The analytic principles of GC and MS were explained in relation to plant hormone analyses and the characteristics of two instruments were compared. The selection of column, condition of measurement and the method of ionization to get a good spectrum were also briefly described. Finally, the pre-treatment of sample by solvent extraction method to remove the unnecessary part of sample and the synthetic method, especially reagents and reaction condition, for the preparation of ether or ester derivative which can be easily vaporized in GC were explained.
유기인제 농약을 70% acetone으로 추출한 다음 dlchloromethane 층으로 옮겨 추출물을 florisil로 충진된 open-column에서 chromatography를 행하였다. 마지막 추출물을 nitrogen-phosphorus detector(GC/NPD)을 가진 GC로 분석하였다. Narrow-bore capillary GC(Ultra-2)에 대해 18 가지의 유기인제 농약의 회수율이 88.7%에서 100.0%에 달하였다. 본 분석 방법의 최소 검출 준위는 0.019 - 0.035 mg/kg 이었으며 sample throughput(추출, open-column chro-matography 및 GC 분석)도 상당히 개선되었다.(sample당 8시간)
농약 잔류물을 70% acetone으로 추출한 다음 dichloromethane 층으로 옮겨 추출물을 florisil과 alumina-N으로 충진시켜 column chromatography를 행하였다. 마지막 추출물을 electron-capture detector(GC/ECD)와 nitrogen-phosphorus detector(GC/NPD)를 가진 GC로 분석하였다. 분석 결과 17 가지의 유기염소계 농약과 15 가지의 유기인계 농약의 회수율이 각각 60.8 에서 84.9%와 70.5에서 100.0%의 범위이었으며(phosmet와 azlnphos-methyl은 제외) 본 분석 방법의 최소 검출 준위도 낮았다(0.021-0.058mg/kg).
대표적인 부패산물들로 잘 알려진 indole, skatole, 그리고 $\rho$-cresol 등을 측정하기 위한 방법으로 HPLC, spectrophotometric 법, 그리고 GC 및 GC/MSD 방법 등이 있으며, 수십년 간에 걸쳐 이러한 물질들의 분석이 이루어져 왔다. 본 연구에서는 많은 전처리 과정을 생략하여 분석물의 손실을 최소화하면서 GC 및 GC/MSD를 이용하여 쉽고 빠르게 측정할 수 있는 조건과 방법을 확립하였다. 측정사료는 건강한 성인 남녀의 분변이었으며, 내부 표준물질로 4-isopropylphenol을 사용하였으며, 분변 중 indole의 함량은 10~90 ppm 수준이었으며, skatole의 경우에는 약 40 ppm 정도로 검출되었다. 또한, $\rho$-cresol은 30~300 ppm 수준으로 그 분포 범위가 아주 넓게 나타났었다. GC/MSD를 이용하여 시료 중상기 물질들을 정성적으로 정확히 확인할 수 있었다. DB-17 capillary 컬럼을 이용하여 시료의 전처리 과정을 생략하여도 분석하려던 부패산물의 정성 및 정량에 방해되는 불순 peak는 없었고, 분리능도 매우 우수하였으므로 보다 빠르고 신속하게 상기 물질들을 확인할 수 있었다. 향후 본 연구를 통해 개발된 신속분석법이 분변에 존재하는 주요 부패산물들의 정량에 유용하게 사용되리라 판단된다.
In this study, the Total Volatile Organic Compounds (TVOC) emitted from wood-based panels were compared by two analytical methods using the GC/FID and the GC/MS. Japanese Larch, Yellow Poplar, Particle Board (PB) and Medium Density Fiberboard (MDF) were selected as target materials. Major compounds emitted from the panels were Toluene, ${\alpha}$-pinene, ${\beta}$-pinene and limonene. In case of TVOC using GC/FID method, MDF E2 (1,497 ${\mu}g/m^3$) revealed the highest concentration among all wood-based panels, while Japanese Larch (1,772 ${\mu}g/m^3$) showed the highest value with respect to GC/MS method. Furthermore, it was found that the amount of VOC emitted from panels was different depending upon analytical methods. This significant difference was attributed to analytical sensitivities of GC/FID and GC/MS for various VOC. Besides, it was found that the composition ratios of main VOC compounds were not significantly different.
막걸리라고도 불리우는 전통 병행복발효주 탁주의 중요한 규격인 알코올분은 풍미와 연관이 깊은 요인이다. 알코올분 분석은 증류과정과 주정계 측정으로 구성된 부칭법이 주로 사용되고 있다. 본 연구에서는 GC법을 개선하여 신뢰성을 검증한 후 시중 유통 탁주 14종의 알코올분을 부칭법과 개선된 GC법으로 분석하였다. GC법의 정밀성 및정확성은 만족스러운 수준이었으며, 정량한계 및 정성한계는 0.5도 및 0.1도로 확인되었다. 표시도수 ±1을 초과한 비살균 탁주 3종 중 표시도수 6.0도를 초과하는 9.9도 (GC법) 및 10.1도 (부칭법)로 측정된 1종을 제외한 나머지는 -1.1도를 초과하였으나, 분석법의 에러범위에 해당되는 수준이었다. 14종 탁주의 알코올분 평균 정밀도 (%RSD)는 부칭법 36.2%에 비하여 GC법이 12.8%로 우수하였다. 본 연구에서 개선된 GC법은 넓은 범위의 탁주 중 알코올분 규격 관리 및 개선에 효율적 사용이 가능할 것으로 평가되었다.
토양 중 PCBs 분석방법을 검토하기 위해 우리나라 토양오염공정시험방법 및 선진국의 분석방법을 비교 검토하고 결과를 근거로, 추출 및 전처리방법, 칼럼정제방법, 분석용 칼럼 조건, 기기분석 조건 및 정량방법을 검토하였다. 또한 검토된 방법에 따라 토양 중 PCBs 세부분석지침(안)을 제시하고, 제시된 세부분석지침(안)에 의해 PCBs 제품으로 오염시킨 토양 5건 시료와 토지이용도별 및 오염원별 23건의 시료를 전처리하여 분석하였다. 기체크로마토그래피/전자포획검출법(GC/ECD)에 의한 토지이용도별 및 오염원별 PCBs 분석결과는 모든 시료에서 피크패턴(GC/ECD)을 확인 할 수 없었으나, 기체크로마토그래피/질량분석법(GC/MS)에 의한 개별이성체 정량결과는 $0.002{\sim}0.487{\mu}g/kg$ 범위로 검출되었다.
Such carboxyl drugs as mefenamic acid, alclofenac, ketoprofen, cicloxilic acid and tolfenainic acid in rat plasma were determined by the gas chromatography flame photometric detector (GC-FPD). After methylthiomethyl (MTM) esterification with MTM-chloride in 1, 8-diazabicyclo [5.4.0] undec-7-ene (DBU) catalyst, determination of these drugs by this method was tried and compared with that by the GC-flame ionization detector (FID) method in respect to sensitivity and effect of inteferences. The results showed it was possible to analyze with accuracy by this method because of specificity of the FPD, although these drugs were not separated from interferences in plasma on GC column. The GC-FPD method was more sensitive than GC-FID method and the minimum detectable amount of monocarboxylic drugs on 3%, QF-1 column was about 15fmol/injection.
The GC pictures were taken to investigate the difference of the Samul-tang and Sakunja-tang, each prepared by the different boiling methods, which were the traditional method(using cover), using the condenser, and using no cover. For Samul-tang, there was not much difference in the GC pictures, but the one pick(rt about 7 min.) of the picture by the method using the condenser had the higher intensity than those in the pictures by other methods. For Sakunja-tang, the GC pictures of the method using the condenser had shown a lot of the peaks and the very high intensity, which were much better than those of the picture by the traditional method. However, the GC pictures of the method by using no cover had shown almost nothing.
Kim, Won Il;Zhao, Bing Tian;Lee, Je Hyun;Lee, Dong-Ung;Kim, Young Shik;Min, Byung Sun;Son, Jong Keun;Woo, Mi Hee
Natural Product Sciences
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제20권4호
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pp.243-250
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2014
A simple GC method with a FID detector was developed in order to determine two main compounds (${\beta}$-sitosterol and lupenone) for Adenophorae Radix. ${\beta}$-Sitosterol and lupenone were analyzed by the gradient thermal ramping method. Nitrogen was used as the carrier gas at 108 kPa. The flow rate of gas was 2.0 mL/min; $2{\mu}L$ of filtered sample was injected at a split ratio of 1 : 80. This method was fully validated with respect to linearity, precision, accuracy and robustness. Further, this GC-FID method was applied successfully in order to quantify two compounds in an Adenophorae Radix extract. The GC analytical method for classification analysis was performed by repeated analysis of 59 reference samples in order to differentiate between Adenophora triphylla var. japonica Hara and 14 Codonopsis lanceolata. The results indicate that the GC-FID method is suitable and reliable for the quality evaluation of Adenophorae Radix.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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