This study was carried out to determine the pesticide residues in rice bran, crude rice bran oil and the oil of various stages of refining process. Each samples were analyzed for 41 pesticide residues by multiclass multiresidue methods with GC-ECD, NPD and identified by GC-MSD. Rice bran were detected cypermethrin, diazinon, dichlofluanid, and its level were ranged from 0.01~0.122 ppm. Crude rice bran oil were detected cypermethrin, diazinon, dichlofluanid, dimethoate, etrimfos, flucythrinate, and its level were ranged from 0.015~0.654 ppm Crude rice bran oil has the higher level of pesticide residues and more varieties of pesticides than rice bran. But pesticide residues in the crude rice bran oil was found to be almost removed then pigment was decolorized by absorption using active carbon and clealy removed by thermolysis for deodorization.
In this study, the optimum conditions for the LPME (liquid phase microextraction) were investigated to overcome several shortcomings of traditional liquid-liquid extraction method. The LPME, which is automatic and dynamic, was used to analyze the five pesticides (dementon-S-methyl, diazinon, parathion, fenitrothion, EPN) extracted from vegetable, and HP 6890 GC/NPD was used as an analytic instrument. It was possible to optimize the extraction condition using the automatic LPME. The optimum extraction rate was obtained at pH 3.0 and $100{\mu}g/mL$ of salt concentration and standard curve showed linearity with over $R^2=0.9921$ in the range of $0.2{\sim}10{\mu}g/g$. The relative standard deviations were 7.7%, 9.8%, 7.8%, 9.7% and 8.2% in the $5.0{\mu}g/g$ concentration of dementon-S-methyl, diazinon, parathion, fenitrothion and EPN, respectively. The acquired accuracies were satisfactory showing 12.7%, 7.8%, 10.4%, -6.7% and -0.7% for dementon-S-methyl, diazinon, parathion, fenitrothion and EPN respectively.
GC-NPD analysis was performed on residues of aluminium phosphide in raw wheat and wheat products by trapping gaseous phosphine in the headspace of vessel. In Australian wheat, over 95% of samples were detected below 1 ppb, considered as safe level, whereas in American wheat, about 70% of 58 samples were detected within 1-10 ppb with 4 showing over 10 ppb. About 14-22% phosphine residues of raw wheat were retained after milling process. Wheat samples of same origin showed significant varying levels of phosphine.
Noh, Hyun Ho;Lee, Jae Yun;Park, Hyo Kyoung;Jeong, Hye Rim;Lee, Jeong Woo;Jin, Me Jee;Choi, Hwang;Yun, Sang Soon;Kyung, Kee Sung
The Korean Journal of Pesticide Science
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v.20
no.1
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pp.23-29
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2016
This study was carried out to survey residual characteristics of pesticide in fresh ginsengs collected from 45 markets at 15 regions in Korea using multiresidue analysis with a GC-MS/MS and an LC-MS/MS. After residue analysis was performed, the pesticides detected from ginsengs were quantitated using their analytical methods validated by recovery tests with a GC-ECD/NPD. As a results of analysis of pesticide residue, cypermethrin, fenitrothion, fludioxonil, thifluzamide, and tolclofos-methyl were detected from 16 samples among 45 samples in total, indicating detection rate was 35.6%. Tolclofos-methyl was found to be highest in detection frequency in ginseng. Fenitrothion that has not established maximum residue limit and pre-harvest interval for ginseng was detected. The amounts of all pesticides detected were less than their MRLs. Ratios of estimated daily intakes to acceptable daily intakes of the detected pesticides in ginseng were found to be from 0.03 to 16.67%.
Usage and residue of pesticide were sureyed for five years from three golf courses which have morethan eighteenholes inKangwon-do from 1992 to 1996. A total of 186 samples(soils, lawns, effluents) were collected from these courses and residual levels of four kinds of organochlorines and twelve kinds of organophosphorus pesticides in each samples were determined by GC-ECD and GC-NPD. The amount of pesticide used in each golf course was 1, 635.6kg a year on the average, and that of pesticide to the green and the fairway were 33g/$\textrm{m}^2$ and 3g/$\textrm{m}^2$, respectively. The pesticide which was not permitted for the management of golf course was detected in 24 of 186 samples and its detection rate was 12.9%. The average pesticide residue in soils was 0.208 ppm for captan, 0.031 ppm for daconil, respectively. Detection rate of the prohibited pesticides has decreased every year since 1992, and there were no residues all the tested samples in 1996.Based on these results, it might be judged investigation methods of pesticide residue should be changed with current using pesticide from the prohibited pesticides and the criteria of residual pesticides in effluents of golf course also should be established.
Lee, Jae Yun;Noh, Hyun Ho;Park, So Hyun;Lee, Kwang Hun;Park, Hyo Kyoung;Hong, Su Myeong;Kim, Doo Ho;Kyung, Kee Sung
The Korean Journal of Pesticide Science
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v.16
no.4
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pp.308-314
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2012
In order to monitor the residual pesticides in environment friendly agricultural commodities, fruits and fruiting vegetables. Twenty-five agricultural commodities were collected twice in May and August 2011 from nine environment friendly agricultural commodities-selling supermarkets and retail stores located in eight major cities in Korea. The number of each agricultural commodity collected, 555 samples in total, was 152 organic agricultural products, 202 pesticide-free agricultural products and 201 low-pesticide agricultural products. Pesticide residues in samples were analyzed by multiresidue method for 245 pesticides using a GC-ECD/NPD and an HPLC-DAD/FLD and the peaks suspected as pesticides were identified with a GC/MSD. As a result of pesticide residue analysis, three pesticides, bifenthrin, EPN and chlorpyrifos, were detected from four samples including apple, representing a detection rate of 0.72%. The residue levels of the four pesticide-detected samples were less than their maximum residue limits (MRLs) but one pesticide EPN detected from pear exceeded its legible criterion of one twentieth MRL. Estimated daily intakes of the pesticides detected from fruits and fruiting vegetables were less than 0.76% of their maximum permissible intake.
BACKGROUND: This study was conducted to monitor the residue of pesticides and to assess their risk in domestic agricultural products, such as fruit vegetables, tomatoes, oriental melons and root vegetables, garlic, potatoes and onions. METHODS AND RESULTS: 250 samples containing both general and environment-friendly certified agricultural products were collected from traditional markets and supermarkets in 6 cities. 132 pesticides except for herbicides were analysed using the multi-residue methods by GC/ECD, GC/NPD and HPLC/UVD. 17 kinds of pesticides were detected from 42 samples, which were 32 general, 1 organic, 4 pesticide-free and 5 low pesticide agricultural products. Among those, myclobutanil detected in 1 potato and procymidone detected in 10 oriental melons were unregistered pesticides for using in Korea. Fenbuconazole detected in 1 potato and phorate detected in 1 tomato were exceeded over the MRLs established by Korea Food and Drug Administration. CONCLUSION: Based on these results, a risk assesment was conducted using a percentage of acceptable daily intake(%ADI). %ADI ranged from 0.0064% to 4.6035%, and showed these values have no effect on human health.
This study was conducted to monitor the current status of pesticide residues in a total of 297 agricultural products for raw juice from January 2017 to September 2017. Pesticide residues in samples were analyzed by multiresidue method for the determination of multiclass pesticide with an aim to detect 220 pesticides using GC/ECD, GC/NPD, TOF/MS, LC/PDA, LC/FLD, and LC/MS-MS. The analysis revealed the presence of nine pesticides in 14 samples. The detected pesticides were chlorpyrifos, cyflufenamid, chlorothalonil, pendimethalin, azoxystrobin, pyridalyl, imazalil, fludioxonil and procymidone. The kinds of detected crops were mandarin, carrot, apple, celery, chicory, orange and grape. Risk assessment evaluated human health exposure with the ratio of EDI (Estimated daily intake) to ADI (Acceptable daily intake) of pesticides detected and the range of %ADI (the ratio of EDI to ADI) values was 0.0011~6.7087% and safety level.
Fifty substances of pesticide were selected for analysis through the historical investigation of pesticides detected from environmental-friendly agricultural soil, and the environmental-friendly agricultural soils in Gyeongnam area were collected and then were accepted Anve (accelerated solvent extraction) and SPve (solid-phase extraction) as multiresidue extraction and clean up methods suitable to the soils. The pesticide residues were analyzed by using GC/vCD/NPD, HPLC/UV/FL, GC/MSD, or HPLC/MSD. 50 kinds of pesticides for the soils were an average of 95.5% from retrieval ratio of the 72 to 118% range, and the average of 3.0% for CV (%). Among 40 samples of soil, 20 components were detected from pesticide residues of 21 samples, and average amounts detected for these components were 0.035 for endosulfan, 0.043 for ethoprophos, 0.020 for chlorpyrifos, 0.023 for chlorfenapyr, 0.047 for flufenoxuron, 0.070 for fenvalerate, 0.266 for cypermethrin, 0.016 for lufenuron, 0.022 for bifenthrin, 0.025 for fenobucarb/BPMC, 0.043 for difenoconazole, 0.059 for fenarimol, 0.020 for kresoxim-methyl, 0.026 for tetraconazole, 0.039 for isoprothiolane, 0.017 for iprobenfos, 0.014 for nolrimol, 0.156 for fluquinconazole, 0.047 for tebuconazole, and 0.045 mg/kg for oxadiazon. Therefore it is infered that the establishment of pesticide residues limit for environmental-friendly agricultural soil is needed as soon as possible.
Kim, Chan-Sub;Kim, Jin-Bae;Im, Geon-Jae;Park, Hyun-Ju;Lee, Young-Deuk
The Korean Journal of Pesticide Science
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v.13
no.3
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pp.133-147
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2009
In order to develop the simultaneous analytical method for pesticide residues which ones in soil are rapidly and inexpensively measured by, many analytical methods for individual pesticide residue and several methods for multi-pesticide residues in agricultural commodities and food were reviewed. Various gas chromatographic conditions and pre-treatment procedures were intensively investigated and modified. And then new optimum procedure was established and its proficiency was validated. The response on detectors of simultaneous determination of 180 pesticides out of pesticides used in Korea was tested. The number of pesticides that their limits of detection (LOD) equal or lower than $0.05\;mg\;kg^{-1}$ were 137 pesticides on ECD, 170 pesticides on NPD and 179 pesticides on ECD/NPD integrated. The retention times of most pesticides ranged appropriately between 10 minutes and 40 minutes in the proposed chromatographic conditions. But about 90 pesticides eluded between 20 minutes and 30 minutes and so they were not resolved enough. In partition with dichloromethane, ethyl acetate/hexane (1:1) and ethyl acetate, number of pesticides whose extraction efficiency ranged from 70% to 120%, were 163, 154 and 147, respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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