본 연구에서는 콘크리트 부재에 저온 적용을 위해 SOL-GEL 기법을 이용하여 제조된 열에너지 저장 복합상변화물질(CPCM)를 개발하였다. 코어는 테트라데칸, 지지재는 활성탄(AC)을 각각 사용하였다. 진공 함침법을 이용하여 AC의 다공성 구조에 테트라데칸 상변화 물질(PCM)을 함침시키고, 테트라에틸오르토실리케이트(TEOS)를 사용한 SOL-GEL 공정을 이용하여 제조된 복합체에 실리카 겔을 얇게 코팅하였다. CPCM의 열 성능은 시차주사열량계(DSC)과 열 중량분석(TGA)을 통해 분석했다. DSC 결과 테트라데칸 PCM은 용융 및 동결 온도가 각각 6.4℃ 및 1.3℃이고 해당 엔탈피는 각각 226J/g 및 223.8J/g인 것으로 나타났다. CPCM은 7.1℃ 및 2.4℃에서 용융 및 동결 과정에서 각각 32.98J/g 및 27.7J/g의 엔탈피를 나타내었다. TGA 시험 결과 AC는 500℃까지 열적으로 안정하며, 이는 120℃ 정도인 순수 테트라데칸의 분해 온도보다 훨씬 높은 것으로 나타났다. 또한, AC-PCM과 CPCM의 경우 각각 80℃와 100℃에서 열분해가 시작되었다. CPCM의 화학적 정성 분석을 위해 푸리에 변환 적외선(FT-IR) 분광법을 이용하였으며, 그 결과 개발된 복합체가 화학적으로 안정함을 확인하였다. 마지막으로, SOL-GEL 공정 후 AC 표면에 실리카 겔의 얇은 층이 존재함을 확인하기 위해 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 AC와 CPCM의 표면 형태를 분석하였다.
반도체 제조공정인 다이싱 공정용 점착 테이프를 제조하기 위해 다양한 개수의 광 반응기를 갖는 화합물을 합성하였고 아크릴 공중합체에 도입하여 UV 경화형 아크릴 점착제를 제조하였다. 합성된 광반응성 화합물(f = 2 또는 3)의 구조는 NMR을 이용하여 확인하였다. 광반응성 화합물(f = 1~3)은 우레탄 반응을 통해 아크릴 점착제의 곁가지로 도입되었고, FT-IR 측정을 통해 UV 경화형 아크릴 점착제가 성공적으로 합성되었음을 확인하였다. UV 조사 전 후의 박리강도 변화는 실리콘 웨이퍼를 기재로 하여 평가되었으며, UV 조사 전 점착제의 높은 박리강도(~2000 gf/25 mm)가 UV조사 후 크게 감소(~5 gf/25 mm)하였다. 다 관능성 광 반응기가 도입된 점착제의 점착력 감소 효과가 가장 컸으며 FE-SEM을 통한 표면 잔류물 측정 결과, UV 조사 후의 표면 잔류물도 매우 낮은 수준(~0.2%)으로 관찰되었다.
Objectives : Schisandra chinensis (Turcz.) Baill contains many nutrients and exhibits high physiological functions. It has been shown that Schisandra seed and pamace contains more nutrients than fruits and thus have higher antioxidant efficacy. In this study, seed and pamace of Schisandra chinensis (Turcz.) Baill (SPSC) were treated with hot-melt extrudate (HME) extrusion to produce water-soluble nanoparticles. Methods : SPSC was treated with HME to prepare nanoparticles. In this process, excipients (hydroxypropyl methylcellulose, pullulan, 2-hydroxylpropyl-beta-cyclodextrin, lecithin) were added to prepare a hydrophilic polymer matrix. To compare and analyze the antioxidant effect and schizandrin content, total flavonoid content, total phenol content and ABTS assay were measured. To confirm the effect of increasing the water solubility of the particles, particle size and water solubility index measurements were performed. The molecular of the material was analyzed using Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR). Results : The particle size of HME extrudates decreased, while total phenols, flavonoids, schizandrin, antioxidant effect, and solubility increased. Through FT-IR, it was confirmed that the SPSC and the extrudate exhibit the same chemical properties. In addition, it was confirmed that when extracted with water, it exhibited a higher antioxidant effect than the ethanol extract. Conclusions : HME technology increased the solubility of SPSC, which are processing by-products, and improved their antioxidant effect to a higher degree. It was confirmed that SPSC could be used as an eco-friendly, high value-added material.
본 연구에서는 PCM 공융혼합물의 열 저장 용량 향상에 대한 고분자 물질의 적용 가능성을 평가하기 위해 PEG와 BDO의 다양한 함량을 조사하여 이들의 열적 특성과 열 안정성을 평가하였다. FT-IR의 결과에서 BDO의 OH기와 PEG600의 Ether기가 수소결합을 형성하며 고정되는 효과로 인해 혼합물이 더욱 높은 안정성을 띄는 것을 확인하였고, XRD 분석을 통해 PEG와 BDO 혼합물의 결정화도가 증가하여 높은 열 용량을 갖을 수 있다는 것을 확인하였다. 또한, DSC 결과와 온도-시간 그래프를 비교하여 고분자가 사용된 PEG600-BDO 혼합물은 상변화 온도의 변화 및 높은 온도 지속 시간이 관찰되었다. 이는 고분자를 이용하여 공융혼합물을 제조할 때 혼합물의 온도 유지 시간이 단일물질보다 개선되어 열 에너지 저장에 유리함을 알 수 있다. 그러나, 공융점 혼합물이 아닌 경우 PEG의 분자량 분포로 인한 넓은 온도 유지 구간과 과냉각 현상 등의 문제가 발생하였다. 공융점이 형성된 PEG600(68)-BDO(32)의 경우, 재사용성 실험에서 100회까지 잠열과 상변화온도의 변화 없이 우수한 재사용성을 나타내었다. 본 연구 결과를 통하여 공융혼합물 PCM의 열 저장 용량 및 열 안정성을 동시에 확보하기 위하여 고분자 물질의 사용 및 최적의 공융비율 확보가 중요함을 알 수 있다. 한편, 고분자 물질을 사용한 공융혼합물의 실제 사용을 위해 분자량 분포의 영향을 최소화하는 등의 연구를 통하여 넓은 온도의 공융온도 유지와 과냉각 현상 문제 해결이 필요하다.
높은 에너지 밀도를 지닌 리튬 이온 전지는 현재 리튬 이온 전지에 상용화된 음극 활물질인 천연 흑연의 보다 높은 율 별 특성과 안정한 장수 명 특성을 요구하고 있다. 천연 흑연계 음극 활물질을 이용하여 리튬 전지 음극을 제작하여, SEI 피막의 형성 및 제어의 대표적인 전해질 첨가제인 VC (vinylene carbonate), VEC (vinyl ethylene carbonate), FEC (fluoroethylene carbonate)등의 다양한 첨가제를 사용하여 초기 반응에 의해 생성되는 SEI 피막을 분석하고 이에 따른 전기 화학 특성 변화를 측정하기 위하여 SEM, EVS (electorochemical voltage spectroscopy), 피막 분석, EIS (electrochemical impedance spectroscopy), FT-IR (Fourier transform infrared spectroscopy)등을 측정하여, 고온 수명 평가, 용량 유지율 및 성능 평가를 실시하여, $0^{\circ}C$ 수명특성 이후의 음극에 대한 분석을 비교 및 분석 평가 하였다. 초기 충전 시 profile에서 SEI의 형성에 의한 변화를 나타냈으며, EVS를 통하여 No-Additive가 약 0.9 V에서 SEI의 형성이 이루어지지만, VC, VEC, FEC의 경우 1 V 이상에서 형성반응이 이루어졌다. $60^{\circ}C$ 수명특성평가에서 초기 효율은 No-Additive가 가장 높게 나타나며 용량 유지율이 높게 나타났으나, cycle이 진행 될수록 충전 시 용량과 효율이 감소하여 VC, FEC보다 용량 유지율이 낮아졌고, VEC는 효율 및 용량 유지율 모두 성능이 가장 낮게 나타났다. SEM을 통하여 SEI의 변화를 확인할 수 없었지만, FT-IR을 통하여 SEI의 성분이 cycle이 진행이 될수록 첨가제에 의해 $2850-2900cm^{-1}$영역의 Alkyl carbonate ($RCO_2Li$) 계열의 성분이 더욱 견고하게 유지되는 것을 확인하였으며, EIS를 통하여 cycle이 진행될수록 저항은 증가하는 것으로 나타났고, 특히 No-Additive 및 VEC의 SEI에 의한 저항이 매우 커졌다는 것을 알 수 있었다.
한미보석감정원은 최근에 5개의 투명한 합성 모이사나이트를 검사했다. 그 샘플들은 라운드 브릴리언트 컷의 무색, 핑크, 황색, 청색, 적색 컬러와 0.93~0.96 ct 중량을 가지고 있었다. FT-IR과 Raman 분석 결과 합성 모이사나이트임을 확인하였고, 확대검사 결과 무색을 제외한 나머지 샘플에서 코팅의 흔적이 발견되었다. EDXRF 분석 결과 무색 샘플을 제외한 모든 샘플의 코팅부분에서 Ca, Ti, Co의 미량원소가 검출되었다. 무색 샘플의 Raman 분석에서 탄소 원자의 sp3 bonding에 의해 생성되는 1332 cm-1 또는 graphite와 관련된 sp2 bonding에 의해 생성되는 ~1550 cm-1는 발견되지 않았다. 무색 샘플의 SEM 이미지에서도 코팅의 흔적은 발견되지 않았으나, TEM 이미지에서 3~8 nm의 코팅층의 존재가 발견됐다. EDX line 프로파일과 EDX elements map을 통해 무색 샘플의 코팅층을 구성하는 원소는 C, Si, O로 추정된다.
본 연구에서는 유기용매를 이용하여 표면처리한 저등급 석탄의 물성과 자연발화성 변화를 알아보았다. 석탄은 인도네시아 갈탄인 KBB탄과 SM탄 그리고 아역청탄인 Roto탄을 사용하였으며, 비극성 유기용매인 1-methyl naphthalene (1 MN)과 혼합한 후 단순 회전 임펠러 또는 초음파를 이용하여 일정 시간동안 교반하였다. 1MN 처리탄의 물성 변화는 공업 분석, 발열량 분석, FT-IR 분석, XPS 분석, 그리고 수분 재흡착 실험을 통해 알아보았으며, 자연 발화성 변화는 Crossing-Point Temperature 분석과, 산화에 의해 발생되는 CO, $CO_2$ 가스 분석을 통해 확인하였다. FT-IR 분석 결과 처리탄들의 수소와 산소를 포함한 결합기들이 줄었다. XPS분석 결과 원탄들에 비해 처리탄들의 C-O, C=O 그리고 COO- 피크는 감소하고 C-C 피크는 상대적으로 증가하였다. 그리고 수분 재흡착성 측정 결과 처리탄들 표면의 소수성이 증가함을 확인하였다. CPT 측정 결과 원탄들에 비해 처리탄들의 CPT 값이 $20^{\circ}C$ 이상 증가하였는데, 단순 기계적 교반보다 초음파 교반 방식으로 처리한 석탄의 CPT 값이 높았다. 이때 배출되는 가스의 분석에서도 처리탄들이 원탄들에 비해 CO와 $CO_2$ 가스 발생량이 적고 발생 시점이 늦어져 자연발화성이 억제되는 것으로 나타났다. 이는 석탄을 유기용매로 처리함으로써 미리 산화반응에 참여하는 표면의 기능기들이 제거되어 자연발화성이 억제되는 것이며, 이에 단순 기계적 교반 방식보다는 초음파 교반 방식이 보다 효과적임을 확인하였다.
본 연구는 자연계에서 가장 흔하게 관찰되는 두 그린 러스트(green rust) 광물인 carbonate green rust (CGR)과 sulfate green rust (SGR)을 공침법(co-precipitation)을 통해 각각 합성하고, 이들의 형성 메커니즘 및 이화학적 특성들을 체계적으로 규명하였다. X-선 회절(XRD) 분석 및 리트벨트 정련 수행 결과, 본 합성 조건에서 이차광물상 없이 이중층수산화물로서 CGR과 SGR이 합성됨을 확인하였다. 또한, 각각의 구조 파라미터는 CGR의 경우 a(=b)축 = 3.17 Å, c축 = 22.52 Å이고, SGR의 경우 a(=b)축 = 5.50 Å, c축 = 10.97 Å이며, 이들의 미결정 크기는 각각 (003)면 기준 57.8 nm와 (001)면 기준 40.1 nm로 밝혀졌다. 주사전자현미경/에너지 분산형 분광분석(SEM/EDS) 결과, CGR과 SGR은 모두 육각 판상의 전형적인 이중층수산화물 결정 형상을 보이지만 탄소(C)와 황(S)의 함량은 서로 다르게 나타났다. 퓨리에 변환 적외선(FT-IR) 분광 분석결과, 탄산염(CO32-)와 황산염(SO42-) 이온들이 각각 CGR과 SGR의 층간 음이온으로 밝혀졌고, 이는 XRD를 활용한 광물상 동정 결과와 잘 일치한다. 철 용액으로의 수산화이온(OH-) 주입 시간에 따른 혼합 용액의 pH와 Eh, 그리고 잔류 철 농도의 비율(Fe(II):Fe(III)) 측정 결과, 시간에 따른 차이는 있지만 두 green rusts 모두 1단계 전구체 형성, 2단계 중간 생성물로의 상변환, 그리고 3단계 green rust로의 상변환과 에이징에 의한 결정성장으로 이어지는 결정 형성 메커니즘을 보이는 것으로 판단된다. 본 연구는 공침법을 통해 CGR과 SGR을 안정적으로 합성하고 이들의 형성 메커니즘과 이화학적 특성을 규명함으로써, green rust를 활용한 응용 연구 및 산업 활용에 원천 기초자료를 제공할 것으로 기대된다.
Soil-borne infectious disease including Pythium aphanidermatum and Rhizoctonia solani causes severe damage to plants, such as cucumber. This soil-borne infectious disease was not controlled effectively by chemical pesticide. Since these diseases spread through the soil, chemical agents are usually ineffective. Instead, biological control, including antagonistic microbe can be used as a preferred control method. An efficient method was developed to select an antagonistic strain to be used as a biological control agent strain. In this new method, surface tension reduction potential of an isolate was included in the ‘decision factor’ in addition to the other factors, such as growth rate, and pathogen inhibition rate. Considering these 3 decision factors by a statistical method, an isolate from soil was selected and was identified as Bacillus sp. GB16. In the pot test, this strain showed the best performance among the isolated strains. The lowest disease incidence rate and fastest seed growth was observed when Bacillus sp. GB16 was used. Therefore this strain was considered as plant growth promoting rhizobacteria (PGPR). The action of surface tension reducing component was deduced as the enhancement of wetting, spreading, and residing of antagonistic strain in the rhizosphere. This result showed that new selection method was significantly effective in selecting the best antagonistic strain for biological control of soil-borne infectious plant pathogen. The antifungal substances against P. aphanidermatum and R. solani were partially purified from the culture filtrates of Bacillus sp. GB16. In this study, lipopeptide possessing antifungal activity was isolated from Bacillus sp. GB16 cultures by various purification procedures and was identified as a surfactin-like lipopeptide based on the Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), nuclear magnetic resonance (NMR), high performance liquid chromatography mass spectroscopy (HPLC-MS), and quadrupole time-of-flight (Q-TOF) ESI-MS/MS data. The lipopeptide, named GB16-BS, completely inhibited the growth of Pythium aphanidermatum, Rhizoctonia solani, Penicillium sp., and Botrytis cineria at concentrations of 10 and 50 mg/L, respectively. A novel method to prevent the foaming and to provide oxygen was developed. During the production of surface active agent, such as lipopeptide (surfactin), large amount of foam was produced by aeration. This resulted in the carryover of cells to the outside of the fermentor, which leads to the significant loss of cells. Instead of using cell-toxic antifoaming agents, low amount of hydrogen peroxide was added. Catalase produced by cells converted hydrogen peroxide into oxygen and water. Also addition of corn oil as an oxygen vector as well as antifoaming agent was attempted. In addition, Ca-stearate, a metal soap, was added to enhance the antifoam activity of com oil. These methods could prevent the foaming significantly and maintained high dissolved oxygen in spite of lower aeration and agitation. Using these methods, high cell density, could be achieved with increased lipopeptide productivity. In conclusion to produce an effective biological control agent for soil-borne infectious disease, following strategies were attempted i) effective screening of antagonist by including surface tension as an important decision factor ii) identification of antifungal compound produced from the isolated strain iii) novel oxygenation by $H_2O_2-catalase$ with vegetable oil for antifungal lipopeptide production.
Poly-${\gamma}$-glutamic acid (${\gamma}$-PGA)는 청국장이 발효할 때 생성되는 점질성 물질의 하나로, monomer glutamic acid의 ${\alpha}$-아미노기와 ${\gamma}$-카르복실기 사이의 amide linkage에 의해 결합된 D(-)와 L(-) glutamic acid repeat units로 이루어진 homopolymer이다. 주로 Bacillus sp.에 의해 생산된다. ${\gamma}$-PGA는 수용성, 음이온성, 무독성, 생분해성, 생체적 합성, 식용 등의 다양한 특성을 가지고 있기 때문에 여러 분야에서 응용되고 있다. 본 실험에서 ${\gamma}$-PGA를 생산하는 균주를 우리나라의 전통발효식품인 청국장으로부터 분리하였다. 분리균주의 형태 및 배양학적, 생리학적 특성, API kit 및 16S rRNA 서열을 사용하여 동정한 결과, 분리균주 GS-2는 B. subtilis와 가장 유사하여 B. subtilis GS-2로 명명하였다. 분리 정제된 ${\gamma}$-PGA의 동정은 TLC, HPLC, FTIR 그리고 $^1H$-NMR spectroscopy를 통하여 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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