토양 중 PCBs 분석방법을 검토하기 위해 우리나라 토양오염공정시험방법 및 선진국의 분석방법을 비교 검토하고 결과를 근거로, 추출 및 전처리방법, 칼럼정제방법, 분석용 칼럼 조건, 기기분석 조건 및 정량방법을 검토하였다. 또한 검토된 방법에 따라 토양 중 PCBs 세부분석지침(안)을 제시하고, 제시된 세부분석지침(안)에 의해 PCBs 제품으로 오염시킨 토양 5건 시료와 토지이용도별 및 오염원별 23건의 시료를 전처리하여 분석하였다. 기체크로마토그래피/전자포획검출법(GC/ECD)에 의한 토지이용도별 및 오염원별 PCBs 분석결과는 모든 시료에서 피크패턴(GC/ECD)을 확인 할 수 없었으나, 기체크로마토그래피/질량분석법(GC/MS)에 의한 개별이성체 정량결과는 $0.002{\sim}0.487{\mu}g/kg$ 범위로 검출되었다.
GC-MS 의 기존 인터페이스와 새로운 인터페이스의 차이점과 유용성을 판단하기 위하여 Agilent 5973 GC-MS의 capillary direct interface를 떼어내고 GC와 질량분석기 사이에 실리콘 membrane을 장착하여 membrane interface GC-MS의 분석 유용성을 조사하였다. 최대 $4.7m{\ell}/min$ 까지 헬륨 운반기체유량을 올릴 때 질량분석기의 진공도는 거의 영향을 받지 않으며, 피이크끌림 현상이 줄어들고 머무른시간이 줄어드는 빠른 분석을 보였다. Membrane 의 두께를 $127{\mu}m$에서 $75{\mu}m$으로 줄일 때 분리능이 향상 되며, membrane interface의 온도를 올릴 때 분리능과 감도가 향상되었다. 그러나 membrane interface GCMS는 질량/전하 비 73, 147에서 바탕이온이 발생하는 것과 기존의 capillary direct insertion interface보다 낮은 감도와 peak tailing에 의한 낮은 분리능의 문제점을 갖는다.
Twenty organic chemical substances(Table 2) were isolated from untreated wastewater, as well as treated wastewater, collected at 76 companys of 9 industry group located in the basin of Youngsan River. Those organic compounds were analyzed by Gas Chromatography/Mass Spectrometry(GC/MS) and confirmed through comparison with each standard reagents. Phenol, which was not detected in the raw wastewater, was identified in the effluent of treatment facility, indicating that phenol is generated from isopropylbenzene of plant wastewater.
화재현장에서는 화재의 원인으로 간주되는 여러 가지 증거물이 발생한다. 이러한 증거물을 분석하기 위한 수단으로 GC/MS의 역할은 아주 크며, 이를 이용한 증거물의 분석에 관한 표준으로 ASTM 1618-10과 전처리법을 소개한다. 또한 전처리법에 따른 여러 가지 종류의 유류의 특성을 알아보고 유류 성분을 포함한 화재증거물의 실제 사례를 들어 보겠다. 아울러 화재현장에서의 가연물로 추정되는 물질에 대하여 열분해를 통한 GC/MS 분석 사례도 제시하여 본다.
아교는 나전, 목가구, 단청 등 문화재에 접착제 및 교착제로 광범위하게 사용돼 온 전통재료이다. 아교의 분석과 확인은 주로 IR에 의한 작용기의 확인을 통해 이루어졌으나 몇 가지 물질이 섞여 있는 경우 밴드의 중복 등에 의해 명확하게 아교를 확인하는데 어려움이 있다. 열분해/GC/MS분석은 소량의 시료로 열분해 산물의 화학성분을 알 수 있어 아교 등 고분자 재료의 성분을 분석하는데 유용하다. 본 연구에서는 단청 시편에서 아교를 이 방법으로 확인하고자 하였다. 우선, 단청 채색에 사용되는 아교, 동유에 대한 열분해/GC/MS 분석을 실시하여 주요하면서 특징적인 열분해산물을 확인하였다. 또한, 뇌록을 칠한 단청시편을 제작하여 열충격 시험과 인공 풍화 시험 후에 분석을 했을 때 약화가 되긴 하였지만 아교의 특징적인 peak의 검출이 가능하였다. 이로부터, 단청과 같이 다양한 재료와 풍화상태로 구성된 문화재에서 아교의 검출이 열분해/GC/MS로 가능함을 확인하였다. 아울러, 단청 시편을 IR로 분석하여 IR과 열분해/GC/MS 분석 간에 아교 검출 능력을 비교하였다.
Objective: The purpose of this study was to contribute to the prevention of occupational diseases through the development of an automatic analysis program for evaluating workers' exposure to hazardous chemical substances. Methods: The authors selected chemical substances that caused occupational disease in Korea and chemical substances that are frequently used in industrial sites as target substances for a GC-MS automatic analysis program. The target substances are organic compounds which can be measured by a passive sampler. The automatic analysis program was studied using various raw data obtained from GC-MS analysis for the target substances. Results: A total of 48 organic compounds that can be measured with a passive sampler were selected as target substances for the GC-MS automatic analysis program. The selected compounds included substances that caused occupational disease, substances related to C1 and D1 in special health examinations, and substances for which work environment measurements have been frequently conducted. The GC-MS automatic analysis program was developed by combining information mainly on retention time and mass spectrum. The GC-MS automatic analysis program is designed to analyze unknown samples by comparing the mass spectrum and retention time of the samples to those of reference materials. To evaluate the stability of the program, samples at about the 30-50% level of OELs were prepared and analyzed with the GC-MS automatic analysis program, resulting in stable results for all 48 organic compounds. Conclusion: An automatic analysis program for a total of 48 organic compounds was developed using a GC-MS system that can analyze organic compounds. Unknown samples that contain the 48 organic compounds can be automatically analyzed by the developed program. It is anticipated that it can contribute to the prevention of occupational diseases through an GC-MS automatic analysis program that can quickly provide workers with information on exposure to chemical substances.
방사성 액체폐기물에 함유되어 있는 우라늄의 추출제 또는 아미드 (amide) 화합물 추출제를 사용한 용매추출계에서 제 3상 생성 방지제로 사용되는 dihexyloctanamide(DHOA)을 합성하고, 이를 $^{60}Co$ 감마 방사선으로 조사시킬 때 생성된 방사선 분해생성물 (radiolysis product)을 정량 분석하였다. 방사선 조사된 DHOA에 대한 FT-IR 스펙트럼과 방사선 분해생성물에 대한 GC/MS 스펙트럼 그리고 GC/MS-SIM 방법으로 측정한 결과를 근거로 octanoic acid와 dihexylamine 2종의 방사선 분해생성물의 존재를 확인하였으며, 이들 2종 화합물의 표준시약과 tridecane을 내부표준물질(ISTD)로 사용하여 GC/MS-SIM 방법으로 정량 분석하였다. 방사선 분해생성물에 대한 총 이온 크로마토그램에서 나타난 머무름 거동, 분리도 및 해 상도에서 정량 분석할 수 있는 결과를 얻었으며, 총 이온 크로마토그램에서 분리피크가 나타나는 시간은 octanoic acid는 8.65분, tridecane은 9.79분 그리고 dihexylamine은 10.27분이었다. 그리고 DHOA의 방사선 흡수선량이 증가할수록 octanoic acid의 농도는 감소하였으며, dihexylamine의 농도는 증가하였다.
경북 경산에 위치한 원삼국시대 고분인 임당1호분에서 출토된 칠초 철제 고리자루칼의 칠편에 대해 칠의 구성성분과 풍화상태를 확인하기 위해 열분해/GC/MS법으로 유기물을 분석하였다. 직접 열분해/GC/MS법에서 칠편과 원주산 건조옻이 대체적으로 유사한 크로마토그램을 보였다. THM(thermally assisted hydrolysis and methylation)-열분해/GC/MS법의 경우 칠편에서 한국에 자생하는 옻나무 종의 특징적인 성분(1,2-dimethoxy-3-pentadecylbenzene 등)이 관찰되었다. 또한, dimethyl nonanedioate 등 건성유에서 비롯되는 것으로 보이는 성분도 검출되었다. 칠편에서 산화된 catechol 성분이 다량 검출되는 것으로 보아 칠의 열화가 우루시올 성분의 산화와 관련 있을 것으로 추정된다. 이로부터 임당1호분 고리자루칼 칠은 옻과 건성유를 사용하였고 오랜 시간의 경과로 산화가 많이 진행된 상태인 것으로 판단된다.
본 연구에서는 국내 시장에서 판매되는 다크닝 샴푸 5종에 대한 성분 분석을 실시하고, 그 결과를 바탕으로 해당 제품들의 유효 성분과 안전성에 대해 평가하였다. GC-MS 분석을 통해 각 샴푸의 주요 성분을 확인한 결과, 제조사가 표기한 전성분 목록과 일부 차이가 있는 화합물들이 검출되었다. 이는 GC-MS 분석의 한계와 특정 화합물의 휘발성 여부에 따른 것으로 해석된다. 이러한 분석을 바탕으로, 모발의 색상 변화에 기여할 가능성이 있는 화합물을 조사하였다. 그러나 이러한 화합물들이 모발 다크닝 과정 자체에 직접적으로 관련된 역할을 하는 성분이라고 단정지을 수는 없었다. 다만 헤어 케어 제품의 성능을 향상시키고 모발에 대한 일부 추가적인 이점을 제공하거나 제품의 질감, 안정성 또는 보존 등의 특성을 향상시키는 역할을 하는 것으로 추정할 수 있었다. 또한 GC-MS 성분 분석 결과, 확인된 성분 중 안전성이 우려되는 화합물에 대한 조사를 통해 화장품 원료로 사용될 경우 주의가 필요한 몇 가지 화합물에 대한 정보를 제시하였다.
A new approach of volatile compounds analysis is proposed using a linear ion trap Orbitrap mass spectrometer coupled with gas chromatography through an atmospheric pressure photoionization interface. In the proposed GC-HRMS/MS approach, direct chemical composition analysis is made for the precursor ions in high resolution MS spectra and the structural identifications were made through the database search of high quality MS/MS spectra. Successful analysis of a complex perfume sample was demonstrated and compared with GC-EI-Q and GC-EI-TOF. The current approach is complementary to conventional GC-EI-MS analysis and can identify low abundance co-eluting compounds. Toluene co-sprayed as a dopant through API probe significantly enhanced ionization of certain compounds and reduced oxidation during the ionization.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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