에너지화 열가소성 탄성체 제조에 사용될 수 있는 새로운 계열의 glycidyl azide polymer (GAP)을 모색하기 위해 전구체인 poly(epichlorohydrin) (PECH)에 친핵체인 아지드기와 알콕시 및 알킬 아민을 도입하여 4가지 GAP copolymer polyol을 합성하고 물성에 대하여 고찰하였다. 이 GAP copolymer 합성반응은 이종의 친핵체를 1단계 반응으로 동시에 치환하여 미반응 sodium azide가 남지 않는 친환경적이며 효율적인 합성법으로 평가할 수 있다. 역개폐 짝풀림(inverse gated decoupling) $^{13}C$ NMR 분석법과 Fourier transform infrared (FT-IR) 분석법으로 상대적 치환율을 정량적으로 분석하였으며 반응 진행도를 모니터링 하였다. 합성된 GAP copolymer의 유리전이온도와 분자량은 differential scanning calorimetry (DSC)와 gel permeation chromatography (GPC)로 분석하였다. 합성된 poly($GA_{0.8}-butoxide_{0.2}$), poly($GA_{0.7}-n-butylamine_{0.3}$), poly($GA_{0.7}-dipropylamine_{0.3}$), poly($GA_{0.7}-morpholine_{0.3}$)의 유리전이온도는 $-39^{\circ}C$에서 $-26^{\circ}C$ 범위의 값을 나타내었다.
우수한 물리적, 전기적 특성과 독특한 물성의 특성을 갖고 있는 그래핀의 연구가 활발히 진행되면서, 대표적인 화학적 박리방법인 Hummer's 방법을 응용하여 고품질의 산화 그래핀의 대량생산 가능성을 검토하였다. 본 연구에서는 산화 그래핀의 제조에 있어서 천연흑연, 결정성 흑연, 팽창흑연을 사용하였으며, 과망간산칼륨의 첨가량, 반응온도, 반응시간을 달리하였다. 또한, 제조된 산화 그래핀의 품질을 알기위해 푸리에 변환 적외선 분광분석(fourier transform infrared spectroscopy, FT-IR), 라만분광기(raman spectroscopy), 투과 전자 현미경(transmission electron microscopy, TEM)을 이용하였으며, 결정성 흑연이 가장 좋은 품질을 나타내었다. 제조된 산화 그래핀 정제를 위해 유기용매를 사용하였으며, 에너지분산형 분광분석법(energy-dispersive X-ray spectroscopy, EDS)를 이용하여 분석한 결과 사이클로헥세인을 이용한 정제가 산 폐액과 폐수의 잔류가 거의 없었다. 본 연구에서 제시한 산화 그래핀 제조방법과 유기용매를 이용한 정제는 보다 친환경적인 방법으로 필름, 방열, 코팅제 등 다양한 산업분야에 응용이 가능할 것으로 예상된다.
국제정치와 세계경제의 이슈가 되고 있는 '탄소중립'에 대한 선언이 전 세계적으로 이어지면서, 석유 기반 고분자를 생분해가 가능한 천연고분자로의 대체 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 천연고분자 중에서도 세계에서 가장 많은 양을 차지하고 있는 나노셀룰로오스를 대체재로 제안하였다. 실란커플링제인 Glycidoxypropyl Trimethoxysilane (GPTMS)를 이용한 결정형 나노셀룰로오스의 표면작용기개질반응으로 하이브리드 나노셀룰로오스(hybrid nanocellulose, HNC)를 제조하였고, 저밀도폴리에틸렌(low density polyethylene, LDPE)과 함께 필름을 형성하였다. 친수성인 결정형나노셀룰로오스의 표면작용기개질반응을 확인하기 위해 소수성으로 바뀌는 것을 푸리에 변환 적외선 분광분석(fourier transform infrared spectrophotometer, FT-IR)과 친수/친유화도를 측정하였으며, 하이브리드 나노셀룰로오스를 적용한 고분자 복합체의 물성 확인을 위해 친수/친유화도, 인장강도, 투명도를 확인하였다. 석유기반 고분자와의 상용성은 pH 14에서 반응한 HNC가 LDPE 대비 1 wt%일 때, 인장강도와 투명도가 가장 우수하며, 결과적으로 실란커플링제를 이용한 나노셀룰로오스의 표면작용기개질이 가능하고 석유 기반 고분자와의 높은 상용성으로 인해 탄소중립을 위한 화석연료의 사용량을 줄일 수 있을 것으로 기대된다.
본 연구는 red mud와 fly ash 기반 geopolymer 흡착제(RFGPA)를 소성 온도 변화(200, 400, 600 ℃)에 따라 제조하고 소성 온도가 methylene blue (MB)의 흡착에 미치는 영향을 조사하였다. 또한, X-ray fluorescence (XRF), scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), fourier-transform infrared spectroscopy (FT-IR), 및 Brunauer-Emmett-Teller (BET) 분석을 통해 제조한 RFGPA의 특성을 조사하였다. MB를 이용한 소성 온도에 따른 RFGPA의 흡착 kinetics 결과 약 72시간에 MB 흡착 평형에 도달하였고, 흡착 isotherm 결과 MB 농도가 증가함에 따라 흡착 정도가 증가하는 경향을 보였다. 또한, RFGPA에 대해 소성 온도가 증가할수록 MB 흡착량이 감소하는 것을 확인하였다. RFGPA의 MB 흡착메커니즘을 확인하기 위해 수학적 모델식에 적용한 결과 상대적으로 Freundlich와 Sips 모델이 Langmuir 모델 보다 더 적합한 것을 확인하였다. 제조한 RFGPA 내에 존재하는 Fe2O3에 대한 MB의 광분해 효과를 확인하기 위해 dark condition 및 visible condition에서 MB 분해 정도를 분석한 결과 visible condition에서 분해속도가 dark condition보다 약 3배 빠른 것을 확인하였다.
분자 단위의 폭발물질을 탐지하기 위하여, 고감도 응답성 센서의 개발이 요구되고 있다. 2차원 반도체는 얇은 적층형 구조를 가져 전하 캐리어가 축적될 수 있어, 전하 캐리어의 급격한 신호 변조 특성을 기대할 수 있다. WSe2 반도체 소재의 TNT(Trinitrotoluene) 폭발물질에 대한 탐지 효용성을 연구하기 위해, CVD(Chemical Vapor Deposition) 공정을 이용해 WSe2 박막을 합성하여 FET(Field Effect Transistors)을 제작하였다. 라만 분석과 FT-IR(Fourier-transform infrared) 분광 결과는 TNT 분자의 흡착과 WSe2 결정질의 구조적 전이 분석 정보를 나타내었다. 또한, WSe2 표면의 TNT 분자 흡착 전후의 전기적 특성을 비교하였다. TNT 도포 전, WSe2 FET에 백 게이트 바이어스로 -50 V를 인가함에 따라 0.02 μA의 최대 전류 값이 관측되었고, 0.6%(w/v) TNT 용액을 도포하였을 때 Drain 전류는 p-type 거동을 보이면서 0.41 μA의 최대 전류 값을 기록하였다. 이후 On/Of f Ratio 및 캐리어 이동도, 히스테리시스를 추가적으로 평가하였다. 본 연구에서는 WSe2의 TNT 분자에 대한 고감도와 신속한 응답성을 통해 폭발물질 탐지 센서 소재로서의 가능성을 제시하였다.
본 연구에서는 구연산 처리를 통하여 폐흑연의 Li, F 등의 불순물을 제거하였으며, 이에 따른 재생 흑연의 구조적 특성, 용량 및 내구성 변화를 관찰하였다. 질소 분위기에서 전처리를 진행한 재생 흑연은 구연산에서 산처리를 진행하였고 SEM (Scanning Electron Microscope), FT-IR (Fourier Transform Infrared spectroscopy), XRD (X-ray Diffraction), XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy)를 통해 구조와 특성 분석을 진행하였다. 산처리를 진행하지 않은 폐흑연은 70 사이클 이전에서 용량이 급격하게 감소하였으나 구연산 처리를 진행한 흑연은 100 사이클에서 302.9 mAh g-1의 용량과 93.1%의 용량 유지율을 나타내었다. 또한 Rate performance의 전류 밀도 변화에도 구연산 처리한 샘플은 용량의 변화없이 1.0C에서 340.2 mAh g-1의 성능을 나타내었다. 결과적으로 구연산 처리는 효과적으로 불순물을 제거하여 높은 용량 유지율을 나타내었을 뿐만 아니라 높은 전류 밀도에서도 안정적인 모습을 나타내는 것으로 확인하였다.
척추동물의 뼈는 hydroxylapatite [$Ca_{10}(PO_4)_6(OH)_2$, HAp]로 이루어져 있어서 용액중에 존재하는 중금속이온들의 훌륭한 이온교환제로서 잘 알려져 있다. 본 연구에서는 하소시켜 얻은 소뼈, 돼지뼈, 생선뼈를 이용한 회분식 반응조에서의 구리이온의 제거성능을 조사하였으며 이러한 결과로부터 중금속이온을 제거하기 위한 흡착제로서의 재이용성을 평가하였다. 온도를 달리하여 하소시켜 얻은 세 종류의 뼈 시료들의 표면특성은 SEM, XRD 및 FT-IR 분석을 통하여 측정하였다. SEM 촬영결과 하소온도가 높아질수록 표면이 불규칙해졌으며 작은 기공이 발달하였다. XRD 분석에서는 하소 온도가 높아질수록 피크가 발달되는 경향을 보였는데 이와 같은 현상은 HAp가 열처리에 의해 무정형 형태에서 결정형으로 바뀌었음에 기인한 것으로 여겨진다. FT-IR 분석결과 하소온도가 높아질수록 흡착된 물과 골격 내 유기물의 흡수밴드의 강도는 점차 감소되는 것을 알 수 있었다. 구리이온 제거 결과 뼈를 넣지 않은 바탕실험에서는 15% 이하의 제거율을 보였는데 하소된 뼈를 사용한 경우에는 제거율이 부가적으로 40% 이상 상승하였다. 세 종류의 동물뼈 모두에서 하소온도를 높일수록 구리에 대한 제거율은 감소하였다. 용액의 pH가 상승할수록 양이온 교환 및 침전반응을 형성할 수 있는 유리한 조건에 의해 구리이온의 제거율이 상승하였다.
나일론66/실리케이트 복합체를 자동차 부품 소재로 적용하기 위해서 충격특성 개선에 대한 연구가 요구된다. 이축압출기(twin screw extruder)를 이용하여 나일론66/실리케이트 복합체를 실란계열의 ${\gamma}$-APS로 처리한 실리케이트 사용과 MAH가 그라프트된 옥텐계 ${\alpha}$ 올레핀을 첨가한 경우로 하여 제조하였다. 실란처리된 실리케이트의 화학구조는 적외선 분광기(FT-IR)을 이용하여 측정하였고, 나일론66/실리케이트 복합체의 열적특성, 실리케이트 삽입여부 및 아이조드 충격강도를 DSC, TGA, XRD, 그리고 Izod 시험기를 이용하여 분석하였다. 실란계열로 처리된 실리케이트의 화학반응여부는 표면 수산기 피이크의 감소로부터 확인하였다. 복합체의 분해온도에는 큰 차이를 보이지 않았지만 결정화온도와 결정화도는 약간 증가하였다. 이는 사용한 첨가제들이 나일론 66에 불균일 핵제로의 역할을 했기 때문으로 추측된다. 나일론66/실리케이트 복합체의 아이조드 충격특성 측정결과 실란으로 처리된 실리케이트를 사용한 경우 약 24% 정도의 충격강도 개선효과를 보여주었다.
강릉에 위치한 신복사지 석조보살좌상 보물 제84호 얼굴부에 광택이 있는 수지상 오염물이 고착되어 있었다. 오염의 범위는 백호부터 턱 밑까지이며 광택이 발생하여 미관을 해치고 있었다. 오염물 중 일부를 수거하여 FT-IR 분석을 실시한 결과 시아노아크릴계 순간접착제인 것을 확인하였다. 분석된 접착제는 면봉 등에 아세톤을 묻혀 녹이면서 제거하는 방법이 일반적이다. 그러나 석조보살좌상이 야외에 오랜 시간 노출되어 있어 표면 풍화가 많이 진행된 상태이므로 이를 고려하여 물리적 손상을 최소화하는 방법으로 제거하였다. 기존에 처리된 삼전도비의 페인트 낙서 제거에 적용된 습포법과 도토기의 수지제거에 이용된 증기법을 검토하여 물리적 손상 없이 제거할 수 있는 방법을 찾아보았다. 습포법과 증기법을 같이 적용하면 면봉을 이용한 물리적 작업없이 24시간 이내에 수지가 제거되는 것을 확인하였고 이를 토대로 현장에 적용하였다.
질소산화물 저감에 사용하는 solid SCR용 고체상 암모늄 저장물질의 하나인 magnesium ammine chloride에 대한 실험실 규모에서의 제조방법과 제조한 물질의 분석연구를 수행하였다. 기저물질인 염화마그네슘에 암모니아 가스를 흡착하기 위한 실험조건의 도출을 위하여, Van't Hoff Plot으로 평형압 선도를 계산하였고, 간이반응기를 제작한 후, magnesium ammine chloride를 제조하였다. DA, IC, FT-IR, XRD, SDT 등으로 제조한 시료의 성분을 분석하였고, 제조한 시료에 수분이 존재한다는 것을 알 수 있었다. 암모니아 가스 흡착률을 증대하기 위하여 수분 제거에 적절한 새로운 실험방법을 제안하였고, 제안한 방법을 적용한 결과, 암모니아 가스의 흡착률이 대략 100%에 도달하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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