• 제목/요약/키워드: GC and GC-MS method

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토마토 향기성분의 동정 (Identification of Flavor Components in Tomato Fruit)

  • 손태화;천성호;최상원;문광덕
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제31권3호
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    • pp.292-297
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    • 1988
  • 토마토 과실의 향기성분을 생체흡착법, 파쇄흡착법 및 연속 수증기증류법으로 추출하고 GC와 GC-MS에 의해 동정하였다. 생체흡착법으로 추출한 향기성분은 80여 종 이상이 분리되었고 그 중 alcohols 10종, aldehydes 6종, ester 3종, ketones 4종, phenol 1종, acid 1종으로 총 25종을 동정하였다. 파쇄흡착법으로 추출한 향기성분은 100여종 이상이 분리되었고 그중 alcohols 12종, aldehydes 6종, Ketones 5종, esters 5종, phenols 2종, hydrocarbon 1종, acid 1종으로 총 32종이 동정되었다. 연속수증기증류법으로는 향기성분 300여종 이상을 분리하였고 그 중 alcohols 19종, ester 9종, hydrocarbons 13종, aldehydes 8종, Ketones 9종, phenols 2종, lactones 2종, furans 2종, acid 1종, oters 2종으로 총 67종이 동정되었다. 연속수증기 증류법에 의해 동정한 성분 중 아직까지 MS에 의해 동정되지 않은 성분들은 hydrocarbons 11종, aldehydes, Ketones 및 other 각각 2종, alcohol, ester, lacton 및 furfural 각각 1종으로 총 21종이었다.

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GC/MS를 이용한 혈액 중 유기인제류 농약의 동시 분석에 관한 방법의 유효화 (Method Validation for the Simultaneous Analysis of Organophosphorous Pesticides in Blood by GC/MS)

  • 박미정;양자열;김기욱;박유신;정희선;이상기
    • Environmental Analysis Health and Toxicology
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    • 제20권4호통권51호
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    • pp.297-302
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    • 2005
  • The purpose of this study was to provide the standard method for the analysis of organophosphorous pesticides such as chlorpyrifos, diazinon, malathion and parathion in blood. We performed method validation for these pesticides in blood according to EURACHEM (A focus For Analytical Chemistry in Europe) guide. For the analysis of the pesticides, we used solid-phase extraction ,column (Waters Oasis $HLB^{(R)}$. After the extraction, the supernatants were evaporated to dryness under the nitrogen stream. They were analyzed by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) after reconstituting with ethanol. Terbufos was used as an internal standard. To validate this method, we performed verification procedures with the following parameters: selectivity, linearity of calibration, accuracy, precision, limit of detection and quantification. Validation data according to Eurachem guide were adequate for our purpose for the analysis of chlorpyrifos, diazinon, malathion and parathion in blood.

액체 추출법과 고체상 추출법에 의한 수질 중 유해물질 농축법 비교 (Comparison of Liquid-Liquid Extraction and Solid-Phase Extraction Coupled with GC/MS for Determination of Priority Pollutants in Water)

  • 육근성;홍사문;김종호
    • 분석과학
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    • 제7권4호
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    • pp.441-453
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    • 1994
  • 수질에서 유해물질을 농축하는 방법으로 액체 추출법과 고체상 추출법을 GC/MS를 검출기로 사용하여 비교하였다. 비휘발성 유해물질 중 11종의 산과 44종의 염기/중성 화합물들을 reagent water에 첨가하여 분석한 결과, 액체추출법은 54종의 화합물에 대해 91%의 평균회수율과 4.6%의 평균상대표준편차를 나타내었으며, 고체상 추출법은 52종의 화합물에 대해 63%의 평균회수율과 8.9%의 평균상대표준편차를 보였다. 두 방법의 검출한계는 $1{\sim}5{\mu}g/l$였다.

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GC 및 GC/MS에 의한 벌꿀 중의 이·삼당류 정성 및 정량 특성과 개선된 동시분석방법의 확립 (An Improved Analytical Method for the Determination of Qualitative and Quantitative Characteristics of Di- and Trisaccharides in Honey using GC and GC/MS)

  • 김종배;장은숙;김인숙;이희진;이혜정;서현선;박남표
    • 한국식품과학회지
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    • 제47권1호
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    • pp.27-36
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    • 2015
  • 본 연구의 목적은 벌꿀에 함유되어 있는 이 삼당류를 정성 및 정량하기 위하여 벌꿀분석에 많이 사용하고 있는 20개의 표준당류를 대상으로 TMS, TMS-oxime, TMS-methoxime 당류를 조제한 다음 GC 및 GC/MS에서 그들의 분리특성과 분리능을 조사하여 정성과 정량이 가능한 완전히 분리된 하나의 당류 피크를 선정하여 이를 벌꿀시료의 이당류와 삼당류 분석에 이용하는 것이다. 실험결과, 세가지 유도체화 당류들의 GC 및 GC/MS 분석에서 당류들은 정성 및 정량이 가능한 한 개 이상의 피크를 나타내었으며, 전반적인 당류들의 피크 분리능은 GC보다 GC/MS에서 좀 더 양호하게 나타났다. 최적 기기분석조건은 DB-5MSUI 컬럼을 사용하여, 초기 oven 온도를 $175^{\circ}C$에서 5분간 두고 $3^{\circ}C$씩 증가시킨 후 $245^{\circ}C$에서 20분간 머무르다가 $7^{\circ}C$씩 증가시킨 다음 $315^{\circ}C$에서 10분간 등온 분석할 때였다. 각각의 유도체화 조건에서 완전한 분리로 정량이 가능한 당류는 TMS 당류에서 sucrose, maltose (1), (2), cellobiose (1), (2), palatinose, ${\alpha},{\beta}$-trehalose, kojibiose (2), melibiose (1), (2), gentibiose, isomaltose (1), (2), raffinose, 1-kestose, erlose, melezitose였고, TMS-oxime 당류에서 sucrose, ${\alpha},{\alpha}$-trehalose, ${\alpha},{\beta}$-trehalose cellobiose (E), maltulose (E), turanose (Z), nigerose (Z), kojibiose (Z), palatinose (E), melibiose (Z), isomaltose (E), (Z)와 삼당류 전체였으며, TMS-methoxime 당류는 sucrose, cellobiose (E), maltulose (E), cellobiose (Z), turanose (E), maltose (Z), ${\alpha},{\alpha}$-trehalose, nigerose (E), (Z), kojibiose (E), (Z), gentibiose (E), melibiose (Z), isomaltose (Z) 등과 삼당류 전체로 나타났으며, 실제 벌꿀시료의 분석에서는 TMS-oxime과 TMS-methoxime 당류만으로도 이 삼당류의 정량이 가능하였다. 따라서, 본 연구에서 확립한 분석방법은 몇개의 당류들이 동시 용출 또는 유사한 $t_R$을 가짐으로 해서 분석자체에 애로가 있거나 분석 후 다중회귀분석프로그램과 같은 통계처리 과정을 거쳐야 하는 기존의 분석방법과는 달리, 한 개의 capillary 컬럼과 한가지 GC 온도 프로그래밍 조건으로 크로마토그램 상에서 완전히 분리된 하나의 피크를 정량하는 방법이기 때문에 벌꿀을 연구하는 기관이나 관련 실험실에서 유용하게 사용될 수 있을 것이라 생각된다.

Development and Validation of Analytical Methods for Picoxystrobin Determination in Agricultural Products by GC-ECD and GC-MS

  • Do, Jung-Ah;Lee, Min-Hye;Park, Hyejin;Kang, Il-Hyun;Kwon, Kisung;Oh, Jae-Ho
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제27권4호
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    • pp.332-338
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    • 2012
  • 농산물 중에 있는 Picoxystrobin 잔류량을 검사하기 위해 가스크로마토그래프-전자포획검출기와 가스크로마토그래프-질량분석기를 이용한 간단하고 감도가 좋은 분석방법을 개발하였다. Picoxystrobin 잔류물은 acetonitrile 추출, 포화식염수를 이용한 액-액 분배, florisil 카트리지 정제 과정을 거쳐 기기분석을 수행하였다. 개발된 방법으로 Picoxystrobin 잔류허용기준이 설정된 식품인 고추와 사과 외 대표 농산물 시료 현미, 대두, 버섯, 감귤을 대상으로 농약을 0.02, 0.05, 0.5 mg/kg 농도로 처리하여 회수율을 시험한 결과는 64.0~98.3%이었으며, 상대표준편차는 10% 미만이었다. 검량선 작성을 위해 0.1~5 mg/L 범위로 표준품을 만들어 실험한 결과 상관계수($r^2$)는 0.999로 높은 직선성을 보였으며, 분석방법의 검출한계와 정량한계는 각각 0.005와 0.02 mg/kg이었다. 또한 확인시험을 위하여 질량분석기를 사용하였으며, 145와 335를 특성이온으로 선정하였다.

Multi-dimensional GC-MS를 이용한 항공터빈유의 FAME 함량 분석 (Determination of fatty acid methyl esters (FAME) content in aviation turbine fuel using multi-dimensional GC-MS)

  • 연주민;도진우;황인하;김성룡;강용
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제34권4호
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    • pp.717-726
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    • 2017
  • 항공유에 fatty acid methyl esters (FAME)가 혼합될 경우 연료 공급시스템과 항공기 엔진에 치명적인 고장의 원인이 될 수 있기 때문에 항공유 품질규격에서 FAME 함량을 50 mg/kg 이하로 규정하고 있다. 무수히 많은 탄화수소로 구성된 항공유 중의 FAME 성분을 선택적으로 분석하기 어렵기 때문에 본 연구에서는 MDGC-MS를 사용한 새로운 시험방법을 개발하였다. Deans switching 시스템이 설치된 MDGC-MS를 이용하면 코코넛 오일이나 팜유 유래의 저분자량 FAME 성분도 분석이 가능함을 확인하였다. 개발된 시험방법은 FAME 피크의 머무름 시간을 약간 뒤로 이동시키는 매질 효과(matrix effect)를 현행의 기준 시험방법(IP 585)보다 약 20배 이하로 감소시킬 수 있었다. MDGC-MS는 항공유에 미량의 FAME가 오염되었는지 여부를 정성 및 정량적으로 확인할 수 있는 시험방법으로 적합하였다.

Sensitive Determination of Alkylphenols, Chlorophenols, and Bisphenol A using GC/MS-SIM in Papers Materials

  • Kim, Hyub;Kim, Jin-Ho;Kim, Yong-Hwa
    • 대한약학회:학술대회논문집
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    • 대한약학회 2003년도 Proceedings of the Convention of the Pharmaceutical Society of Korea Vol.1
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    • pp.120.2-121
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    • 2003
  • The alkylphenols, chlorophenols and bisphenol A were determined by gas chromatography/mass spectrometry-selected ion monitoring (GC/MS-SIM) mode followed by two work-up methods for comparison; isoBOC derivatization method and TBDMS derivatization method. Eleven phenols in paper samples were extracted with acetonitrile. (omitted)

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Analysis of Residual Furan in Human Blood Using Solid Phase Microextraction-Gas Chromatography/Mass Spectrometry (SPME-GC/MS)

  • Lee, Yun-Kyung;Jung, Seung-Won;Lee, Sung-Joon;Lee, Kwang-Geun
    • Food Science and Biotechnology
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    • 제18권2호
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    • pp.379-383
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    • 2009
  • For an accurate risk assessment of furan, a potential human carcinogen, levels must be determined in human blood plasma using a simple and robust assay. In this study, solid phase microextraction-gas chromatography/mass spectrometry (SPME-GC/MS) was used to analyze blood plasma levels of furan in 100 healthy individuals who consumed a normal diet. The subjects were 30 to 70 years of age and 51% were women. Ultimately, an analytical method was established for analyzing furan in human blood. The limit of quantification (LOQ) and furan recovery rate in blood were 1.0 ppb and 104%, respectively. Finally, furan was detected in 21 individuals (13 males, 8 females) with levels ranging up to 17.86 ppb (ng furan/g food).

GC/MS를 이용한 트리아진 및 페녹시산류의 동시 분석 (Simultaneous Analysis of Triazines and Phenoxyalkanoic Acids by GC/MS)

  • 박송자;김연제;표희수;박경수;박종세
    • 분석과학
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    • 제7권1호
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    • pp.65-78
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    • 1994
  • 제초제로 사용되고 있는 농약 중 트리아진류 7종과 에스텔화된 페녹시산류 9종의 혼합물을 기체 크로마토그래피/질량분석기(GC/MS)를 이용한 선택이온 검출법(SIM)으로 동시에 분리 및 정량하는 방법을 연구하였다. 수질에 잔류하는 농약들을 $CH_2Cl_2$로 추출, 농축 및 유도체화하여 GC/MS/SIM 방법으로 분석할 때 각종 농약류의 정량 농도 범위 0.2~5.0ng/ml에서 직선성이 양호하였고 검출한계는 0.2~0.5ng/ml 범위였다. 또한 이 분석방법을 음용수 또는 생체시료에도 적용 가능하였다.

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GC/MS를 이용한 이소프렌 중 불순물 분석 (Determination of the Impurities in Isoprene by GC/MS)

  • 이현주;안병성;서인석;권영수
    • 분석과학
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    • 제14권4호
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    • pp.300-305
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    • 2001
  • 이소프렌에 불순물로 존재하는 삼중결합 화합물 및 컨쥬게이트된 이중결합 화합물의 함량을 GC/MS를 이용하여 측정하였다. 각 불순물들에 대해 검량곡선은 $1.0-50{\mu}g/mL$과 0.5-5.0%의 농도 범위에서 $R^2=0.996$ 이상의 직선성을 나타내었고 검출한계는 $0.1{\mu}g/mL$ 미만이었다. 시약용 이소프렌의 경우 cis- 및 trans-pipetylene, cyclopentadiene 그리고 dicyclopentadiene은 $1{\mu}g/mL$ 이하의 미량의 농도로 존재했고, isopropenyl acetylene과 2-butyne은 $10-50{\mu}g/mL$의 농도로 측정되었다. 또한 C5 유분을 두 번 정제하여 얻은 이소프렌을 분석한 결과, 시약용 이소프렌에 해당하는 순도를 갖고 있음을 알 수 있었다.

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