글리콜산과 옥살산 대사체는 에틸렌 글리콜 중독의 주된 독성 발현체로서 대사성 산증 및 조직 손상 등을 유발하고 최종적으로 치사에 이르게 한다, 에틸렌 글리콜 중독으로 판정할 수 있는 가장 결정적인 데이터는 생체 시료 중 에틸렌 글리콜 농도가 되겠으나, 에틸렌 글리콜은 반감기가 3 ~ 5시간 정도로 매우 짧아 발견 당시 이미 상당 수준의 단계로 대사가 진행되어 있는 경우가 많고, 병원 등에서 위 세척 등 응급 치료 중 사망하기도 하며, 경우에 따라서는 매우 늦게 발견되어 시체가 부패되어 혈액을 채취할 수 없는 등, 에틸렌 글리콜 분석만으로 사인을 규명하기 어려운 때가 있으며, 이런 경우에 대사체의 분석이 필수적이다. 본 연구에서는 에틸렌 글리콜로 인하여 사망한 4건의 사례에서 혈액 및 조직 등 11점의 생체 시료에서 에틸렌 글리콜과 초기 대사체인 글리콜산 및 최종 대사체인 옥살산의 함량을 분석하고 그 분포에 대하여 살펴보았다. 에틸렌 글리콜 분석은 유도체화 후 가스크로마토그래프/질량분석법으로, 글리콜산과 옥살산 분석은 이온크로마토그래피로 수행하였으며, 혈액에서(3건)에서 에틸렌 글리콜 농도는 $10\sim2,400\;{\mu}g/mL$ 글리콜산 농도는 $224\sim1,164\;{\mu}g/mL$ 옥살산 농도는 불검출 $\sim40\;{\mu}g/mL$ 이었다. 간, 신장, 담즙, 흉강 액의 시료(3건)에서는 에틸렌 글리콜 농도는 불검출 $\sim55,000\;{\mu}g/mL$ 글리콜산 농도는 불검출 $\sim1,124\;{\mu}g/mL$ 옥살산 농도는 불검출 $\sim60\;{\mu}g/mL$ 이었다. 간 조직과 신장 조직에서는 치료 등에 따라 에틸렌 글리콜이 검출되지 않더라도 최종 대사체인 옥살산이 의미 있는 양으로 검출되어, 혈액과 더불어 유용한 생체 증거물 시료로서 권장되었다.

매실 과육성분의 분석 (Quantitative Analysis of The Fruit Flesh of Prunus mume Siebold & Zuccarni.)

  • 이오규;이학주;신유수;안윤경;조현진;신현철;강하영
    • 한국약용작물학회지
    • /
    • 제15권3호
    • /
    • pp.143-147
    • /
    • 2007
  • 남고 (Prunus mume 'Nanko'), 청축 (Prunus mume 'Viridicalyx'), 매향 (Prunus mume 'Baigo'), 갑주최소 (Prunus mume var, microcarpa 'Koshusaisho') 등 네 종류의 미성숙 매실과육의 Ethyl acetate 추출 성분을 GC/MS-SIM 방법을 사용하여 정량분석 및 비교하였다. 이 연구에 사용된 10종의 표준시약으로 도출된 정량식에 따른 분석의 결과, 매실 품종에 따라 함유성분 및 함유량의 차이를 볼 수 있었다. 이들 성분 중, Maleic anhydride, Citaconic anhydride, 5-Hydroxymethylfur-fural, Vanillin, Linoleic acid, Ethyl linoleate, 그리고 Squalene은 위의 네 종의 매실에서 모두 측정되었다. Palmitic acid는 갑주최소, Isopropyl palmitate는 매향과 갑주최소, Stearic acid는 남고, 청축, 갑주최소에서만 측정되었다. 각 성분의 함량에 있어서는 많은 차이를 보였다. Maleic anhydride의 경우, 매향, 남고, 갑주최소, 청축에서 각각 245.4, 153.6, 20.1, 2.7ppm이 측정되었다. Citraconic anhydride는 매향, 남고, 갑주최소, 청축에서 각각 637.4, 543.1, 150.7, 38.7 ppm이 측정되었으며, Stearic acid는 갑주최소, 청축, 남고에서 105.5, 64.4, 32.3 ppm의 순으로 측정되었다. Squalene은 갑주최소, 매향, 남고, 청축에서 각각 7.6, 1.7, 1.0, 0.5ppm 씩 측정되었고 나머지 미량성분들 또한 매실 종간의 성분 함량 차이가 측정되었다. 정량분석의 특성 상, 본 연구에서의 분석 대상 성분 수는 시판되고 있는 표준품의 수에 따라 제한될 수밖에 없었다. 하지만, 그 제한된 성분 종류 간에도 함유량의 차가 큰 것으로 볼 때 측정된 성분 이외의 성분에 대한 함량 또한 다를 수 있을 것으로 생각된다. 이를 위해서는, 보다 많은 종류의 표준품을 확보하여 좀 더 다양한 성분의 정량분석이 이루어져야할 것으로 사료된다.

광양만 주변해역 주상퇴적물에서의 다환방향족탄화수소류(PAHs)의 오염에 관한 연구 (A Study on the Pollution of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs) In the Column Sediments around Gwangyang Bay)

  • 유영석;조천래;조현서
    • 해양환경안전학회지
    • /
    • 제14권4호
    • /
    • pp.257-266
    • /
    • 2008
  • PAHs는 인간활동에 의한 화석연료 이용으로 해양환경 중에 넓게 분포되어 있다. 환경 중 다양한 경로를 통해 해양으로 유입된 PAHs는 잠재적으로 해양 수서환경 생물에 대해서 발암성과 돌연변이를 일으키고 있다. 광양만은 여수화학공단, 광양제철소, 콘테이너부두가 위치해 있고 도시화가 진행되어 PAHs의 오염이 예상되는 해역이다. 본 연구는 광양만의 주상퇴적물에서 PAHs의 오염에 관한 연구를 수행하였다. 주상퇴적물은 1999년 7월에 4개 정점(A, B, C와 D)에서 채집하여 soxhlet extractor로 추출하고 GC-MS를 이용하여 PAHs 13종을 검출하였다. 주상퇴적물에서 13종 PAHs 화합물 모두가 검출되었으며, Total PAHs는 275.04${\sim}$2,838.6464(평균 406.43)${\mu}g/kg$ dry wt.의 범위로 검출되었고 분석한 PAHs 화합물 중 Naphthalene이 40.60${\sim}$2294.06${\mu}g/kg$ dry wt.로서 거의 모든 시료에서 가장 높게, Anthracene이 2.63${\sim}$11.30${\mu}g/kg$ dry wt.로서 가장 낮게 나타났다. Total PAHs와 PAHs 화합물의 상관관계는 Naphthalene, Acenaphthylene, Phenanthrene과 같은 저분자량 물질에서 상대적으로 높은 상관관계를 나타내었다. P/A(Phenanthrene/Anthracene)비와 F/P(Fluoranthene/Pyrene)비에 의한 기원의 형태는 연소기원과 유류오염기원의 복합적인 영향을 받는 것으로 나타났다. 광양만 주상퇴적물에서의 TotaI PAHs 농도는 생물학적 영향에 대한 기준(Biological effect guidelines)인 ER-L(Effect Range-Low), ER-M(Effect Range-Middle) 및 OAET(Overall Apparent Effect Thresholds)보다 적은 값을 보였다.

  • PDF

광양만 주변해역 표층퇴적물에서의 다환방향족탄화수소류(PAHs)의 오염에 관한 연구 (A Study on the Pollution of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons(PAHs) in the Surface Sediments Around Gwangyang Bay)

  • 유영석;최영찬;조현서
    • 해양환경안전학회지
    • /
    • 제13권1호
    • /
    • pp.9-20
    • /
    • 2007
  • PAHs는 해양환경 중에 넓게 분포되어 있으며 인간활동에 의한 화석연료 이용으로 PAHs의 오염이 광범위하게 일어나고 있다. PAHs는 잠재적으로 해양 수서환경 생물에 발암성과 돌연변이를 일으키고 있다. 본 연구는 여수화학공단, 광양제철소와 콘테이너부두가 자리잡고 있는 광양만의 표층퇴적물에서의 PAHs를 Soxhlet Extractor를 이용하여 추출하여 GC-MS로 PAHs 13종을 검출하였고 TOC(Total Oragnic Carbon)와 입도분석을 행하였다. 분석된 퇴적물에서 PAHs 화합물 모두가 검출되었으며 Total PAHs 범위는 $171.40{\sim}1013.54{\mu}g/kg$ dry wt.로 검출되었다. PAHs 화합물중 Naphthalene이 $14.08{\sim}691.39{\mu}g/kg$ dry wt.로 거의 모든 시료에서 가장 높게, Anthracene이 $0.49{\sim}22.66{\mu}g/kg$ dry wt.로 가장 낮게 나타났다. Total PAHs와 PAHs 화합물의 상관관계는 Naphthalene, Phenanthrene과 같은 저분자량 물질에서 높은 상관관계를 나타내었다. P/A(Phenanthrene/Anthracene)비 와 F/P(Fluoranthene/Pyrene)비의 결과에 의하면 연소기원과 유류오염 기원의 복합적인 영향을 받는 것으로 보여진다. Total PAHs와 TOC와의 상관계수는 높지는 않지만 양의 상관관계를 나타내었으며, 입도와의 상관관계는 높지는 않지만 퇴적물 입자의 크기가 세립 할수록 PAHs와 상관관계가 있음이 나타났다. 광양만 표층퇴적물에서 PAHs의 검출농도는 생물학적 영향에 대한 기준(biological effect guidelines)에 비해 낮은 값을 보여주고 있다.

  • PDF

리마틸 정(부시라민 100 mg)에 대한 부시린 정의 생물학적 동등성 (Bioequivalence of Bucilin Tablet to Rimatil Tablet (Bucillamine 100 mg))

  • 조혜영;이문석;오인준;김동현;문재동;이용복
    • Journal of Pharmaceutical Investigation
    • /
    • 제31권2호
    • /
    • pp.125-130
    • /
    • 2001
  • Bucillamine is a novel cysteine derivative with two free intramolecular sulfhydryl groups, and has a preventive and therapeutic effect on adjuvant arthritis, suggesting its antirheumatic action. With respect to the effect on the immune system, bucillamine-exerted such immunoregulating actions are to nomalize an excessive reduction or acceleration in immune reaction. It is useful not only in patients with early stage of rheumatoid arthritis (RA) but also in those with active RA retained for more than 10 years. The purpose of the present study was to evaluate the bioequivalence of two bucillamine tablets, $Rimatil^{TM}$ (Chong Kun Dang Pharmaceutical Co., Ltd.) and $Bucilin^{TM}$ (Kuhn Il Pharmaceutical Co., Ltd.), according to the guidelines of Korea Food and Drug Administration (KFDA). Eighteen normal male volunteers, $23.67{\pm}2.09$ years in age and $65.03{\pm}6.73\;kg$ in body weight, were divided into two groups and a randomized $2{\times}2$ cross-over study was employed. After three tablets containing 100 mg of bucillamine per tablet were orally administered, blood was taken at predetermined time intervals and the concentrations of bucillamine in serum were determined using GC/MS with mass selective detector. Pharmacokinetic parameters such as $AUC_t$, $C_{max}\;and\;T_{max}$ were calculated and ANOVA test was utilized for the statistical analysis of the parameters. The results showed that the differences in $AUC_t$, $C_{max}\;and\;T_{max}$ between two tablets were -0.29%, -3.20% and 8.22%, respectively, when calculated against the $Rimatil^{TM}$ tablet. The powers $(1-{\beta})$ for $AUC_t\;and\;C_{max}$ were 84.31 % and 91.16%, respectively. Minimum detectable differences $({\Delta})$ at ${\alpha}=0.10$ and $1-{\beta}=0.8$ were less than 20% (e.g., 18.58% and 16.51% for $AUC_t\;and\;C_{max}$, respectively). The 90% confidence intervals were within ${\pm}20%$ (e.g.,$-12.77{\sim}12.20$ for $AUC_t$ and $-14.30{\sim}7.90$ for $C_{max}$). Two parameters met the criteria of KFDA for bioequivalence, indicating that $Bucilin^{TM}$ tablet is bioequivalent to $Rimatil^{TM}$ tablet.

  • PDF

갯메꽃 뿌리로부터 분리된 내생진균의 식물생장촉진활성 (Plant Growth Promotion Activity of Endophytic Fungi Isolated from the Roots of Calystegia soldanella)

  • 유영현;윤혁준;우주리;서영교;신재호;추연식;이인중;김종국
    • 한국미생물·생명공학회지
    • /
    • 제39권4호
    • /
    • pp.324-329
    • /
    • 2011
  • 서해안에 자생하는 갯메꽃의 뿌리로부터 8종의 내생진균을 분리하였다. 그리고 식물생장촉진검정을 확인하기 위하여 분리된 내생진균의 배양여액을 난장이벼에 처리하였다. Cs-9-7 균주의 배양여액 처리구에서 난장이벼의 생장촉진활성이 가장 높았다. 그리고 Cs-9-7 균주의 배양여액은 GC/MS-SIM을 사용하여 이차대사산물을 분석하였을 때, $GA_3$(1.229 ng/mL), $GA_4$(3.535 ng/mL), $GA_7$(1.408 ng/mL) 그리고 $GA_{12}$(0.378 ng/mL)의 지베렐린이 확인되었다. 그리고 분리된 내생진균의 동정을 위하여, 유니버샬 프라이머 ITS1과 ITS4를 사용하여 ITS 영역의 염기서열을 결정하였다. Cs-9-7 균주의 동정결과 A. tubingensis와 99%의 유사성이 확인되었으며, A. tubingensis Cs-9-7라고 명명하였다.

Bacillus subtilis DJI을 이용하여 제조된 세균형 코지와 속성된장의 특성 (Characteristics of Bacterial-Koji and Doenjang(soybean paste) Made by using Bacillus subtilis DJI)

  • 장미;장해춘
    • 한국미생물·생명공학회지
    • /
    • 제35권4호
    • /
    • pp.325-333
    • /
    • 2007
  • 전통된장으로부터 분리한 Bacillus subtilis DJI은 다른 Bacillus 속에 비해 균체 생육이 빠르게 진행되어 9시간 만에 생육이 최대값에 이른다. 그 이후 사멸기에 접어들면서 자기소화에 의해 급격한 세포파쇄가 이루어져 포자가 세포외로 방출됨과 동시에 다량의 단백분해효소가 세포 밖으로 방출된다. 이러한 B. subtilis DJI 특유의 생육특징을 이용하여 세균형 코지와 된장을 제조(DJI 된장)하였으며, 제조된장의 숙성 60일 이후 일반성분을 분석한 결과 아미노태 질소 507 mg%, 조단백 14.3%, 조지방 4.8%로 식품공전상의 된장규격에 만족하였다. 또한 단백질 구성아미노산과 유리아미노산의 함량을 분석한 결과 유리아미노산의 총 함량이 숙성 30일에는 299.255 mg%에서 60일 이후에는 547.784 mg%로 증가함을 확인할 수 있었다. DJI 된장과 6종의 가정식 된장의 혈전용해능을 비교한 결과 DJI 된장은 909.7 units/ml, 재래된장은 $363.3{\sim}618.6\;units/ml$로 나타내었다. DJI 된장은 관능적으로도 쿰쿰한 냄새가 거의 없고 구수한 된장향이 났으며, GC/MS를 통한 DJI 된장의 향기성분을 분석한 결과에서도 재래된장 특유의 쿰쿰한 냄새의 원인물질 (3-methyl-1-butanol, 1-octen-3-ol, butanoic acid)은 적은양 검출된 반면 재래된장 고유의 맛과 향의 원인물질 (benzaldehyde, 2-furancarboxaldehyde, hexadecanoic acid)은 일정량 이상 검출되었다. 현재 식품공전상 된장은 대두나 곡물에 종국을 섞어 제국하여 발효 숙성시키거나, 메주를 식염수에 담가 발효하여 여액분리 후 이를 가공한 것으로 정의하고 있다. 즉 현재까지 된장은 주로 곰팡이의 단백분해효소에 의한 발효, 숙성물이었으나 본 연구에서는 B. subtilis DJI의 특이한 생육특성에 의하여 이를 사용한 새로운 개념의 세균형 코지제조와 이를 활용하여 재래된장 고유의 구수한 풍미를 지닌 맛있는 된장제조가 2개월 안에 제조 가능함을 나타내었다.

동해안 자생식물로부터 분리된 내생균류의 식물생장촉진활성 및 동정 (Plant growth-promoting activity and identification of endophytic fungi isolated from native plant in East coast)

  • 유영현;진용주;강상모;오세종;이명철;김종국
    • 미생물학회지
    • /
    • 제51권1호
    • /
    • pp.14-20
    • /
    • 2015
  • 동해안에 자생하는 해안식물인 개질경이를 채집하였고, 뿌리로부터 형태적으로 다른 내생균류 20균주를 선발하였다. 개질경이 뿌리에 공생하는 내생균류의 ITS-rDNA 염기서열을 분석하였으며, 분리된 내생균류의 유연관계는 Bayesian 프로그램을 이용하여 계통분석을 하였다. 모든 내생균류의 농축배양여과액을 난장이벼에 처리하여 식물생장촉진활성을 스크리닝하였고, 분리된 균류 중에서 E/PC/10/1 균주가 생장촉진활성이 우수한 것으로 확인되었다. E/PC/10/1 균주의 배양여과액을 HPLC와 GC/MS-SIM을 이용하여 분석한 결과, 식물호르몬인 지베렐린 $GA_1$, $GA_3$, $GA_4$가 정량분석 되었다. 그리고 E/PC/10/1 균주의 명확한 동정을 위하여, beta-tubulin 유전자 염기서열을 이용한 분자적인 방법과 현미경을 이용한 형태적인 방법으로 동정하였다. 최종적으로 E/PC/10/1 균주는 GAs을 생산하는 새로운 P. spinulosum으로 동정되었다.

대두유의 탈취과정에서 생성되는 trans 지방산의 정량 (Effect of Deodorizing Conditions on Formation of trans-Fatty Acids of Soybean Oil)

  • 박철수;윤광로
    • 한국식품과학회지
    • /
    • 제30권1호
    • /
    • pp.6-12
    • /
    • 1998
  • Trans 지방산의 생성은 탈취온도 $240^{\circ}C$에서 2시간 탈취시부터, $250^{\circ}C$에서 1시간 탈취시부터 생성되었으며, 검출된 함량은 각각 0.70%, 2.15%이었다 한편 이들 trans 지방산을 GC-MS 의하여 동진한 결과 $C_{18:2}\;{\Delta}9-cis,\;{\Delta}12-trans,\;C_{18:2}\;{\Delta}9-trans,\;{\Delta}12-cis,\;C_{18:2}\;{\Delta}9-cis,\;{\Delta}12-cis,\;{\Delta}15-trans,{\;},C_{18:3}\;{\Delta}9-trans,\;{\Delta}12-cis,\;{\Delta}15-cis,\;C_{18:3}\;{\Delta}9-cis,\;{\Delta}12-trans,\;{\Delta}15-cis$로 추정하였다. Trans 지방산의 생성 억제 여부를 조사하기 위하여 첨가된 citric acid및 catechin의 효과를 관찰한 결과 trans 지방산의 생성 억제에는 효과가 없었다. 탈취된 대두유의 품질을 평가하기 위하여 산값, 과산화물값 등을 측정한 결과 $240^{\circ}C$에서 2시간 이하 또는 $250^{\circ}C$에서 1시간 이하의 탈취조건에서 가장 좋은 대두유의 성상을 나타냈다. 이상의 모든 결과를 종합하면 $240^{\circ}C$에서 2시간 또는 $250^{\circ}C$에서 1시간의 탈취조건에서 trans 지방산의 생성을 억제할 수 있으며 이 조건에서 탈취된 대두유의 품질은 양호한 것으로 판단되었다.

  • PDF

알코올 농도 및 담금비에 따른 숙성 기간별 매실주의 에틸카바메이트 함량조사 (Determination of ethyl carbamate in maesil wine by alcohol content and ratio of maesil (Prunus mume) during ripening period)

  • 김난영;엄미나;도영숙;김중범;강석호;윤미혜;이정복
    • 한국식품저장유통학회지
    • /
    • 제20권3호
    • /
    • pp.429-434
    • /
    • 2013
  • 매실주의 숙성 중 에틸카바메이트의 발생을 알아보고자 일반 가정에서 담그는 방식으로 매실주와 복분자주를 담아 저장하면서 발생량을 측정하였다. 매실주는 매실과 설탕 및 $19.5^{\circ}{\sim}35^{\circ}$ 담금주의 담금비를 달리하여 담아, 15일부터 180일까지 15~30일 간격으로 에틸카바메이트의 함량을 분석한 결과 숙성 90일 까지 매실을 설탕만으로 숙성한 경우와 복분자주에서 에틸카바메이트는 발생하지 않았으나 매실의 알코올의 농도가 높을수록 에틸카바메이트의 생성량이 증가하였다. 매실과 담금주의 비율을 달리한 결과, 매실보다는 알코올 함량이 에틸카바메이트 발생에 더 큰 영향을 미치는 것을 확인하였으며 120~150일 숙성기간이 지나면서 에틸카바메이트 발생량은 점차 감소하는 경향을 보였으나 90일 숙성 후 여과처리 하였을 경우 여과하지 않았을 경우보다 180일까지 2배가량 높은 에틸카바메이트가 발생하였으나 이들 모두 안전한 수준이었다.