• 한국축산식품학회지
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• 제29권4호
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• pp.482-486
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• 2009

The aim of this study was to optimize a simple, fast, and economical analysis procedure for the determination of 16 different pesticides in raw milk via GC/MSD. Analyses were performed via gas chromatography with electron impact mass spectrometric detection in the selected ion monitoring mode (GC/MSD-SIM) using Pentachloronitrobenzene as the internal standard. The modified sample preparation methodology was based on the Pesticide Analytical Manual (PAM) of the FDA concerning fat extraction, ACN-ether partitioning, and clean-up of the Sep-Pak florisil cartridge. The modified methodology for the determination of the 16 pesticides was validated. The range of LOQs of the 16 pesticides was likely three times lower than their Maximum Residence Levels (MRLs). The recoveries of most of the pesticides were acceptable at the fortification levels of 0.5 and 1.0 ${\mu}g/mL$ and their RSD (%) level was less than 20%. None of the 16 pesticides were detected in the selected raw milk samples.

• 한국식품영양과학회지
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• 제32권3호
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• pp.315-319
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• 2003

브로콜리 중의 bioactive organosulfur phytochemicals를 분석하기 위해 브로콜리를 용매추출하여 GC/MSD에 의해 분리동정하였다. 브로콜리에 함유된 phytochemicals 중에서 isothiocyanate류가 40.42%로 대부분을 차지하였으며, glucosinolate분해산물인 nitrile류는 5.12%로 isothiocyanate류에 비해 적었고, sulfide류는 0.84%로 매우 적었다. 분리 동정된 isothiocyanate류의 종류로는 3-butenyl 4-methtlthiobutyl, 4-methrlthio -3- butenyl, 5- methylthiopentyl, 2- phenylethyl, 3-methylsulfinyl propyl 및 4-methylsulfinylbutyl isothiocyanate의 7종이었다. Isothiocyanate류 중에서 3-butenyl isothiocynate는 22.05%로 가장 많았으며, 그 다음으로 sulforaphane 16.50%로 2종의 isothiocyanate가 대부분을 차지하였다. Nitrile의 종류는 4-methylthiobutyl, 5-methylthiopentyl, 2-phenylethyl 및 4-methylsulfinylbutyl nitrile의 6종류가 확인되었다. 한편, 동정된 sulfide종류로는 dimethyl disulfide, dimethyl trisulfide 및 dimethyl tetrasulfide이었다.

• 약학회지
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• 제44권5호
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• pp.379-383
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• 2000

Stanozolol (STZ, 17$\alpha$-methyl-17$\beta$-hydroxy-5$\alpha$-androstano-(3,2-c) pyrazole), an anabolic steroid, is an abused drug by body-builders or atheletes, as well as medicine for treatment of aplastic anemia and vascular thrombosis. In human volunteers, the major urinary metabolite of STZ was reported to be 3'-hydroxystanozolol that was identified by gas chromatography-mass selective detector (GC/MSD). The objective of this experiment is to investigate the in vitro metabolism of STZ in liver S-9 faction of polychlorinated biphenyl-induced rats. Reaction mixture including STZ as substrate and the S-9 faction was extracted with diethyl ether and quantified by the selected ion monitoring mode of GC/MSD. The selected concentration of substrate STZ is 100 nmole and the selected time for incubation in the reaction mixture was determined to 60 min. The amount of 3'-hydroxystanozolol produced was increased by about 6-fold in the reaction medium including the liver S-9 fraction of polychlorinated biphenyl-induced rats, compared to that of untreated rats. Inhibitors of cytochrome P450, SKF-525A and 7,8-benzoflavone, decreased the production of 3'-hydroxystanozolol by about 89~100% and 65~75%, respectively; In conclusion, hydroxylation of STZ into 3'-hydroxystanozolol is confirmed by GC/MSD and is catalyzed by cytochrome P450.

• 약학회지
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• 제44권5호
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• pp.384-390
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• 2000

Metabolism study of the dye, benzidine, was performed by gas chromatography-mass selective detector (GC/MSD) in the urine of rats orally administered 100 mg/kg benzidine. Urine samples were collected in metabolic cages for 0-24, 24-48, and 48-72 hrs. Ten ml of the urine was extracted with XAD-2 resin and the XAD-2 column was eluted with methanol. After evaporation, benzidine and its metabolites were extracted with diethyl ether (for non-conjugated fraction). For conjugated metabolites, $\beta$-glucu-ronidase was added to the aqueous layer that was incubated for 1 hr at 5$0^{\circ}C$ and the aqueous layer was extracted as in non-conjugated fraction. Aliquot of trimethylsilylated derivatives was applied to the GC/MSD. The mutagenicity of benzidine and its acetylated metabolites was tested by histidine/reversion assay. Five metabolites observed and confirmed either by electron impact and chemical ionization modes of the GC/MSD, or authentic compounds were monoacetyl-, diacetyl-, hydroxyacetyl-, hydroxydiacetyl-, and hydroxy-benzidine. Monoacetyl-benzidine was more potent than benzidine in histidine/reversion assay. This data indicates that monoacetylation of benzidine may be one of the metabolites produced in metabolic activation process.

• 한국대기환경학회지
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• 제15권2호
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• pp.121-138
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• 1999

This study was carried out to evaluate the performance of a sampling and analytical methodology for the measurement of selected volatile organic compounds (VOCs) in the ambient air. VOCs were determined by the adsorbent tube sampling and automatic thermal desorption coupled with GC/FID and GC/MSD analysis. Target analytes were aromatic VOCs, including BTEX, 1,3,5-and 1,2,4,-trimethylbenzenes(TMBs), and naphthalene. The methodology was investigatedwith a wide range of performance criteria such as repeatability, linearity, lower detection limits, collection efficiency, thermal conditioning, breakthrough volume and calibration methods using internal and external standards. standards. Stability of samples collected on adsorbent tubes during storage was also investigated. In addition, the sampling and analytical method developed during this study was applied to real samples duplicately collected in various indoor and outdoor environments. Precisions for the duplicate samples and distributed volume samples appeared to be well comparable with the performance criteria recommended by USEPA TO-17. The audit accuracy was estimated by inter-lab comparison of both duplicate samples and standard materials between the two independent labs. The overall precision and accuracy of the method were estimated to be within 30% for major aromatic VOCs such as BTEX. This study demonstrated that the adsorbent sampling and thermal desorption method can be reliably applied for the measurement of BTEX in ppb levels frequently occurred in common indoor and ambient environments.

• 분석과학
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• 제14권2호
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• pp.180-190
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• 2001

화합물에 포함된 냄새를 유발하는 물질은 다양한 성분으로 되어 있다. 냄새를 유발하는 휘발성 화합물의 분석에는 GC 또는 GC/MSD 등이 많이 사용된다. 그러나, 이들 분석기기는 전체 휘발성 성분의 profile이나 특정성분의 함량을 정량적으로 분석할 수는 있으나, 냄새를 유발하는 지배적인 성분이 무엇인지 파악하기가 어렵다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 사용되는 방법에는 GC-Sniffing 또는 GC-Olfactometry법 등이 있다. 본 연구에서는 복합적인 냄새성분을 검출하기 위해 사람의 후각을 이용하는 olfactometry를 기존 GC에 결합시켜 분리컬럼에서 분리된 시료가 동시에 검출되는 GC/FID/Olfactometry를 개발하였다. FID와 ODP 신호간의 시간차이는 물질의 종류와 농도, 그리고 패널에 따라 다르게 나타났다. 일반적으로 휘발성과 냄새강도는 큰 물질일수록, 패널의 호흡주기가 짧을수록 두 신호간의 시간차이가 적었다. 그러므로, 정확한 냄새 원인물질의 규명에는 이들 신호의 관계에 대한 고찰이 필요하다.

• 농약과학회지
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• 제8권2호
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• pp.129-136
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• 2004

생장조절제 Atonic 원제 중 부성분의 함량과 화학구조를 구명하기 위하여 diethyl ether와 dichloromethane 분배액을 각각 GC-FID와 GC-MSD로 분석하여 5종 부성분의 화학구조를 구명하였다. 주성분인 Atonic의 함량은 약 84%이었으며, 부성분의 함량은 $0.24\sim10.74%$이었다. 확인된 부성분은 2-methoxy-phenol (guaiacol, m/z 124), 2-chloro-6-methoxyphenol 또는 4-chloro-6-methoxyphenol (m/z 158), 1,2-dimethoxy-4-nitrobenzene (m/z 183), 그리고 2,6-bis(1,1-dimethylethyl)-4-methylphenol (m/z 220)이었으며, 국내에서 규제중인 6종의 유해성분은 포함되지 않은 것으로 판단되었다.

• 분석과학
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• 제33권3호
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• pp.134-142
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• 2020

어린이 제품 중 21 종의 알러지 유발 방향성 물질들을 기체 크로마토그래피 질량 분석기(GC-MSD)를 사용하여 분석하였다. 분석물질들은 자동 속슬렛 추출장치를 사용하여 추출하였으며, 고속 냉동 원심분리기에서 10분동안 원심분리하고 상징액을 실린지 필터로 여과 한 후 2 mL vial에 옮겨 Split mode로 주입하여 분석하였다. 확립된 조건에서 검정곡선은 0.9981 이상의 결정계수를 갖는 직선성을 보였으며, 감도의 경우는 0.3145 ~ 1.6757로서 물질별로 상당히 넓은 범위의 감도를 나타내었다. 기기검출한계는 0.0016 ~ 0.0423 ㎍/mL로서 최대 약 0.05 ㎍/mL이하를 나타내었고, 방법검출한계는 0.0030 ~ 0.0589 ㎍/mL의 범위를 나타내었다. 또한 정량한계는 0.0096 ~ 0.1876 ㎍/mL의 범위를 보였고, 정밀도는 0.41 ~ 10.49 %, 정확도는 83 ~ 116 %의 범위를 나타내었다. 본 연구에서 개발한 분석법으로 시판품에 실제 적용하였다.

• 한국토양비료학회지
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• 제30권3호
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• pp.295-300
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• 1997

12개 지역의 한국자생차 향기성분을 기체크로마토그래프 및 질량분광계를 이용하여 분석한 결과는 다음과 같다. 다엽중의 향기성분으로 70~80개 성분을 GC를 이용해 분리할수 있었고, 그중 52개 성분은 GC/MSD로 동정하였는데, 이들을 분류하면 alcohol류 19종, aldehyde류 5종, hydrocarbon류 2종, ketone류 6종, ester류 4종, lactone류 3종, acid류 2종, phenol류 3종, pyrazine류 4종, 그리고 질소화합물 4종이였다. 이중 geraniol, linalool oxide, 1-hexanol, ehtanol등이 주요 향기 성분이었다.

• 한국의류학회지
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• 제33권6호
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• pp.980-989
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• 2009

본 연구는 황벽으로부터 추출하는 염료를 가스 크로마토그라피 질량분석기로 분석할 때 berberine 색소를 가장 효과적으로 검출할 수 있도록 추출방법을 표준화하고 적절한 GC-MS 분석방법을 찾는데 목적을 둔다. 항온진탕기와 가열판을 이용한 다양한 추출법을 적용하였으며 GC 컬럼내 온도조작과 MSD 스캔범위에 따라 5종류의 GC-MS 분석방법의 유효성을 검사하였다. Berberine 표준색소와 추출염료 내 berberine 화합물의 유무는 r.t. 15.0분에서 dihydroberberine의 검출로 확인하였다. 가열판 추출이 항온진탕기 추출보다 더 효과적으로 나타났으며 이는 추출 전 실온에서 사전침지를 한 경우와 하지 않은 경우 모두 동일하였다. 물을 이용한 추출은 berberine 검출에 적합하지 않은 것으로 확인되었다. 본 연구에서 도입한 다섯가지 GC-MS 방법 중 berberine 검출에 가장 효과적인 방법은 Method 4였으며 그 조건은, GC 컬럼내초기온도를 $50^{\circ}C$로 하고 $23^{\circ}C$/분 비율로 온도를 올려 $210^{\circ}C$에 달하면 다시 $30^{\circ}C$/분 비율로 온도를 올려 최종온도 $305^{\circ}C$에 도달했을 때 14분간 온도를 그대로 유지하여 전체 분리시간을 24.12분으로 하며 질량 분석기의 스캔 범위는 $35\sim400$m/z로 하는 것이다.