• 분석과학
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• 제37권3호
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• pp.143-154
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• 2024

건강기능식품공전은 기능성 원료의 지표(기능)성분에 대해 시험법을 고시하고 있다. 본 연구에서는 공전에서 제공하는 비타민C 시험법을 개선하고 정량을 위한 크로마토그래프법 조건의 조정 가능 범위에 대한 데이터를 검토하였다. 우선적으로 이동상 조건인 용매 조성, 염 농도, pH, 컬럼 온도를 조정해 보았으며, 특히 pH의 조절에 따라 완충용액으로부터 유래한 피크가 목적 성분인 비타민C와 명확히 분리될 수 있음을 개선된 시험법으로 확인하였다. 고정상 규격인 컬럼 내경, 컬럼 길이 및 고정상 입자 크기의 조정에 따라 성분의 머무름시간이 일부 조정되었으나, 이론단수는 유사한 수치를 나타냄으로써 목적 성분의 분리 및 정량적 분석에 영향을 주지 않았다. 변경된 컬럼 규격에 따른 유량 변경식은 USP <621> Chromatography 및 국내 식품의약품안전처의 [의약품 등 시험방법 밸리데이션 가이드라인 해설서]에서 제시하는 공식을 근거로 컬럼 규격(내경, 길이, 입자 크기)을 고려한 새로운 공식을 도출하였으며, 비타민 복합제에 대한 적용성 평가 결과, 변경된 고정상 및 유량에도 비타민C에 대한 높은 선택성을 보였다. 결론적으로, 크로마토그래프법 조건 일부의 변경을 통해서 비타민C를 최적으로 분리 및 검출할 수 있음을 확인하였으며, 등용매 용리를 활용하는 시험법에서 액체크로마토그래피의 이동상 및 고정상 조건을 조정 가능함을 확인하였다.

• 대한환경공학회지
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• 제27권6호
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• pp.590-598
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• 2005

본 연구에서는 HPLC와 DRC ICP-MS를 연결하여 수중의 Cr(III)와 Cr(VI) 측정을 위한 최적의 분석조건을 설정하고, 서울시 6개 취수장 원수에서의 Cr(III)와 Cr(VI)의 분포 특성을 조사하였다. 크롬 종(species) 분리를 위한 HPLC 이동상으로는 tetrabutylammonium phosphate monobasic(1.0 mM TBAP), ethylenediaminetetraacetic acid(0.6 mM EDTA) 그리고 2% v/v 메탄올을 사용하였으며, flushing solvent로는 5% v/v 메탄올을 사용하였다. 또한 크롬 종 분리 시 방해물질인 $ArC^+$의 제거를 위한 반응가스로 암모니아($NH_3$) 가스를 사용하였으며, Cr(III)와 Cr(VI)의 최적의 분리를 위해 이동상의 solvent ratio, pH 유속 및 시료 주입량의 변화에 따른 시험을 실시하였다. 외국의 경우 Cr(III)가 Cr(VI)보다 분석 감도가 우수한 것으로 보고되고 있으나 본 연구 결과 반응가스($NH_3$)를 사용할 경우, Cr(III)에 비해 Cr(VI)의 분석 감도가 더 우수한 것으로 나타났으며, 검출한계는 Cr(III)와 Cr(VI)에 대해 각각 $0.061\;{\mu}g/L$, $0.052\;{\mu}g/L$로 분석시간은 3분 이내로 나타났다. 서울시 6개 취수장 원수에서의 Cr(III)는 $0.048{\sim}0.064\;{\mu}g/L$(평균 $0.054\;{\mu}g/L$), Cr(VI)는 $0.014{\sim}0.023\;{\mu}g/L$(평균 $0.019\;{\mu}g/L$)의 농도 범위로 검출되었다. 회수율은 $90.1{\sim}94.1%$ 범위로 우수하게 나타났으며, Cr(III)가 Cr(VI)에 비해 $2{\sim}3$배 정도 높은 농도로 나타났다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제50권6호
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• pp.1034-1042
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• 2012

본 연구에서는 다양한 석탄 연구에 적용되고 있는 층류 반응기(LFR)를 이용하여 열분해와 연소 분위기에서 탄종에 따른 화염형상을 분석하였고, 휘발분 함량이 다른 두 석탄의 타르와 수트의 발생률을 구하였으며 이를 촤 입자의 표면적 및 표면 형상 변화와 함께 비교하였다. 본 연구에서 사용된 층류 반응기는 화염형상을 가시적으로 분석하기에 뛰어나므로 석탄이 반응할 때 생성되는 수트 클라우드를 측정하여 그 형상 변화를 근거로 탈휘발의 종료 지점을 가정하였다. 휘발분 함량이 많은 Berau 탄은 Glencore A.P. 탄보다 수트 클라우드의 폭과 길이가 증가하였고, 연소 분위기에서는 촤와 수트의 산화반응에 의하여 열분해 때보다 화염과 수트 클라우드의 길이가 짧아지면서 더 밝은 빛을 내었다. 포집높이 50 mm까지에서는 휘발분 함량이 많은 Berau 탄의 타르와 수트 발생률이 Glencore A.P. 탄보다 작았다. 이는 석탄 연료의 조성 중 Berau 탄내에 상대적으로 높은 산소 성분의 함량과 OH- 같은 라디칼들로 인해 타르가 산화되기 때문이다. 반면에, 50 mm 이후부터는 Berau 탄이 Glencore A.P. 탄보다 더 많은 타르와 수트의 발생률이 나타나며 탄종간에 수트 발생률의 역전현상이 일어나는데 이는 촤 입자 내부의 휘발물질과 탈휘발 과정에서 생성된 화염 속의 잔여 타르 및 light gas 성분이 반응하여 수트를 발생시켰기 때문이다. 이를 통해서 석탄 내의 휘발분의 함량과 산소농도는 수트 클라우드의 길이와 폭에 명확한 영향을 주며, 수트 발생률에 매우 중요한 인자라는 것을 확인할 수 있었다. SEM과 B.E.T.의 결과로부터 탈휘발이 종료된 후에도 촤 입자 내부의 잔존 휘발물들이 분출되면서 타르와 수트가 발생함을 확인할 수 있었고, 각 탄의 휘발분 함량과 기공의 발달 차이를 통해서 100 mm 이후에 나타난 타르와 수트의 발생률 역전 현상을 설명할 수 있었다.

• 대한환경공학회지
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• 제31권11호
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• pp.1007-1018
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• 2009

Hydrocyclone은 높은 수면적부하율 운전이 가능하고, 구동부분이 없고, 운전 및 유지관리비가 적게 소요되어 미세입자물질제거에 효과적인 장치로 다양한 산업 분야에서 활용되고 있다. Hydrocyclone에 나선형 유입부를 통해 직각으로 유입되어 중력이 아닌 원심력에 의해 입자물질이 하부배출구로 분리되고 처리수는 vortex finder를 통해 배출된다. 입자분리에 hydrocyclone은 많은 장점을 가지고 있음에도 불구하고 도시지역 강우유출수 처리사례는 드문 실정이다. 본 연구에서는 변형된 hydrocyclone과 perlite 여재를 조합한 hydrocyclone filter (HCF)을 이용하여 강우유출수내 미세입자의 제거능을 분석하였다. 입자물질들은 인공입자들을 이용하여 강우유출수내 입자농도를 모의 실험하였다. 인공입자들을 물에 분산시켜 강우유출수를 재현하였는데 사용한 입자들은 이온교환 수지, 도로측구 퇴적물질, 상업지역 맨홀퇴적물질, 그리고 실리카겔 등이다. 하부배출부와 vortex finder 구조를 달리하여 HCFopen system과 HCF-closed system으로 구분하여 처리능을 분석하였다. HCF장치는 아크릴 수지를 이용하였는데 hydrocyclone의 직경은 120 mm이고 여과조의 직경은 250 mm이고 전체적인 높이는 800 mm로 제작하였다. 운전조건별 유입수 농도와 입경을 다양하게 적용하였고 SS와 COD농도를 분석하여 처리효율을 산정하였다. HCF-open system의 경우 운전 가능한 최대 수면적부하율은 700 $m^3/m^2$/day이었고 HCF-closed system의 경우 수면적부하율 1,200 $m^3/m^2$/day까지이다. HCF-open system 운전결과 HCFclosed system에 비교하여 평균 수면적부하율은 2배 이상 높게 운전이 가능하며 처리효율도 8~20% 이상 향상되는 것으로 분석되었다. 또한 유입수 SS농도가 높을수록 처리효율이 증가하며, 입경이 클수록 수면적부하율의 변화에 대한 처리효율의 영향이 적은 것으로 분석되었다. HCF-closed system의 실험을 통한 수면적부하율 변화에 대한 실리카겔입자의 제거 효율과 CFD입자추적기법을 이용한 예측 처리효율을 비교한 결과 CFD에 예측효율이 실제실험결과와 비교하여 다소 높게 나타나지만 처리효율의 경향은 매우 유사하게 나타나 CFD추적기법을 이용한 HDS유형 처리장치 설계 시 유용한 도구로 활용될 수 있을 것으로 판단된다.

• Journal of Biosystems Engineering
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• 제11권2호
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• pp.31-40
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• 1986

우리 나라나 동남아(東南亞) 실정(實情)에 적합(適合)한 콤바인 개발(開發)에 관(關)한 기초(基礎) 자료(資料)를 얻기 위하여, 고정(固定)된 선별망(選別網) 속에서 로우터를 회전(回轉)시켜 짚 속에 섞여 있는 곡립(穀粒)을 선별(選別)할 수 있는 원뿔형과 원통형의 2 종(種)의 모형(模型) 축류(軸流) 조선별장치(粗選別裝置)를 제작(製作)하였다. 선별성능실험(選別性能實驗)을 통하여 여러 가지 설계변수(設計變數)가 선별특성(選別特性)에 미치는 영향(影響)을 조사(調査)한 결과(結果)를 요약(要約)하면 다음과 같다. (1)시작기(試作機)의 경사각(傾斜角)이 증가(增加)할수록, 또 선별실(選別室) 덮개 내표면(內表面)의 깃 피치가 감소(減少)할수록 곡립회수율(穀粒回收率)은 증가(增加)하고, 짚제거율(除去率)은 감소(減少)하였다. 선별망(選別網) 길이가 증가(增加)함에 따라 곡립회수율(穀粒回收率)과 전효율(全效率)은 지수함수적(指數函數的)으로 증가(增加)하였으나, 짚제거율(除去率)은 감소(減少)하였고 교반판(攪拌板)은 없는 경우(境遇)가 유리(有利)하였다. (2)로우터 회전속도(回轉速度)의 증가(增加)에 따라 곡립회수율(穀粒回收率)과 전효율(全效率)은 감소(減少)하였으나, 짚제거율(除去率)은 원통형과 원뿔형 시작기(試作機)가 서로 상반(相反)되는 경향(傾向)을 나타내었다. 또 공급속도(供給速度)의 증가(增加)에 따라 곡립회수율(穀粒回收率)과 전효율(全效率)은 감소(減少)하였으며, 짚유량(流量)의 증가(增加)에 따라 모든 효율(效率)이 감소(減少)하였으나, 전유량(全流量)의 영향(影響)은 그다지 크지 않았다. (3)짚낟알비(比)가 곡립회수율((穀粒回收率)에 미치는 영향(影響)은 그다지 크지 않았으며, 짚낟알비(比)가 증가(增加)할수록 짚제거율(除去率)과 전효율(全效率)이 증가(增加)하였다. 품종별(品種別), 수분별(水分別) 곡립회수율(穀粒回收率)의 차이(差異)는 그다지 크지 않았으나, 키가 작은 삼강벼가 곡립회수율(穀粒回收率)과 전효율(全效率)이 약간 높게 나타났고 소요동력(所要動力)도 적었다. (4)두 시작기(試作機)는 작물조건(作物條件)에 따른 선별성능(選別性能)의 변동(變動)이 비교적(比較的) 작았고, 콤바인 조선별장치(粗選別裝置)로서의 활용가능성(活用可能性)이 인정(認定)되었다. 원뿔형 시작기(試作機)는 원통형에 비해 곡립회수율(穀粒回收率)은 낮았으나 소요동력(所要動力)이 적고 짚제거율(除去率)이 높아 전효율(全效率)은 약간(若干) 높았으나 실험조건(實驗條件)에 따른 변화(變化)가 크게 나타났다.

• 한국식품과학회지
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• 제33권1호
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• pp.33-39
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• 2001

이온쌍고속액체크로마토그래피를 이용하여 현재 우리나라에서 식품에 사용이 허용된 타르색소 8종과 일본등 외국에서는 허용되어 있으나 우리나라에서 허용되어 있지 않은 11종 등 총 19종의 동시 및 계통분석법을 확립하였다. HPLC에 사용한 컬럼은 Symmetry $C_18$, 이동상은 0.01 M TBA-Br이 함유된 0.025 M 초산암모늄용액-아세토니트릴-메탄올(65 : 25 : 10)과 0.01 M TBA-Br이 함유된 0.025 M 초산암모늄용액-아세토니트릴-메탄올(40 : 50 : 10)를 구배용매조성법(gradient mode)으로 사용하였다. 자외선 검출기의 파장은 동시분석의 경우 254 nm, 계통분석은 황색계통 420 nm, 적색계통 520 nm 그리고 청색 및 녹색계통은 620 nm로 설정하였다. 이때 색소들의 검출한계는 적색계통이 $0.05\;{\mu}g/g$, 황색계통은 $0.03\;{\mu}g/g$, 청색 및 녹색계통은 $0.01\;{\mu}g/g$이었다. Sep-pak $C_18$을 이용한 색소의 정제 방법은 혼합색소표준용액의 pH를 $5{\sim}6$으로 조정하고 0.1% TBA-Br을 가하여 색소를 보유시킨 다음 0.1% 염산-메탄올로 색소를 용출하여 HPLC로 분석하였다. 19종의 타르색소를 동시분석하는데 35분이, 계통분석시에는 18분 정도가 소요되었고 두 경우 모두 양호한 분리를 보였다.

• Journal of the Korean Wood Science and Technology
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• 제35권1호
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• pp.73-80
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• 2007

생태건축에서 토대나 데크 또는 조경용으로 사용되는 CCA처리 목재를 맹독성의 비소(As)를 목탄에 잔류시켜 질산으로 용출시칸 다음, 얻어진 목탄을 에너지 자원으로 재활용하기 위하여 CCA처리된 Hemlock 판재를 $280{\sim}340^{\circ}C$ 사이에서 1시간동안 저온 열 분해처리하여 발생한 휘발성분을 1차 세척수와 2차 $1%HNO_3$ 흡수액으로 처리하여 휘발하는 중금속 성분을 포집하여 전체를 증발농축하여 CCA함량을 ICP-AES로 분석하고, 목탄중의 CCA를 분석한 결과 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 목탄의 수율은 $340^{\circ}C$에서 50%에 이르고, 일반 저온 열분해의 경우와유사한 경향을 보였다. 2. 체계적이고, 반복적인 모니터링이 필요하지만, 온도가 증가할수록 CCA 성분 중 비소성분은 휘발량이 증가하는 경향이었다. 3. $300^{\circ}C$의 저온 열분해에서는 85% 이상의 CCA성분이 목탄 중에 잔류하였다. 4. 보다 정밀하고, 반복된 데이터가 필요하지만, 비소화합물은 $320{\sim}340^{\circ}C$ 이상에서 갑자기 열분해되어 휘발하고, 1차 세척수에 흡수된 것으로 생각된다. 5. 세척수의 흡수량이 손실량보다 적은 것은 세척시스템의 용량이 부족하기 때문에 특수 설계가 필요한 것으로 판단된다. 6. 따라서 저온열분해 방법으로 CCA처리목재 중의 CCA를 보단 완전히 회수 분리하기 위하여서는 $320^{\circ}C$ 이하의 온도에서 보다 작은 목재 입자를 균일하게 가열하는 시스템개발이 필요하고, 보다 완벽한 세척시스템 개발이 필요하였다.

• 자원리싸이클링
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• 제31권2호
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• pp.20-32
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• 2022

본 연구에서는 VRFB용 고순도 오산화바나듐을 제조하기 위한 불순물 분리 정제 공정에서 킬레이트제(EDTA)의 영향을 조사하였다. 저순도 바나듐 원료를 이용하여 제조된 바나듐 용액으로부터 NH₄VO₃ 을 침전 회수하여 제조된 최종 V₂O₅ 분말의 순도는 99.7%로 분석되었지만 NH₄VO₃ 침전 회수 공정에서 킬레이트제를 첨가한 경우 최종 V₂O₅ 분말 순도가 99.9% 이상으로 향상되었다. 이러한 결과는 첨가된 킬레이트제가 불순물 이온과 반응하여 complex를 형성하고 불순물 이온이 안정화되기 때문에 침전 회수 공정에서 바나듐에 대한 선택성이 향상된 것으로 판단된다. 하지만 제조된 V₂O₅ 분말내에는 불순물 규격 대비 K, Mn, Fe, Na 및 Al 함유량이 높아 추가적인 불순물 정제 연구가 필요하였다. 고순도 V₂O₅ 분말을 새롭게 개발된 직접 전해공정에 적용하여 바나듐 전해액을 제조하였고 이의 특성을 상용 전해액과 비교 분석하였다. 제조된 바나듐 전해액의 순도는 불순물 K, Ca, Na, Al, Mg 및 Si 성분의 높은 함량으로 인하여 상용 전해액의 순도 99.98%보다 낮은 99.97%로 분석되었다. 따라서 고순도 V₂O₅ 분말 및 전해액 제조 공정의 불순물 분리 정제에 대한 추가적인 최적화 연구가 수행된다면 상용화가 가능한 공정이 개발될 것으로 기대된다.

• 대한화학회지
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• 제17권1호
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• pp.20-24
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• 1973

$^{93}Nb(n,\alpha)^{90}Y$, $^{90}Zr(n,p)^{90}Y$,$^{93}Nb(n,\alpha)^{90m}Y$및 $^{90}Zr(n,p)^{90m}Y$반응의 평균 핵분열 반응단면적을 결정하였다. $\alpha-$히드록시 이소부티르산을 용출제로한 양이온 교환 수지통을 사용하여 생성된 핵종을 정량적으로 분리하였다. $^{90m}Y$ 및 $^{90}Y$의 절대측정은 $\gamma-$선 분광법 및 보정된 $2\pi$계측기로 각각 $0.14\pm0.01mb$, $0.83\pm0.02mb$, $0.018\pm0.02mb$ 및 $0.33\pm0.02mb$이었다. $^{90}Y$ 대신 $^{90m}Y$ 를 사용하는 편이 니오브를 정량하기 위한 보다 좋은 분석방법이 될 수 있음을 알았으며 그 가능성에 대하여 검토하였다.

• 한국동물위생학회지
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• 제38권2호
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• pp.127-136
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• 2015

A simultaneous determination method was developed for nine preservatives (benzoic acid, sorbic acid, dehydroacetic acid, methyl-, ethyl-, isopropyl-, propyl-, isobutyl- and butyl-parabens) in sausage by liquid chromatography with electrospray ionization tandem mass spectrometry (LC/ESI-MS/MS). Each parameter was established by multiple reaction monitoring in negative mode. Separation was achieved on a phenyl-hexyl ($2.5{\mu}m$, $2.1{\times}150mm$, Waters) with A-20 mM ammonium acetate containing 0.1% acetic acid in water, B-Acetonitrile as mobile phase with gradient mode at a flow rate of 0.3 mL/min. The developed method was validated for specificity, linearity, accuracy and precision in sausages samples. Linearity was over 0.998 with calibration curve of the mixed standards. The mean recoveries from sausages fortified at the level of 2.0~10.0 mg/L were in range of 98.60~109.16% with RSDs lower than 8.93%. The limits of detection (LOD) and the limits of quantification (LOQ) were in the range between 0.0003~0.085 mg/L and 0.01~0.257 mg/L, respectively. Intra-day precision and inter-day precision were 0.45~6.16% and 2.81~13.33%, respectively. Using presently developed determination method, 33 field sausage samples from Gwangju city in Korea were screened over nine preservatives. As a result, no preservatives were detected in all samples.