In this work, we developed supercritical fluid chromatographic methods for the samples which are difficult to analyze with conventional GC or HPLC. Long-chain Hydrocarbons, mink oils and soybean oils unsuitable for GC because of their low volatility or limited thermal stability were separated by SFC due to the high solvating properties of supercritical carbon dioxide fluids. In our research, a new method for the analysis of polar fatty acids and pesticides was developed. This method should be used to overcome problems with polar samples in SFC.
The purpose of this study is to set up the analytical method of new persistent organic pollutants (POPs) such as chlordecone, endosulfan, ${\alpha}$-HCH, ${\beta}$-HCH, ${\gamma}$-HCH. The analytical methods for these compounds listed as new POPs by the Stockholm Convention need to be newly established. Therefore, we proposed the analytical method for 5 organic chlorinated pesticides (OCPs) and then applied the analytical method to environmental samples. To do this, the pre-treatment such as florisil and activated carbon cleanup process in the Korean official method for classic POPs had been reviewed. All of compounds except chlordecone were pre-treated simultaneously with reviewed cleanup process and detected by GC/MS and HRGC/HRMS respectively. There is a problem that chlordecone could not get a high sensitivity by GC analysis, but in this study GC/MS method was proposed.
Kim, Jong-Bae;Jang, Eun-Suk;Kim, In-Suk;Lee, Hee-Jin;Lee, Hye-Jeong;Seo, Hyun-Sun;Park, Nam-Pyo
Korean Journal of Food Science and Technology
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v.47
no.1
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pp.27-36
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2015
The improved analytical method with gas chromatography (GC) and GC-mass spectrometry was established to identify and quantify disaccharides and trisacchrides in honey. In this method, the analysis of trimethylsilyl (TMS), TMS-oxime and TMS-methoxime sugars takes into account the determination of a single peak of complete separation on the chromatogram. The number of possible peaks for the qualitative and quantitative determination of TMS, TMS-oxime, and TMS-methoxime sugars was 17, 22, and 25, respectively. This new analytical method allowed for the determination of diand trisaccharides in honey by TMS-oxime and TMS-methoxime derivatives. This study suggested that the improved method is more suitable and precise than the other analytical methods for the simultaneous determination of sugars in honey.
International Olympic Committee (IOC) prohibits the use of cyclofenil for male. To prove whether cyclofenil product was taken or not, the analytical method in urine using GC/MS was established. The extraction recoveries of cyclofenil and its metabolites were higher in the range of pH 5-9. Because the parent drug (cyclofenil) was not excreted in urine, metabolites were detected and theses were used as a criteria of cyclofenil dose. Therefore the metabolites were hydrolyzed, extracted at pH 9.6, derivatized with MSTFA and analyzed by GC/MS.
A selective and sensitive method for the derivatization of total homocysteine (Hcy) and the related compounds in plasma by gas chromatograph (GC)-electron capture detector (ECD) has been developed. To determine total homocysteine, cysteine (Cys), and methionine (Met) in human plasma using GC-ECD, analytes were reduced and converted into their N(O,S)-ethylearbonyl pentafluoropropyl (PFP) ester by derivatization with ethyl chloroformate and pentafluoropropyl alcohol (PFP-OH) in plasma. The best derivatizing agent N(O,S)-ethyl carbonyl PFP ester, was chosen by comparing the sensitivity of derivatized analysis in GC-ECD. The derivatized analytes in plasma were extracted by chloroform, and subsequently back-extracted with hexane and analyzed by GC-ECD. The calibration carves ($R^2$ > 0.990) were linear over the range $5-50{\mu}mol/L$ of Hcy and Met, $40-400{\mu}mol/L$ of Cys spiked in plasma. The detection limit observed by the established method was below $0.5{\mu}mol/L$. This method is highly sensitive and specific in the analysis of Hcy, Cys, and Met. Therefore, we suggest that this method is appropriate in the analysis of trace concentration of Hcy, Cys, and Met in biological fluids.
Animal glue is a traditional material that was used widely as an adhesive in cultural artifacts, such as Buddhist paintings, dancheong (traditional multicolored paintwork on wooden buildings), mother-of-pearl inlay, and so on. Spectroscopic methods, such as infrared spectroscopy, have been used for the analysis of animal glue. However, such methods do not yield sufficient information about the constituents of the glue. Because pyrolysis/GC/MS analysis is able to estimate the components of a material through the examination of its pyrolyzed products, it is useful for the analysis of polymeric material. In this study, pyrolysis/GC/MS analysis was used to determine the chemical composition of animal glue. The appropriate conditions for analyzing animal glue were established by examining pyrolysis temperature, quantity of the sample, and the repeatability of the method. Some products of pyrolysis were identified. We also analyzed commercial gelatin and animal glue using the established method and found almost no differences in chromatograms among the samples. The results will be used as supporting data to confirm the use of animal glue in cultural artifacts and to replace traditional animal glue by commercial gelatin.
Park, Hyun-Mee;Baig, Soung-Woo;Kim, Young-Man;Lee, Kang-Bong
Analytical Science and Technology
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v.13
no.4
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pp.412-422
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2000
The polymeric FAB materials of air shower used in clean room of wafer industry have been outgassed with the dynamic headspace (ca.$100^{\circ}C$) for half an hour, and analyzed using GC-MS. The air in the clean room running air shower was sampled using sorbent tube method, and the organic compounds adsorbed in the sorbent tube were extracted using Soxhlet extraction method, and analyzed using GC-MS. The analytical results from FAB materials of air shower (electric over current relay, acryl plate. polycarbonate window, filter, fan housing, steel galvanized cold plate and canvas buffer) indicated that most of chemicals were originated from polymer fragments of FAB materials. Their analytical results have been compared with those from the air of clean room running air shower. These comparative results could lead to identify whether the sources of trace organic contaminants in clean room air are originated from the polymeric FAB material of air shower.
The volatile components of citron juice juice extracted by three methods, which were Rotary-crushing and screening method (method I), Pressing method (method II) and Belt pressing method (method III), were analyzed with GC and GC/MS. Juice extracted by method III had more components of flavor than those by methods I and II. Also, the contents of total volatile components in method III were about 1.36 and 1.59 times than those in methods I and II, respectively. Limonene in juice extracted by method III was predominantly occupied, amount of which was 76.87%. Other important components were terpene hydrocarbons, such as ${\gamma}-terpinene$, ${\alpha}-terpinene$ and so on.
This study was carried out to investigate the Chinese and Baek-Seok chive. We collect the volatile components of Chinese and Baek-Seok chive by dynamic head space method. Chinese chive was analyzed by Gas chromatography-Mass Spectrometry(GC-MS). 28 components including 20 sulfides, 5 alcohols, 1 benzene and 2 aldehydes compounds were identified in samples, Also Baek-Seok chive was analyzed by GC-MS. 32 components including 19 sulfides, 10 alcohols, 2 benzonoides and 1 aldehyde compounds were confirmed.
This study was designed to establish an analytical method for the properties of leaf tobacco smoke. Lyophilized TPM from leaf tobacco smoke was extracted with MeOH, dried under reduced pressure, and trimethyl-silylated(TMS). Gas chromatography of the material using SPB-5 column showed 120 quantifiable peaks. Among those, 26 compounds including a hydrocarbons, Neophytadiene. and Levulinic acid could be identified through GC-MS. Smoke properties of 5 manufacturing grades and 2 oriental cultivars of domestic and imported leaf tobacco including AB3O-1 were analyzed. For flue-cured tobacco, content of the compounds in the smoke was generally higher in American leaf tobacco except for glycerol compounds. For burley tobacco, domestic leaves were found to have much higher amount of smoke compound than imported leaves. Among oriental tobacco, Izmir contained slightly higher amount of smoke compounds than Basma. Key words : GC - profile. TPM. TMS. Leaf tobacco.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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