• 분석과학
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• 제22권1호
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• pp.44-50
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• 2009

본 연구에서는 퍼지 & 트랩 GC-MS를 이용한 퇴적물 중의 메틸수은 분석방법을 제시하고, 국내 주요 하천 퇴적물 중의 총수은 및 메틸수은 등을 분석하였다. 분석방법의 검증을 위하여 고농도 및 저농도의 인증표준물질 2종을 분석하였으며, 현장시료 81건에 대하여 EPA 1630 method 원리의 GCCVAFS 방법으로 분석한 결과와 GC-MS 방법의 분석결과를 비교하였다. 방법검출한계 (MDL)는 0.06 ng/g, 정량한계 (MQL)는 0.20 ng/g이었으며 정밀도와 정확도는 각각 11.2% 및 $102{\pm}11.4%$로 나타났다. 조사된 81건에 대한 하천 퇴적물의 총수은 및 메틸수은 농도는 $2.43{\sim}1.56{\times}10^3$ ng/g 및 N.D.~5.95 ng/g 로 나타났다. 총수은의 분포특성은 외부오염원에 의한 영향으로 인해 유기물, 황함량 및 납, 크롬, 니켈 등의 중금속 농도와 유의한 상관성이 나타났으나, 메틸수은의 경우, 총수은을 제외한 다른 인자들과의 유의한 상관성이 조사되지 않았다.

• Environmental Engineering Research
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• 제13권4호
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• pp.216-223
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• 2008

An efficient method for the simultaneous determination of eleven phenolic endocrine-disrupting chemicals (EDCs) present in wastewater influent samples was described. The 11 phenolic EDCs including alkylphenols, chlorophenols, and bisphenol A were determined by gas chromatography/mass spectrometry-selected ion monitoring (GC/MS-SIM) following two work-up methods for comparison; isobutoxycarbonyl (isoBOC) derivatization and tert-butyldimethylsilyl (TBDMS) derivatization. The wastewater influent samples containing the 11 EDCs were adjusted to pH 2 with $H_2SO_4$ and then cleaned up with n-hexane. Next, they were subjected to solid-phase extraction (SPE) with XAD-4 resin and subsequently converted to isoBOC or TBDMS derivatives for sensitivity analysis with gas chromatography/mass spectrometry-selected ion monitoring (GC/MSSIM). Following isoBOC derivatization and TBDMS derivatization, the recoveries were 86.6-105.2% and 97.6-142.7%, the limits of quantitation (LOQ) for the 11 phenolic EDCs for SIM was 0.001-0.050 ng/mL and 0.003-0.050 ng/mL, and the SIM responses were linear with the correlation coefficient varying by 0.9717-0.9995 and 0.9842-0.9980, respectively. When these methods were applied to five selected wastewater influent samples, for isoBOC derivatization and TBDMS derivatization the ranges of concentration detected were 0.2-99.6 ng/mL and 0.4-147.4 ng/mL, respectively.

• 한국환경농학회지
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• 제37권2호
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• pp.104-116
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• 2018

본 연구는 GC-ECD/MS 분석법을 이용하여 농산물 시료 중 dinitroaniline계 제초제 ethalfluralin 및 trifluralin, chloroacetamide계 제초제 metolachlor, pretilachlor 및 thenylchlor와 diphenyl ether계 제초제 bifenox 및 oxfluorfen의 계역별 동시 분석법을 확립하였다. 농산물 시료에 acetone을 가하여 추출된 대상농약 7종의 잔류분은 n-hexane/dichloromethane(80/20, v/v)을 이용한 분배와 Florisil 흡착 크로마토그래피법으로 정제하여 분석대상 시료로 하였다. DB-1 capillary column을 이용한 GC-ECD 분석 시 불순물의 간섭은 없었으며, 사과, 고추, 배추, 현미 및 콩을 포함한 5종의 대표 농산물 중 대상농약 7종의 정량한계(LOQ)는 bifenox 0.02, ethalfluralin 0.004, metolachlor 0.008, oxyfluorfen 0.002, pretilachlor 0.008, thenylchlor 0.006 및 trifluralin 0.004 mg/kg이었다. 5종의 대표 농산물에 대한 대상농약 전체의 회수율은 75.7~114.8%였으며, 농산물 시료 및 처리수준에 관계없이 10% 미만의 분석오차를 나타내어 잔류분석기준 이내를 만족하였다. 본 연구에서 확립된 7종의 제초제 성분인 bifenox, ethalfluralin, metolachlor, oxyfluorfen, pretilachlor, thenylchlor 및 trifluralin의 계열별 동시 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족할 뿐만 아니라, GC/MS SIM을 이용한 잔류분의 재확인 과정의 결과를 종합해 볼 때 분석과정의 편리성 및 신뢰성이 확보된 계열별 동시 분석법으로 사용이 가능할 것으로 판단된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제33권4호
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• pp.266-271
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• 2018

본 연구는 건강기능식품의 복합제품 개발 및 일반식품 형태의 제품개발 확대에 따라 옥타코사놀의 특이성 및 감도 등이 개선된 분석법을 마련하여 향후 공정시험법에 활용할 수 있도록 하였다. 건강기능식품 중 옥타코사놀의 함량분석을 위해 GC-MS를 이용한 분석법을 확립하고 유통중인 제품을 대상으로 적용성을 검토하였다. 분석법 검증은 특이성, 직선성, 검출한계 및 정량한계, 정확성, 정밀성에 대해 수행하였다. $12.5{\sim}200{\mu}g/L$의 농도범위에서 $r^2=0.999$ 이상의 우수한 직선성을 확인할 수 있었으며, 검출한계와 정량한계는 각각 4.5, $13.8{\mu}g/L$이었다. 공시료에 표준물질 첨가법을 이용하여 정확성을 검토하였으며 50, 100, $150{\mu}g/L$의 농도에서 각각 94, 93, 109%의 회수율을 확인할 수 있었다. 정밀성 결과에서는 시료 채취량을 80 mg, 120 mg, 220 mg으로 각기 달라하여 측정한 결과 상대표준편차는 1.8~2.4%로 확인되었다. 실험실간재현성은 1.0~2.3%로 나타났다. 본 연구에서 확립된 분석법을 적용하여 유통제품 9건에 대해 적용성 검토를 실시한 결과 전체 시료에서 분석이 용이하였으며, 모두 표시기준에 적합함을 확인하였다. 본 연구를 통하여 확립된 GC-MS를 이용한 건강기능식품 중 옥타코사놀 분석법은 향후 공정시험법으로 활용할 수 있으며 국내 건강기능식품의 관리 기반을 강화하는데 기여할 것으로 사료된다.

• 한국환경보건학회지
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• 제29권2호
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• pp.50-55
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• 2003

3,3'-디클로로벤지딘(DCB)는 실험동물에 발암물질로 밝혀졌고, 사람에게 암을 유발시킬 수 있는 발암물질로 의심되고있다. 많은 연구자들이 사업장에서 DCB에 폭로된 근로자들을 대상으로 뇨중에 배설된 대사물질, 헤모글로빈 부가체, 그리고 암 발생율 등에 대하여 연구를 하고 있다. 이러한 연구를 하기 위해서는 표준물질로 되어 있는 DCB의 대사물질이 꼭 필요하다. 따라서 본 연구의 목적은 DCB를 이용하여 이들의 대사물질을 합성하여 표준물질로 사용코자 합니다. DCB는 벤젠. 에테르, 에탄올, 메탄올 등에 부분적으로 용해되지만, 구연산이 1 % 이하로 함유된 70% 아세트산, 피리딘, 0.1N NaOH와 톨로엔이 1:2로 섞인 혼합물, 20 mM TRIZA염으로 포화된 페놀 등에는 완전히 용해되기 때문에 본 연구에서는 DCB를 피리딘에 녹여서 사용하였다. DCB와 대사물질인 mono-acetyl-DCB 및 diacetyl-DCB는 가스크로마노그래피(GC/MS)로 분석하였고, 검출기는 NPD와 SIM를 사용하였다. DCB의 기본피크는 252 m/z이었고, mono-acetyl-DCB의 기본피크는 252와 294 m/z로 구성되어 있었으며. diacetyl-DCB의 기본피크는 252, 294, 336 m/z로 구성되어 있었다. Discetyl-DCB는 피리딘에 용해된 DCB에 염소아세틸를 충분히 적정하여 합성하였다. 이렇게 얻은 diacetyl-DCB의 순도는 98.7%이었다. 침전물위에 있는 용해물질 속에는 DCB. mono-acetyl-DCB, diacetyl-DCB가 함유되어 있었는데, 아세트산을 아세틸화를 조절하는 물질로 사용하여 DCB를 모두 아세틸화시키었고, diacetyl-DCB로부터 mono-acetyl-DCB를 분리하여 추출하였다. 추출된 mono-acetyl-DCB는 아세톤으로 세척하여 98.8%의 순도를 얻었다.

• 대한화학회지
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• 제56권5호
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• pp.583-590
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• 2012

수용액 시료 중에 존재하는 농약 7종을 속빈 섬유(hollow fiber)를 이용한 미량 추출법으로 농약을 추출/농축 한 후 GC/MS로 동시 분석하는 방법을 최적화 하였다. 실험 인자들을 변화시키면서 농약 추출 및 농축을 위한 최적 조건으로써 유기 용매는 톨루엔을 선정하였고 시료의 교반 속도로는 1200 rpm이 최적의 추출효율을 나타내었다. 염석효과를 위해서 염화소듐의 양을 5~25%까지 첨가하여 이온세기에 의한 추출량을 비교한 결과는 15%에서 최적 추출률을 나타내었고, 최적의 추출을 위한 평형시간은 15분임을 확인할 수 있었다. pH에 대한 영향을 검토한 결과 pH 5에서 최대 추출효율을 나타내었다. $5{\sim}50{\mu}g/L$의 범위의 농도 내에서 검정곡선을 작성한 결과 7종의 농약 모두 회귀 계수(Coefficient of Regression, $R^2$)는 0.995 이상으로 좋은 직선성을 나타내었다. 검출 한계(Limits of detection, LOD)는 $0.37{\sim}1.23{\mu}g/L$, 정량 한계(Limits of Quantification, LOQ)는 $1.19{\sim}3.91{\mu}g/L$ 범위의 값을 얻을 수 있었다.

• Applied Biological Chemistry
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• 제50권1호
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• pp.29-35
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• 2007

국내 다소비 식품과 선택된 주류 내의 발효 중에 자연발생하는 발암기능물질인 ethyl carbamate의 함량과 일일섭취량, 초과발암위해도를 GC/MS/SIM으로 분석하였다. 배추김치, 왜간장, 소주, 과일주에 각각 평균 1.41, 19.44, 3.00, 170.88 ${\mu}$g/kg이 함유되어 있는 것으로 분석되었다. 20-64세 여성의 경우, 국내 다소비 식품과 주류에 의해 ethyl carbamate 노출량은 평균 9.42ng/kg, 최대 35.75ng/kg으로 나타났고, 남성의 경우, 평균 12.73 ng/kg, 최대 48.87 ng/kg으로 나타났으며 이는 주로 배추김치, 왜간장, 소주, 과일주에 의한 것으로 밝혀졌다. 한국 여성의 초과발암위해도는 평균 $4.7{\times}10^{-7}$ 최대 $1.8{\times}10^{-6}$, 남성은 평균 $6.4{\times}10^{-7}$ 최대 $2.4{\times}10^{-6}$로 위해성이 있는 것으로 평가되어 식품업계의 ethyl carbamate 저감화 노력이 필요한 것으로 판단된다.

• 분석과학
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• 제15권2호
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• pp.172-179
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• 2002

빗물, 증류수, 정수기 물, 지하수, 수돗물, 시판생수에 포함된 주요 환경호르몬 물질로 알려진 nonylphenol(NP), octylphenol(OP), di(2-ethylhexyl)phthalate(DEHP)를 OASIS 카트리지로 추출한 후 GC/MS를 이용하여 정량하였다. Octylphenol 은 어느 물 시료에서도 검출되지 않았으나, nonylphenol 의 경우는 그 존재량이 빗물<정수기 물<증류수<지하수<수돗물<시판생수의 순으로 증가하였으며, 시판생수의 경우 최고 $0.44{\mu}g/L$(ppb)가 포함되어 있었다. Di(2-ethylhexyl)phthalate는 모든 물 시료에 포함되어 있었으며 빗물의 경우 $1.7{\sim}2.9{\mu}g/L$, 증류수는 $8.7{\sim}31.7{\mu}g/L$, 정수기 물은 $0.6{\sim}5.6{\mu}g/L$(평균: $2.5{\pm}0.3{\mu}g/L$)로 다른 값에 비하여 매우 안정한 값을 나타냈고, 전주근교 지하수는 $1.1{\sim}6.0{\mu}g/L$, 수돗물은 평균 $3.1{\sim}5.7{\mu}g/L$, 시판생수는 $0.5{\sim}67.6{\mu}g/L$ 이였으며 시중의 시판 생수 중 40% 이상이 USEPA기준을 초과하고 있었다.

• 한국식품과학회지
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• 제31권4호
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• pp.894-898
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• 1999

둥굴레속 중에서도 흔하지 않는 용둥굴레(약초로 다룰 때는 옥죽이라고도 함)를 이용하여 제조되는 옥죽차를 사용하여 향기성분의 연구를 행하였다. 옥죽차의 제조법은 천성산 일대에서 인공재배하여 $4{\sim}5$년 자란 용둥굴레의 뿌리를 9번 찌고 9번 건조하는 방법인 9증 9포(九蒸九曝)법을 적용하는데, 그 제조 과정중의 향기성분을 단계별로 Likens and Nickerson의 연속증류추출법으로 추출하고, GC 및 GC-MS법으로 분석, 동정하였다. 그 결과 원재료에는 향기성분이 거의 없었으나, 찌고 덖는 과정을 거치는 동안 furfural, furfuryl alcohol, 2-acetylfuran, 5-methylfurfural, 5-hydroxymethylfurfural 및 2-methyl-dihydro-2(3Η)-furanone등과 methylpyrazine과 2,3-dimethylpyrazine 등의 pyrazine류, acetic acid 및 propionic acid등의 acid류가 생성되었다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제15권3호
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• pp.258-262
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• 1986

한국산 느타리버섯의 생것과 조리 중의 향기성분을 GC, GC-MS를 이용하여 분석한 결과는 다음과 같다. 1) 생 느타리버섯의 향기성분 24종을 확인 동정하였다. 이들 중 3Octanol이 46.01% 3-octanone은 18.75%, 1-octene-3-ol이 15.39% Isobutyl alcohol이 3.48%, 그리고 Isoamylalcohol은 3.07%, 2-methylbutylalcohol이 2.34%로 이들 6가지 성분이 전체 향기성분중에서 89.04%를 차지하였다. 2) 조리 중 느타리버섯에서는 향기성분 16종을 확인 동정하였으며 이중 1-octen-3-ol이 66.50%, 3-octanol 10.99%, 3-octanone 9.77% 1-octen-3-one 1.3% 및 Octyl alcohol 1.12%로 이들 5가지 성분이 전체의 향기성분 중에서 89.61%로 조성 되었다. 3) 느타리버섯의 생것이나 조리 중의 향기성분은 대부분이 Carbonyl 화합물과 Alcohol류로 되어 있었으며 탄소수는 $2{\sim}8$개인 저급 지방족화합물로 되어 있었다.