꿀벌 2종 Apis mellifera L.(서양종)와 Apis cerana F.(동양종)일벌의 안테나, 다리 그리고 날개의 표피 탄화수소를 용매추출을 거치지 않고 직접 GC와 GC/MS를 이용하여 분석 하였다. 동양종과 서양종 일벌의 세 부위에서 nC22, nC23, nC25-nC3O, nC32 그리고 nC34와 같은 포화탄화수소를 검출하였고 nC24의 경우는 어느 종에서도 발견되지 않았다. 전체 포화탄화수소 중 nC26(23.0-42.6%)과 nC28(16.8-54.8%)의 함량비율이 높았고 나머지 포화탄화수소의 함량은 상대적으로 낮은 비율을 나타냈다. 서양종 일벌의 경우, 안테나, 날개 그리고 다리 부위에서 분석한 표피탄화수소 중 nC30, nC32 그리고 nC34가 항상 높은 함량비율로, nC25가 낮은 함량비율로 검출됨으로써 동양종 일벌과 구별할 수 있었다.
본 연구는 브라질산 커피생두를 디카페인 처리방법에 따라 구분하여 디카페인 무처리(RC), SWP 디카페인(SWDC), 초임계 CO2 디카페인(SCDC)에 대한 로스팅 이후 원두의 향기성분변화를 전자코와 HS-SPME-GC-MS를 이용해 분석하였다. 로스팅 후 Agtron(#)은 SWDC와 SCDC가 RC보다 더 낮은 유의적인 차이를 보였다(p<0.05). 전자코를 이용해 분석한 세 가지 시료의 주요 향기성분은 propanol-2-one, 3-methylbutanoic acid, 1-methyl-4-isopropenyl-1-cyclohexene으로 확인되었으며, 특히 propanol-2-one은 fruity, glue의 향에 관련한 것으로 디카페인 공정 유무와 상관없이 가장 높은 강도로 분석되었다. 한편, SCDC의 향기성분 중 propanol-2-one, methyl formate의 함량이 RC와 비하여 유의적으로 높게 나타났다(p<0.05). 전자코를 이용한 향기성분 패턴의 PCA 분석결과 디카페인 무처리구인 RC와 처리구인 SWDC 및 SCDC의 향기성분의 차이를 확인하였고, 이와 같은 영향은 SCDC에서 더 크게 분석되었다. RC, SWDC와 SCDC의 주요 향기성분들이 propan-2-one과 hexan-2-one은 ketone, hexanal과 (E)-2-pentenal은 aldehyde, 3-methyl-1-butanol, 4-methylhexan-1-ol, 2-octanol은 alcohol에 해당하였으며, 로스팅 후 원두에서 주로 나타나는 향기성분의 구성은 유사하였으나 상대적 강도에서 차별성이 확인되었다. HS-SPME-GC-MS를 사용한 RC, SWDC와 SCDC의 휘발성 향기성분은 모두 28종으로 확인되었으며, 세 가지 시료에서 공통으로 높은 함량을 보이는 상위 향기성분은 furfural, 2,5-dimethylpyrazine, 2-furanmethanol, 2-formyl-5-methylfuran, furfuryl acetate, 2-ethyl-3-methylpyrazine 등 총 10종으로 분석되었다. RC에서 분석된 휘발성 향기성분 20여 종은 SWDC와 SCDC에서는 낮은 함량을 보이며 디카페인 처리에 따른 영향으로 차별화되었다. 본 연구를 통해 디카페인 처리에 따른 로스팅 후 커피 원두의 향기성분 분석에 전자코와 HS-SPME-GC-MS를 이용함에 따라 향기성분의 조성 및 상대적 강도, 함량에 대한 패턴분석이 가능하였으며, 이와 같은 결과로 디카페인 커피에 대한 향미 특성 연구에 도움이 될 것이라 기대된다.
큰졸방제비꽃(Viola kusanoana)의 엽록체 DNA 염기서열을 밝히고자 차세대염기서열분석법(NGS)을 이용하여 분석하였다. 재료는 경상북도 울릉군 나리분지에 자생하는 개체의 잎을 사용하였다. 염기서열 분석결과, 총 길이는 158,644 bp 였고, GC함량은 36.3%로 분석되었다. 구간별로는 LSC (Large single copy)지역이 86,999 bp (GC content: 33.9%)였고 SSC (Small single copy)지역은 17,439 bp (GC content: 29.9%)으로 분석되었으며 IR (Invertied repeats)지역은 27,103 bp (GC content: 42.2%)로 확인되었다. 유전자는 protein coding gene 77개, tRNA gene 30개, rRNA 4개 등 총 111개로 이는 선행 연구된 제비꽃속 8개 분류군과 유전자의 순서와 방향이 모두 일치하였다. 이를 통해 제비꽃속의 엽록체 게놈의 유전자는 상당히 보존되어 있음을 확인하였다.
To obtain the optimum condition for analysis of 10 alkaloids in tobacco leaves, such as nicotine, nornicotine, anatabine, anabasine, myosmine, cotinine, 2,3'-dipyridyl, $\beta-nicotyrine,\;\beta-nornicotyrine\;and\;\beta-formylnornicotin$, 5 types of extraction method were investigated by GC-FID and GC/MS. The optimum condition of alkaloid extraction was achieved by using methanol:dichloromethane(1:3, v/v) after NaOH treatment. The use of mass selective detector (MSD) provided unambiguous nicotine related alkaloid analysis. Alkaloids in various tobacco leaves were extracted with the optimum extraction condition and quantified by GC/MS/SIM mode. Compared with concentrations of alkaloids among the various tobacco leaves, the concentration of alkaloids was generally in the order burley > flue-cured > oriental tobacco. In flue-cured tobacco leaves, the order of concentration of alkaloids was nicotine > anatabine > nornicotine > $\beta-nicotyrine\;>\;\beta-formylnornicotine\; >\;myosmine\;>\;2,3'-dipyridyl\;>\;cotinine\;>\;anabasine\;>\;\beta-nornicotyrine$. However, in the case of burley and oriental tobacco leaves, the concentration of nornicotine was higher than that of anatabine.
한국에서 다양한 용도의 식품원료로 사용되고 있는 13개 두류의 종실에 대한 토코페롤과 지방산조성을 HPLC와 GC로 각각 분석하였다. 총 토코페롤 함량은 $4.74{\sim}44.05\;mg/100g$으로 두류에 따라 함량차이가 현저하였으며, 동족체별 토코페롤 함량은 ${\gamma}->{\delta}->{\alpha}-$토코페롤 순이었으나, 적소두 및 갈소두에서는 ${\delta}->{\gamma}->{\alpha}-$토코페롤 순이었다. 지방질 함량도 $0.53{\sim}20.96%$로 함량차가 현저하였으며, 특히 지방질 함량이 $15.78{\sim}20.96%$인 두류는 불포화지방산의 조성비가 $86.5{\sim}88.2%$로 높았고 그 중 linoleic acid가 $56.0{\sim}56.8%$로 현저하게 높았으며, 총 토코페롤 함량도 $23.2{\sim}44.05\;mg/100g$으로 높은 경향이었다. 또한 불포화지방산과 ${\gamma}$-토코페롤간에는 정의 상관관계가 인정되었다.
초음파처리가 십자화과 채소의 sulforaphane 함량 분석에 미치는 영향을 GC/MS를 이용하여 검토하였다. 무, 알타리무, 순무, 양배추, 브로콜리를 각각 dichloromethane을 추출용매로 하여 초음파처리 후 용매 추출 및 질소 농축을 하고, m/z 72, 160, 55, 114을 선택이온측정법(selective ion monitoring, SIM)을 이용하여 분석하였다. 각 채소류의 sulforaphane 함량은 브로콜리가 149.0 ppm으로 가장 많았으며, 양배추(67.9 ppm), 무(35.4 ppm)의 순으로 높았다. Sulforaphane 추출율은 진탕교반(shaking)만 할 경우보다 초음파처리(sonication)후 진탕교반(shaking)을 할 경우 2.7배 높은 것으로 나타났다. 따라서 초음파추출공정이 sulforaphane의 추출효율 향상에 유효한 방법으로 판단된다.
본 실험에서는 들기름에 약 60%로 존재하는 ${\alpha}$-linolenic acid를 알칼리 이성질화 반응을 이용하여 CLnA(conjugated linolenic acid)와 CLA(conjugated linoleic acid)를 생산하고자 하였다. 들기름을 가수분해한 뒤에 10분에서 6시간까지의 반응시간과 5%에서 60%까지의 NaOH 농도에서 CLnA와 CLA의 생성을 표준물질과 함께 GC와 spectrophotometer를 이용하여 확인하였다. 시간에 따른 CLnA와 CLA 함량 변화는 나타나지 않았으나, NaOH 농도가 증가함에 따라서 CLnA와 CLA가 유의적으로 증가하는 경향을 보였다. 반응조건 중, 20% KOH, $180^{\circ}C$, 1시간 반응에서 14.5%와 14%의 CLnA와 CLA의 함량을 나타냈으며, 42.2%의 C18:3 conjugated 이성질체가 생성되었다. 이성질체를 확인하기 위해 GC-MS 그리고 FT-IR을 이용한 실험을 수행하였다. GC-MS의 ion peak 분석 결과, conjugated 형태에서만 특징적으로 나타나는 m/z=91 ion peak를 확인할 수 있었고, CLA와 CLnA의 분자량이 C18:2와 C18:3과 일치하는 것을 확인할 수 있었다. 그리고 NIST Library에서 검색된 methyl 9c, 11t-CLA, methyl 10t, 12c-CLA와 methyl 9cis, 11trans, 13trans-octadecatrienoate의 결과와 일치하는 ion peak를 형성하였다. 이 외의 이성질체는 FT-IR 분석 결과, 높은 trans fatty acid 함량을 보여 알칼리 이성질화 반응 시, $180^{\circ}C$의 높은 열에 반응을 하여 trans 형태의 conjugated form이 다량 생성된 것으로 사료된다. conjugated 이성질체의 생성 양을 높이기 위해 들기름 가수분해물을 우레아 분별을 한 뒤에, ${\alpha}$-linolenic acid의 함량을 70%까지 높인 뒤에 알칼리 이성질화 반응을 수행한 결과 CLnA의 생성 양이 16.6%까지 증가한 것을 확인할 수 있었다. 그러나 CLnA 이외의 conjugated 지방산 함량의 변화는 없었다.
전주의 음식점 12곳에서 판매되는 모주를 수집하여 제조방법과 알코올 함량, pH, 산도, 고형분 함량, 환원당, 자외부흡수, 유기산 및 유리당 등의 이화학적 특성, 색도, 점도 등의 물리적 특성 그리고 휘발성 화합물 성분을 비교 분석하였다. 원주 막걸리 이외에 감초, 인삼, 당귀, 계피 등의 한약재와 설탕 등을 첨가하여 40분-6시간 끓여 제조한 자가 모주의 알코올 함량은 2.1%이하로 나타났고 pH는 3.85-4.38의 수준을 보였고 총산, 고형분 함량 그리고 자외부 흡수는 모주 제조 시 첨가하는 부재료에 따라 각각 다른 값을 나타내었으며 환원당은 일반 탁주에 비하여 월등히 높은 함량을 보였다. 유기산 중 malic acid와 lactic acid는 다른 4종의 유기산에 비하여 높게 나타났으며 유리당은 maltose>glucose>fructose의 순으로 나타났다. 색도는 전체적으로 명도값이 낮고 황색도 값이 높아 탁하고 황색을 많이 띄는 것을 알 수 있었으며 제조 시 가열 공정을 거쳐 일반 탁주에 비하여 걸쭉한 상태를 나타내었다. GC와 GC/MSD를 사용한 휘발성 화합물 성분 분석 결과 검출된 30개의 휘발성 향기 성분 중 alcohol은 3종, ester는 12종, hydrocarbon은 7종 그리고 aldehyde는 4종이 동정되었다. Alcohol 중 isoamyl alcohol에 비하여 benzeneethanol의 면적 비율이 높았으며, 원주인 막걸리로부터 기인한 것으로 사료되는 ester 중 ethyl caprate, ethyl palmitate 그리고 ethyl linoleate도 높은 면적 비율을 나타내었다. 동정된 7개의 hydrocarbon 중 모주의 종류에 관계없이 (E)-cinnamaldehyde가 가장 높게 나타났는데 검출된 (E)-cinnamyl acetate와 함께 자가 모주 제조 공통적으로 첨가하는 계피에서 기인한 것으로 사료된다.
참당귀의 전초 (꽃봉우리, 줄기, 잎)와 뿌리의 정유성분을 분석한 결과 전초의 정유 함량은 0.063%로 뿌리의 0.389%에 비해서 아주 적은 함량을 나타내었다. 주요 성분에 있어서 전초와 뿌리의 정성적 차이는 없었으나, 함량에 있어서는 큰 차이를 보였다. 주요 휘발성 성분은 nonane, ${\alpha}$-pinene, limonene + ${\beta}-phellandrene$이였으며, 이 중 nonane과 ${\alpha}-pinene$의 경우 전초에서는 각각 7.5%와 14.6%이었으나, 뿌리에서는 각각 24.5%와 31.7%로 많은 양을 나타내었다. 이 외에 ${\gamma}-terpinene$, germacrene-d, (E,E)-${\alpha}-farnesene$, ${\beta}- eudesmol$의 경우 전초에서는 5%에서 8% 사이로 나타났으나, 뿌리 에서는 1% 안팎의 적은 함량을 보였다. 참당귀와 일당귀를 분석한 결과 줄기와 잎에서 각각 0.068%, 0.127%와 0.153%, 0.243%로 정유의 함량은 일당귀가 더 높았고, 부위별로는 잎이 줄기의 약 2배 정도 높았다. 참당귀 줄기와 잎의 성분으로는 각각 18개, 32개로 잎에서 더 다양한 향기성분이 분포되어 있었고, 주요 휘발성 성분으로는 ${\alpha}-pinene$, myrcene, limonene, germacrene-d, eudesmol and butylphthalide로 잎에서 germacrene-d가 높았고, butylphthalide가 낮은 차이를 보였다. 일당귀줄기와 잎의 휘발성 정유 성분으로는 각각 21개, 32개로 참당귀와 같이 잎에서 더 다양했고, 성분은 ${\gamma}-terpinene$과 butylphthalide로 butylphthalide가 70%에 육박하는 주성분을 차지했다. 그러므로 Angelica gigas와 Angelica acutiloba는 관능적으로 확연히 다른 차이를 느낄 수 있지만, 분석결과로도 전혀 다른 향기성분임을 알수 있었다.
Maillard reaction을 이용하여 제조한 여러 종류의 reaction meat flavor로부터 함유황 이원자고리 화합물을 분리, 농축한 다음 GC와 GC-MSD를 이용하연 함유황 이원자고리 화합물의 profile을 얻어 성분의 확인 및 정량분석을 시도하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. Reaction meat flavor의 함유황 이원자고리 화합물의 profile을 조사한 결과 7종의 thiozole과 11종의 thiophene을 동정 할 수 있었으며, thiophene, thinzolidine, 4-methyl-5-thiazole ethanol이 주요 생성 화합물이었다. 2. 함유황 이원자고리 화합물의 경우 반응조건(온도, 시간)의 변화에 따라 생성성분의 종류에는 거의 차이가 없었지만 그 양에 있어서는 상당한 차이가 나타났고, 반응온도가 높을수록, 반응시간이 길수록 구조가 복잡한 함유황 이원자고리 화합물과 caramellike note를 갖는 함산소 이원자고리 화합물이 보다 많이 생성되었으며, 반대로 반응온도가 낮고 반응시간이 짧을수록 함유황이 원자고리 화합물의 생성이 비교적 적었다. 3. 수분함량 50%, 반응온도 10$0^{\circ}C$, 반응시간 2시간의 반응조건에서 thiophene과 thiazole 같은 비교적 구조가 단순한 함유황 이원자고리 화합물의 생성율이 가장 높았으며, reaction meat flavor의 발현을 위하여는 10$0^{\circ}C$ 이내의 온도에서 2시간을 넘기지 않고 반응시키는 것이 좋았다. 4. 수분함량이 낮으면 반응온도 및 시간을 낮고 짧게, 수분함량이 높을수록반응온도 및 시간은 높고 길게 반응시키는 등 수분함량은 반응온도 및 시간과 밀접한 관계에 있으므로 수분함량에 따라 반응조건을 변화시킴으로써 일정한 flavor profile을 계속하여 얻을 수 있었다. 이와 같이 원료를 단순화하여 reaction meat flavor를 제조한 다음 함유황 이원자고리 화합물을 추출, 분리, 농축하여 분석함으로써 향료산업 및 조미식품산업에서 reaction meat flavor의 생산에 필요한 하나의 방향을 제시할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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