• 제목/요약/키워드: GC detector

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HPLC를 이용한 캔 식품 및 식품 유사용매 중 BPA, BPF, BADGE, BFDGE 및 분해산물의 동시분석법 (Simultaneous Analysis Method of BPA, BPF, BADGE, BFDGE and Their Degradation Products in Canned Foods and Food Simulants by HPLC)

  • 최재천;경석헌;이근택;이광호
    • 한국식품과학회지
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    • 제34권2호
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    • pp.174-179
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    • 2002
  • 역상 HPLC를 이용하여 식품용 캔에서 이행된 캔 식품 및 식품 유사용매 중에 잔류하는 BADGE, BFDGE 및 가수분해 또는 염화물(chlorinated) 형태인 그들의 분해산물인 $BADGE{\cdot}H_2O$, $BADGE{\cdot}2H_2O$, $BFDGE{\cdot}H_2O$, $BFDGE{\cdot}2H_2O$, $BADGE{\cdot}HCl{\cdot}H_2O$, $BADGE{\cdot}HCI$, $BADGE{\cdot}2HCl$, $BFDGE{\cdot}HCl{\cdot}H_2O$, $BFDGE{\cdot}HCl$$BFDGE{\cdot}2HCI$ 또는 BADGE와 BFDGE의 합성에 사용되는 출발물질인 BPA 및 BPF를 정량하고 이들 물질을 $MSTFA-NH_4I-DTE$ 유도체화 시약으로 유도체화 시킨 뒤 GC/MSD로 정성하는 동시분석법을 확립하였다. 이 방법은 캔 식품 및 식품 유사용매에 각 100 ng/mL의 BPA, BPF, BADGE 및 BFDGE를 첨가하여 행한 회수율 시험에서 $4.1{\sim}7.0%$의 상대 표준편차를 갖는 $90{\sim}114%$의 회수율을 보여 주었으며 검출한계가 $6{\sim}11ng/mL$이었고 정량한계는 $12{\sim}18\;ng/mL$이었으며 검량선의 상관계수도 0.9987이상의 우수한 직선성을 보여 주었다. 따라서 본연구의 방법은 식품용 캔에서 이행된 캔 식품 및 식품 유사용매 중에 잔류하는 BPA, BPF, BADGE, BFDGE 및 가수분해 또는 염화물형태인 그들의 분해산물을 정량함에 있어 적합한 방법이 될 수 있음을 확인할 수 있었다.

참외(Cucumis melon var. makuwa)에 대한 Buprofezin 및 Penthiopyrad의 생산단계 잔류허용기준 설정 (Establishment of Pre-Harvest Residue Limit for Buprofezin and Penthiopyrad during Cultivation of Oriental melon (Cucumis melon var. makuwa))

  • 김해나;김성범;최은;우민지;김지윤;;허장현
    • 농약과학회지
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    • 제18권3호
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    • pp.123-129
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    • 2014
  • 본 연구는 생산단계 참외에 대하여 buprofezin 및 penthiopyrad의 일자별 농약 잔류량 감소추이를 파악하여, 생산단계 농산물의 안전관리에 활용하고자 수행하였다. Buprofezin 및 penthiopyrad 시험농약을 안전사용기준에 준하여 각각 2,000, 4,000배 희석한 후 시험포장 1, 2 지역으로 나누어 처리한 후, 살포 2시간 후를 0일차로 하여 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10일차에 시료를 채취하였다. 채취한 시료는 두 시험약제 모두 dichloromethane 80, 70 mL로 2회 분배 하였으며, florisil SPE cartridge를 사용하여 정제하였고, GC/NPD를 이용하여 최종 분석하였다. Buprofezin 및 penthiopyrad의 분석정량한계(Method limit of quantification, MLOQ)는 $0.01mg\;kg^{-1}$이었으며, buprofezin의 회수율은 91.1~98.6%이었고, penthiopyrad의 회수율은 90.0~104.6%이었다. 잔류량 감소추이를 통하여 산출한 buprofezin의 시험포장 1, 2에 대한 생물학적 반감기는 각각 3.9, 3.5일이었으며, penthiopyrad의 경우 3.0, 2.7일로 나타났다. 잔류감소 회귀식을 이용하여 생산단계 잔류허용기준을 설정을 제안한 결과, 수확 10일 전 buprofezin은 $4.24mg\;kg^{-1}$, penthiopyrad는 $2.31mg\;kg^{-1}$으로 나타났다. 이는 수확 시 잔류량이 각각 4.24, $2.31mg\;kg^{-1}$ 이하로 잔류할 경우, 잔류허용기준(Maximum Residue Limit, MRL) 수준 이하로 잔류할 것으로 예측된다.

어린이 기호식품 중 트랜스지방 및 포화지방 실태조사 (Study of Trans Fatty Acids and Saturated Fatty Acids in Child-favored Foods)

  • 윤태형;이성민;신희준;이수연;홍진;노기미;박경식;임동길;이광호;정자영
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제40권11호
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    • pp.1562-1568
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    • 2011
  • 어린이 기호식품 중 트랜스지방 및 포화지방 함량을 조사하고 그 지방산 조성을 확인하기 위하여 과자류 134건, 제빵류 55건, 도넛류 74건, 햄버거 60건(20종)을 서울 및 경기지역을 중심으로 수거하여 분석하였다. 조지방 함량은 과자류가 24.2${\pm}$6.9(범위: 4.6~41.1) g/100 g으로 가장 높았고, 도넛 23.9${\pm}$5.8(범위: 14.1~39.5), 제빵류 15.7${\pm}$7.9(1.4~30.0), 햄버거 9.5${\pm}$3.4(4.5~18.5)의 순이었다. 트랜스지방 최고값은 제빵류에서 1.3 g/100 g으로 업계의 저감화 노력을 확인할 수 있었다. 포화지방은 과자류가 11.6${\pm}$4.8(범위: 2.0~22.7) g/100 g, 도넛 11.2${\pm}$4.0(범위: 4.8~23.2) g/100 g, 제빵류 6.9${\pm}$4.1(범위: 0.6~15.4) g/100 g, 햄버거 3.0${\pm}$1.0(1.0~5.8) g/100 g의 순이었으며 조지방 함량에 의존성이 있는 것으로 확인하였다. 지방산 중 포화지방산 및 불포화지방산의 비율은 제품의 특성에 따라 매우 다양하게 나타났으며 식물성 유지를 사용하여 유탕하는 제조공정의 제품군이 다른 제품과 비교 시 포화지방산이 낮은 경향을 나타내었다.

다소비 수산식품 중 총수은 및 메틸수은 모니터링 (Monitoring Total Mercury and Methylmercury in Commonly Consumed Aquatic Foods)

  • 주현진;노미정;유지헌;장영미;박종석;강명희;김미혜
    • 한국식품과학회지
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    • 제42권3호
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    • pp.269-276
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    • 2010
  • 국내 유통되는 어류, 연체동물(두족류, 패류), 갑각류, 해조류에서 총 15종, 231건의 수산식품을 수거하여 총수은 및 메틸수은 오염량을 모니터링하고 조사대상 수산식품의 위해도를 평가하였다. 총수은 분석법(총수은분석기 사용)을 검토한 결과, 직선성($R^2$)은 0.999 이상이었고 검출 및 정량한계는 각각 $0.017\;{\mu}g/kg$, $0.051\;{\mu}g/kg$이었으며 표준인증물질 분석에 대한 정확도는 98% 이상이었다. 메틸수은 분석법(GC-ECD 사용)을 검토한 결과, 직선성($R^2$)은 0.990 이상이었고 회수율은 평균 70% 이상이었으며 검출 및 정량한계는 각각 0.003, 0.010 mg/kg이었다. 모니터링 결과, 수산식품 중 총수은 평균(단위: mg/kg)은 고등어 0.088, 갈치 0.061, 조기 0.030, 명태 0.032, 메기 0.059, 가물치 0.110, 오징어 0.030, 낙지 0.026, 꽃게 0.035, 굴 0.009, 바지락 0.011, 홍합 0.008, 미역 0.018, 김 0.007, 다시마 0.019 이었다. 메틸수은 평균(단위: mg/kg)은 고등어 0.034, 갈치 0.016, 조기 0.005, 명태 0.008, 메기 0.023, 가물치 0.045, 오징어 0.011, 낙지 0.009, 꽃게 0.008이었으며 굴, 바지락, 홍합, 미역, 김, 다시마에서는 검출되지 않았다. 본 연구에서 조사된 수산식품별 총수은 및 메틸수은의 오염량 평균과 국민건강영양조사의 일일식품섭취량을 근거로 하여 15종의 수산식품에서 섭취되는 총수은과 메틸수은의 총 주간추정섭취량(total estimated weekly intake)을 각각 산출하였다. 이를 JECFA의 PTWI(총수은: $5\;{\mu}g/kg$ b.w./week, 메틸수은: $1.6\;{\mu}g/kg$ b.w./week)와 비교했을 때 각각 3.57, 3.34% 수준으로서, 15종의 수산식품 섭취에 의한 수은 노출량은 낮은 수준으로 나타났다. 결론적으로 수은 섭취에 주로 기여하는 식품군이 수산식품이며 조사대상 수산식품 15종의 섭취량은 전체 수산식품 섭취량에서 높은 비중을 차지하는 것을 고려하였을 때 수은 오염에 대한 국내 유통 수산식품의 위해도는 낮은 것으로 판단된다.

액상 가축분뇨의 처리 및 토양환원에 따른 악취 및 악취물질의 평가 (Evaluation of Odors and Odorous Compounds from Liquid Animal Manure Treated with Different Methods and Their Application to Soils)

  • 고한종;최홍림;김기연;이용기;김치년
    • Journal of Animal Science and Technology
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    • 제48권3호
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    • pp.453-466
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    • 2006
  • 효율적인 악취방지책을 수립하고 시행하는 것은 지속가능한 축산 뿐만 아니라 증가되는 악취 민원과 더욱 엄격해지는 법규에 대응하기 위해 필수적이다. 본 연구는 돈분뇨의 처리방법에 따른 액상분뇨 유래 악취 및 처리방법이 다른 액상분뇨를 토양에 살포시 발생하는 악취 및 악취물질을 평가하기 위하여 수행되었다. 시험에 사용된 액상분뇨는 신선 분뇨, 혐기성 소화 액상분뇨 및 고온 호기성 소화 액상분뇨를 이용하였고, 토양 특성이 다른 논/밭 토양을대상으로 총 6처리 5반복 설계 배치하였다. 시료 포집은 관능법과 기기분석법에 사용될 시료를 각각 주사기와 테들러 백을 이용하여 액상분뇨와 액상분뇨를 살포한 토양의 상부공간에서 채취하였다. 악취 분석은 관능법을 이용하여 악취강도 및 불쾌도를 평가하였고, 기기분석법으로는 질소화합물 악취물질인 암모니아를 흡광광도법, 황화합물 악취물질인 황화수소, 메틸머캅탄, 다이메틸설파이드 및 다이메틸다이설파이드를 GC-PFPD를 이용하여 분석하였다. 처리과정이 다른 액상분뇨의 악취 및 악취물질 발생 평가에서 고온 호기성 소화 액상분뇨가 신선 분뇨 및 혐기성 소화 액상분뇨에 비해 악취강도, 불쾌도 및 악취농도 저감 효과가 매우 두드러지게 나타났으며 통계적으로도 유의적인 차이가 인정되었다. 혐기성 소화 액상분뇨와 고온 호기성 소화 액상분뇨에서 발생되는 황화수소, 메틸머캅탄, 다이메틸설파이드, 다이메틸다이설파이드 및 암모니아의 평균농도는 각각 65.93 : 5.15 ppb, 18.55 : 0.97ppb, 5.26 : 0.80ppb, 0.33 : 0.56ppb 및 10.57 : 1.34ppm으로 분석되었다. 액상분뇨를 밭과 논 토양에 살포시 혐기성 소화 액상분뇨와 고온 호기성 소화 액상분뇨가 각각 51~94% 및 22~91%의 암모니아 저감 효율을 나타내었다. 본 시험의 결과를 종합할 때 고온 호기성 소화 액상분뇨가 악취 저감이라는 측면에서 다른 처리방법에 비해 우수한 것으로 나타났으며, 액상분뇨의 토양환원에서 발생되는 악취문제는 액상분뇨의 처리방법에 따른 악취발생 정도와 직접적인 연관이 있다고 사료된다.

어류 중 메틸수은 분석법 확립 및 모니터링 (The Study on the Methylmercury Analysis and the Monitoring of Total Mercury and Methylmercury in Fish)

  • 김희연;정소영;소유섭;오금순;박성수;서정혁;이은주;이윤동;최우정;엄지윤;송민수;이종옥;우건조
    • 한국식품과학회지
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    • 제37권6호
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    • pp.882-888
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    • 2005
  • 어류 중에서 메틸수은의 함량을 측정하기 위한 분석법을 확립하였고, 일반적으로 수은 함량이 높은 것으로 알려진 다랑어류, 새치류, 상어류, 옥돔, 연어 및 시판 참치 통조림 등 175건의 총수은 및 메틸수은 함량을 측정한 결과는 다음과 같다. 확립한 분석법의 회수율은 98-106%(평균 103%)이었으며 검출한계는 0.005mg/kg이었다. GC-ECD를 이용한 메틸수은 분석 컬럼은 DB-5ms 컬럼보다 Ulbon HR-Thermon-Hg 컬럼이 피크의 분리가 양호하였으며 검량선은 양호한 직선성을 나타내었다. 다랑어류 중 참다랑어. 눈다랑어, 황다랑어, 날개다랑어, 가다랑어의 총수은 및 메틸수은 함량은 각각 평균 0.829mg/kg 및 0.527mg/kg, 0.248mg/kg 및 0.174mg/kg, 0.108mg/kg 및 0.058mg/kg, 0.377mg/kg 및 0.218mg/kg, 0.023mg/kg 및 0.011mg/kg으로 조사되었다. 새치류 중 청새치, 황새치, 녹색치, 돛새치의 총수은 및 메틸수은 함량은 각각 평균 0.194mg/kg 및 0.099mg/kg, 0.658mg/kg 및 0.357mg/kg, 0.331mg/kg 및 0.097mg/kg, 0.108mg/kg 및 0.041mg/kg으로 황새치, 녹색치, 청새치, 돛새치의 순으로 수은함량이 나타났다. 상어류 중 청상아리, 흑기흉상어, 홍살귀상어의 총수은 및 메틸수은 함량은 각각 평균 0.549mg/kg 및 0.275mg/kg, 0.125mg/kg 및 0.061mg/kg, 0.498mg/kg 및 0.267mg/kg으로 나타났다. 연어의 총수은 함량은 평균 0.026mg/kg이었으며 메틸수은 함량은 평균 0.015mg/kg으로 낮은 수준을 보였다. 옥돔의 총수은 함량은 평균 0.133mg/kg, 메틸수은 함량은 0.056mg/kg으로 나타났다. 참치 통조림의 경우에는 총수은 함량이 0.093mg/kg, 메틸수은 함량이 0.043mg/kg으로 나타났다. 조사된 어류 중 우리나라의 수은 기준 및 Codex 규격을 초과한 시료는 없었으며, 다랑어류, 참치 통조림, 연어, 황새치를 통한 수은의 주산섭취량도 JECFA에서 설정한 총수은 및 메틸수은은 PTWI에 대하여 각각 0.5%이하 및 0.6% 이하로 나타나 조사된 어류를 통한 우리나라 국민들의 수은 섭취는 현재까지는 안전한 수준인 것으로 판단된다.

곡류 도정에 따른 지방산 조성 변화 연구 (Changes in Fatty Acid Composition of Grain after Milling)

  • 조영숙;김유나;김수연;김정봉;김헌웅;김세나;김소영;박홍주;김재현
    • 한국환경농학회지
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    • 제30권4호
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    • pp.409-413
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    • 2011
  • 곡류의 도정별 지방산 함량을 분석, 비교하였다. 지방산의 조성비는 시료 전체에서 0.01~54.0%범위의 분포를 보였다. 알곡에서는 총 지방산의 함량은 평균적으로 알곡에서는 23.6 mg/g, 도정곡에서는 18.3 mg/g인 것으로 나타났다. 포화지방산은 대체적으로 일부 시료를 제외하고는 도정곡보다 알곡에서 더 높은 경향을 보였으며, 반대로 불포화지방산은 알곡보다 도정곡에서 더 높은 경향을 보였다. 포화지방산량과 불포화지방산량을 비교 시 거의 모든 시료에서 불포화 지방산 이 더 많은 비율을 차지하고 있었다. 총 지질의 지방산 조성은 linoleic acid가 44.5%로 가장 높았고, 다음이 palmitic acid로 26.1%, 그리고 oleic acid가 17.7%를 차지했다. 이 세 가지 지방산은 총 지방산량의 약 89%를 차지하고 있었다. 총 지방산량은 대부분의 시료에서 알곡이 도정곡보다 더 높은 반면, 새쌀보리와 피에서는 도정곡에서 더 높게 나타났다.

가공식품과 육가공품의 트랜스 지방산 함량 조사 (Analysis of Trans Fatty Acid Content in Processed Foods and Meat Products)

  • 박정민;지원구;김은정;박다정;신진호;심순미;서형주;장은재;강덕호;김진만
    • 한국축산식품학회지
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    • 제27권4호
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    • pp.531-537
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    • 2007
  • 본 연구에서 트랜스 지방산 함량에 대한 기초자료를 수집하기 위하여 서울 지역에서 수거한 도넛류 28종, 빵류 18종, 냉동생지류 4종, 팝콘류 2종, 그리고 육가공품 중에서 햄류, 너겟류, 소시지류 및 베이컨류 각각 1종씩을 선택하여 총 8종류의 56종의 시료를 분석하였다. 도넛류, 빵류, 냉동생지 및 팝콘류는 chloroform-methanol(CM) 추출법에 의하여 조지방을 추출하였으며 햄, 소시지, 너겟 및 베이컨류의 육제품은 산분해법을 이용하여 조지방을 추출한 후 gas chromatography(GC)에 의해 트랜스 지방산 함량을 분석하였다. 도넛류의 총 지방중 트랜스 지방산 함량은 0-3.3%이며 베이커리에서 원료에 마가린과 버터가 많이 함유되어 있는 페스츄리의 트랜스 지방산 함량은 0.2-5.8%로서 제조시 제품성상과 제조회사에 따라 차이가 많이 났다. 냉동생지의 트랜스 지방산 함량은 0.2-6.3%로서 시료 간 가장 많은 차이를 나타내었으며 이는 수입산 냉동생지 사용여부에 기인된다고 사료된다. 팝콘류에서는 총 두 제품 중 한 제품에서는 검출되지 않았으며 또 다른 제품에서는 5.8%의 높은 트랜스 지방산 함유률을 나타내었다. 육가공품에서의 트랜스 지방산 함량은 햄류, 너겟류 그리고 소시류에서 각각 0.1%로 낮은 수준으로 조사되었으며 베이컨류에서는 트랜스 지방산이 불검출 되었다.

아까시나무(Robinia pseudoacacia L.) 꽃의 개화 단계별 향기성분 조성 비교 (Comparative Study on the Composition of Floral Volatile Components in the Flowering Stages of Robinia pseudoacacia L.)

  • 정제원;이현숙;노광래;김문섭;이안도성;김세현;권형욱
    • 한국양봉학회지
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    • 제32권3호
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    • pp.139-146
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    • 2017
  • 식물의 향기성분에 대한 프로파일은 기본적으로 추출법의 효율성에 기반한다. 본 연구에 사용된 SPME 방식은 한 개체의 식물로부터 반복적인 시료의 채취가 가능하고, 사용하는 fiber의 종류에 따라 극성과 비극성 성분 모두 가질 수 있기 때문에 사용범위가 넓고 재현성이 강하다. 본 연구는 아까시나무 꽃으로부터 발산되는 휘발성 성분을 SPME법으로 추출하여 GC/MS를 통해 분석을 시도하였다. 선행연구에서 관찰한 결과(Aronne et al., 2014; Xie et al., 2006) 아까시나무 꽃의 향기성분은 대다수 terpenoids와 benzenoids 화합물로 밝혀졌다. Pinene, (Z)-${\beta}$-ocimene, linalool, benzaldehyde가 대표적인 아까시나무 꽃의 주요 향기성분으로 검출되었다. 또한 ${\beta}$-myrcene, limonene, farnesene, methyl benzonate, indole, methyl anthranilate, phenylethyl alcohol 등은 아까시나무 꽃 특유의 강한 향을 구성하는데 중요한 휘발성분으로 생각된다. 또한 본 연구는 개화의 단계별로 발산하는 향기성분과 그 구성비율이 확연하게 차이가 있음을 알 수 있었다. 이러한 결과를 통해 꽃이 생합성 하는 향기성분의 조성은 정적인 비율로 구성하는 것이 아니라 꽃잎의 발달과 함께 동적인 비율로 구성한다는 것을 알게 되었다. 앞으로 아까시나무 꽃의 향기성분 생산에 미치는 환경적인 요인, 향기성분 발산의 주기성, 꽃의 노화와 수분 후(post-pollination)의 향기 발산, 화색과 향기성분과의 연관성에 대해 심층적인 연구가 수행되어야 할 것으로 보인다.